DZ-T 0064.35-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定铅.pdf

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中 华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法催化极谱法测定铅n z/T 0 0 6 4.3 5 一9 3主肠 内容与适用范围 本标准规定了催化极谱法测定铅的方法。本标准适用于地下水中铅的测定。最低检测量为。.0 5 p g。其测定范围为。.5-2 0 0 0 p g/L,水中一般的共存离子均不干扰测定。但锡、砷、硒、谛严重干扰测定，可在样品处理时，加入一定量的氢碘酸蒸干1-2 次，使其挥发而消除干扰。底液中的离子强度不能过高，过高时对铅波会产生一定的影响，如钦、铁、铝、钾、钠、铁等离子浓度过高，使铅波受到抑制，当钙、钠含量大于2 0 0 m g/L时，不宜加大浓缩倍率。遇此情况，可用标准加入法或用琉基棉分离富集铅离子后再进行测定。2 方法提要 在乙醇一 碘化钾一 钒(V I)-抗坏血酸溶液中，铅离子与碘化钾作用，形成络合物，当其在滴汞电极上还原时，首先被吸附在汞滴上得到电子，还原成零价。新生态的零价铅，迅速被反应层中的钒(V I)氧化，生成P b I,-，经循环作用，使电极表面物质的还原电流聚集，从而提高铅的测定灵敏度。3 仪 器3.1 极谱仪。3.2 三电极(滴汞、饱和甘汞、铂丝)4 试剂4-1 氢碘酸(H I),p=1.6 6 g/m L,4.2 盐酸溶液(1+2)04.3 乙醇溶液(6/):取无水乙醇 6 mL以蒸馏水稀释至 1 O O m L o4.4 碘化钾溶液(4 0 0 g/L),4.5 抗坏血酸。4.6 钒(V I)溶液:称取偏钒酸按(N H 4 V O 3)5.8 5 9 于2 5 0 m L 烧杯中，加入硫酸溶液(1 0%)I O O m L,搅匀，加入 抗坏血酸2 g,温热并搅拌至 溶液呈 透明的 深天蓝色，贮存于滴瓶中 备用。4.7 铅标准贮备溶液:准确称取金属铅(光谱纯)。.1 0 0 o g,溶于硝酸溶液(1+1)2 0 m L中，用二次蒸馏水定容至 1 O O O m L，此溶液 1 mL含。.1 O m g铅。4.8 铅标 准溶液:取铅的标准贮备溶液(4-7)经逐级稀释至1 m L含。.I O p g 铅。5 分析 步蕊5.1 样品分析5.1.1 移取 p H-2的硝酸酸化水样 1 0 0.O m L于 1 5 0 m L烧杯中，在低温电热板上蒸发至小体积。以少量 亚沸蒸馏水吹洗杯壁，继续加 热至 千，滴加氢 碘酸(4.劝怪 通j 亘?lk 王一 巫 工三一 中 华人 民共和国地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3 一，0 一 0 1 实施 l o oD z/T 0 0 6 4.3 5 一9 35.1.2 加盐酸溶液(4.2)数滴，至残渣完全溶解。加乙醇溶液(4.3)l O m L,碘化钾溶液(4.4)4 滴，抗坏血酸(4.5)l m g，待黄色退去，再加钒(V I)溶液(4.6)4 滴，混匀。将溶液倒入l O m L电解 池中，插入三电极(3-2)，于起始电位一 0.3 5 V作导 数极谱图，记录峰电流 值。5.2 空白试验 取 2 只 1 5 0 m L的烧杯加入少量亚沸燕馏水，滴加氢碘酸(4.1)4 滴在低温电热板上蒸干，以下步骤按5.1.2 进行。5.3 标准曲线的绘制 准确分取铅标准(4.8)0,0.0 5,0.1 0.2.O O P g 于一系列 5 0 m L烧杯中，加氢碘酸(4.1)4滴，在低温电热板上蒸干。以下步骤按 5.1.2 进行。以铅离子浓度对峰电流值，绘制标准曲线。6 分析结果的计算 按下式计算铅 的质量浓度:P b(m g/L，一 等式中:二 从标准曲线上查得的铅量，W g,v 取水样体积，mL o7 精密度和准确度 同一实验室测定铅含量为 2 3 w g/L的水样 1 0次，相对标准偏差为6.5 7%，回收率为9 0%1 1 5%.Dz/T 00 64.35一 9 3 附录A 标准的有关说明 (参考件)A l 在本实验条件下，常规波因有底液空白，痕量铅波不明晰，灵敏度差。而导数波的波形清晰，效果较好。A 2 底液中有少量的乙醉存在时，可抑制底液的背景电流，铅的催化电流随乙醇量的增加稍有降低，为抑制底液中的背景电流，又能保持较高的灵敏度，以控制乙醇浓度在5%9%为好。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由河南省地矿厅环境地质总站负贵起草。本标准主要起草人吕水明.