DZ-T 0064.18-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定总铬和六价铬.pdf

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法催化极谱法测定总铬和六价铬D Z/T 0 064.18 一 93主题 内容与适 用范围 本标准规定了催化极谱法测定总铭和六价铬的方法。本标准适用于地下水中总铬和六价铬的测定。本法最低检测量为0.0 0 4 p g,最佳测量范围 为0.4 p g/L-2 0 p g/L,铁含量大于 0.1 2 mg/L时，将产生严重的负千扰，可加入少量C y D T A掩蔽三价铁。2 方法提要 在 p H9.1 的a 斌一 联毗咤一 亚硝酸钠一 氯化按一 氢氧化按体系中，铭(a)和铬(w)在一1.l o v处，均能产生 十分灵敏的催化波，其峰电 流与总 铬的 浓度成正比。在p H 4.7-7 的介质中，通过 7 3 5 阳离子交换树脂分离三价铬后，在上述体系中，测定六价铬的峰电流。仪器3.1 极谱仪，银片作参比电极。3.2 交换柱:用颈长 l O c m、内径5 m m玻璃漏斗，在下端塞上脱脂棉，然后装入 5 c m高的 7 3 5 阳离子交换树脂(5.1)上端用脱脂棉塞好。用氢氧化钠溶液(5.2)l O mL淋洗后，以去离子水洗至中性(用p H试纸检查)。4 试剂4.1 7 3 5阳离子交换树脂:先用蒸馏水浸泡，漂洗后，用盐酸溶液(4.3)浸泡 1-2天;用蒸馏水洗至中性，浸泡于蒸馏水中。4.2 氢氧化钠 溶液C c(N a O H)=0.5 m o l/L),4.3 盐酸溶液(1+2)。优级纯。4.4 C y D T A溶液 c(C y D T A)=0.O l mo l/L):称取 1,2 一 环己二胺四乙酸(CH 2 2 08 N 2 H 2 0)0.3 6 g溶于1 0 0 mL蒸馏水中，难溶解时，可加 1-2 滴氢氧化按溶液助溶。4.5 混合溶液:称取氯化按(N H,C I)1 2.8 4 g，优级纯亚硝酸钠(Na N Oz)1 7.8 g,a,a，一 联毗睫(C,o H.N )2.5 2 m g,亚硫酸钠(N a i S O,)4 g 溶于燕馏水中，加氢氧化按 溶液印=0.9 1 g/m L)2 5.6 m L，移入2 0 0 m L容量瓶中定容。4.6 2,4 一 二硝基酚溶液(0.1%):称取2,4 一 二硝基酚0.l g 溶于1 0 0 m L酒精(5 0%)中。4.7 盐酸溶液(c(HC I)二0.5 mo l/L)，优级纯。4.8 铬标准贮备溶液:称取经 1 1 0 C 烘干 2 h 的基准重铬酸钾(K,C r 2 O,)0.1 4 1 4 g，加水溶解，移入5 0 0 m L容量瓶中定容。此溶液 1 m L含 0.1 0 mg 六价铬。4.9 铬标准溶液:移 取铬标准贮备溶液(4.8)，逐级稀释成1 m L含。.0 2 1A g 铬。中华人民共和国地质矿产部 1 9 9 3 一 0 2-2 7 批准19 9 3 一 1 0 一 0 1 实施D z/T 0 0 6 4.1 8 一 9 35 分析步骤5.1 总铬的测定 取水样 1 0.O mL于 2 5 m L容量瓶中，加C y D T A溶液(4.4)3 滴，摇匀。加混合溶液(4.5)2.5 mL，用蒸馏水定容。放置3 0 m i n。以银片为参比电极，于起始电位一1.l o v扫描，测定总铭的导数波。5.2 六价铬的测定 取水样 1 0.O mL于 5 0 m L烧杯中，如水样p H值在 4.7 7 之间，可直接倒入交换柱(3.2)中分离三价铬;若水样 p HG4.7或p H7 时，加 2,4 一 二硝基酚溶液(4.6)一滴，用盆酸溶液(4.7)或氢氧化钠溶液(4.2)调节p H值为4.7 7(指示剂 变黄)后，倒入交换柱中分离三价铭。以2 5 m L 容量瓶盛接流出溶液(应仍为黄色)，用少量蒸馏水洗烧杯及交换柱。以下步骤同 5.1.5.3 空白试验 以l O mL蒸馏水代替水样，以下步骤同5.1.5.4 标准曲线的绘制 移取铬标准(4.9)0,0.0 0 4,0.0 1 0.0.2 0 p g于一系列 2 5 m L容量瓶中，加燕馏水至 l O mL，以下步骤同5.1.以 铬浓 度对其峰电 流值，绘制标准曲 线。6 分析结果的计算 按下式分别计算总铬或六价铬的质量浓度:C r(m g/L)一 等式中:，从标准曲线上查得的总铬或六价铬量，fi g;V 取水样体积,m L,7 箱密度和准确度 同一实验室测定总铭含量为 4.7 8 p g/L时，平行测定 1 5 次的相对标准偏差为 4.7%;测定六价铬含量为。.2 0 p g/L水样时，平行测定 1 0 次的相对标准偏差为8.6%。对含铬量为。.2 -0.5 p g/L的水样加六价铬 0.0 2 p g的回收率为 9 5%-1 1 0 写。D z/T 0 0 6 4.1 8 一9 3 附录A标准的有关说明 (参考件)A 1 C y D T A溶液的 加入量(3 滴)，可消除5 m g/L铁的干扰，加人多时反而使铬的催化波偏高。含 铁量大于 5 m g/L时，应少取水样测定。A 2 当水中有机物含量较高时，应用硝酸消化处理后测定。A 3 离子交换树脂的再生，可用 2 mL盐酸洗脱被树脂吸附的阳离子，再用蒸馏水洗至中性后，用氢氧化钠溶液(3.2)l O m L 淋洗、转型。以 保证三价铭的交换分离.附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。本标准主要起草人吕水明。