DZ-T 0064.66-1993 地下水质检验方法 碘量法测定硫化物.pdf

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中 华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法碘量法测定硫化物D Z/T 0 0 6 4.6 6 一 9 3飞 主题内容与适用范围 本 标准规定了碘量 法测定地下水中硫化物的方法。本标准适用于测定 地下水中 硫化物含量(其测定结果为试样中硫化 氢、硫氢化物及硫化物的总量)。2 方法提要 硫化氢、硫离子与乙酸锌作用，生成白色硫化锌沉淀。将此沉淀溶于酸，再与碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定以此计算样品中硫化物的含量。3 试剂3.1 盐酸溶液(1+1),3.2 淀粉溶液(l O g/L);称取可溶性淀粉1 g 于2 5 0 m L 烧杯中，加少量蒸馏水搅成糊状，加入煮沸的蒸馏水至1 0 0 m L，搅拌并加热至 全部溶解。3.3碘 溶 液 (音、)一。.O l m o l/L):称 取 碘 化 钾(K D 8-1 0 g,溶 于 少 量 蒸 馏 水 中，h A 入 碘 1.2 7 g,搅 拌至碘全部溶解后，用蒸馏水定容至 1 O O O m L,贮于棕色瓶中，置于暗处保存。3。重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 (告 K,C r 20,)一。0 1 0 O mo l/L D,称 取 在 1 1 0 C 烘 干 2 h 的 重 铬 酸 钾(K,C r,O,)0.4 9 0 3 g,溶于蒸馏水并定容至 1 O O O m L a3.5 硫代硫酸 钠溶液C c(N a,S,O,)=0.0 l m o l/1 。3.5.1 配制:称取硫代硫酸钠(N a,S,O,5 H,0)2.4 8 g,溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，加无水碳酸钠(N a 厂0 0 0.2 g，待全部溶解后，用蒸馏水定容至1 O O O m L,贮于棕色瓶中，准确浓 度用重铬酸 钾标准溶液标定。3.5.2 标定:取重铬酸钾标准溶液(3.4)2 0.O.L三份，分别置于 三个2 5 0 m L具塞三角瓶中，加蒸馏水5 0 m L,硫 酸 溶 液(c 合 H,S O,)=3 m o l/L)5 m L，碘 化 钾 l g，于 暗 处 放 置 5 m in。用 硫 代 硫 酸 钠 校 准 溶 液(3-5)滴定至浅黄色，加淀粉溶液(3.2)1 m L，继续滴定至蓝色消失(终点显示三价铬离子的 绿色)。记录消 耗的 硫代硫酸钠溶液毫升 数。15.3 按下式 计算硫代硫酸钠溶液的浓度:(Na,S,O,)=c X V,V式中:c(N a 2 S 2 0 3)硫代硫酸钠溶液的浓度，m o l/I;重铬酸钾标准溶液的浓度，m o i/L;V 滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，m L;中 华人民共和国 地质矿 产部1.1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施nz/T 00 64.66 一 9 3V,取重铬酸钾标准溶液体积，m L.4 分析步骤4.1 样品分析4,1.，用台秤称量专供测硫化物的水样 和瓶重，减去空瓶加固定剂的重量，计算实有 水样体积(m L)将 带有沉淀的水样，用定性滤纸 过滤，并用蒸馏水小U 洗涤原水 样瓶和滤纸3-4 次。将带有沉淀的 滤纸放入 2 0 0 m L三角瓶中，用玻璃棒捣碎滤纸。4.1.2 加蒸馏水5 0 m L,碘溶液(3.3)1 0.O m L，再加盐酸溶液(3.1)5 m L，摇匀，置于暗处5 m in 待沉淀全部溶解。用硫代硫酸钠溶液(3.5)滴定至浅黄色，加淀粉溶液(3.2)1 m L继续滴定至蓝色完全消失，记录消 耗硫代硫酸钠 溶液的体积(V,),4.2 空白试验 取一个 2 0 0 m L三角瓶，按4.1.2 步骤进行空白试验，记录硫代硫酸钠溶液用量(V,)o5 分析结 果的计算 依下式计算硫化物总量的质量浓度:硫化物总量(以H 声计 m g/l)=(V:一V,)c X 1 7.0 3 9 VX 1 0 0 0式中:V,滴定水样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，m L;V,空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，m L;V 取水样体积，m L;硫代硫酸钠溶液的浓度，m o l/L;1 7.0 3 9 与1.0 0 毫升硫代硫酸钠溶液 c(N a,5,O,)=1.O O O m o l/L 相当的以毫克表示的 硫化氢质 量。6 精密度和准确度 同一实验室测定总硫化物含量为。5 6 m g/L的水样 1 0次，相对标准偏差为 4.6%，回收率为 9 4%-1 0 6%.附加说明;本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由 河南省地矿厅环境地质总站负责起 草。本标准主要起草人吕水明。