DZ-T 0064.44-1993 地下水质检验方法 H酸-甲亚胺分光光度法测定硼.pdf

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法H酸一 甲亚胺分光光度法测定硼Dz/T 0 0 6 4.4 4 一9 3主题内容与适 用范 围 本标准规定了H酸一 甲亚胺分光光度法测定硼的方法。本标准 适用于地下水中硼的 测定。测定结果以H B O:形式表示。最低检测量为1.O p g,测定 最佳浓度范围为0.0 4 -8.O m g/L,2 方法提要 在 p H5-6 的缓冲溶液中，硼与 H酸一 甲亚胺生成黄色络合物，该络合物在暗处放置 1 2 h后显色完全，借此进行 比色测 定。仪器分光光度计。试剂乙二胺四乙酸二钠(E D T A)溶液(5 0 g/L),缓冲溶液(p H 5.5-6):取乙酸按 5 0 0 g溶解于 8 5 O m L蒸馏水中，再加人盐酸 伽=1.1 9 g/mL)月.门乙 .甲Jq月q月叼1 5 0 m L，摇匀。4.3 H酸一 甲亚胺溶 液:称取H酸 一 甲 亚胺(CHN S z O 5)O.5 g 与抗坏血酸2 g 共溶于1 0 0 M L蒸 馏水中。如呈现浑浊，应过滤后使用。4.4 硼标准贮备溶液:准确称取在 4 0 -5 0 千燥过的硼酸(H,B O,)1.4 1 1 1 g溶于蒸馏水中，转入1 O O O m L 容量瓶中定容。此溶液1 mL含l m g偏硼酸(H B OZ),4.5 硼标准 溶液:取硼标准贮备溶液(4.4)逐级稀释至1 m L 含1 0.O p g H B O-分析步骤5.1 样品分析 取水样 2 5.O mL于 5 0 m L容量瓶中，加入E D T A溶液(4.1)5 滴，缓冲溶液(4.2)5 m L,摇匀。准确加人 H酸一 甲亚胺溶液(4.3)6 m L,摇匀。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置1 2 h后，在分光光度计上波长4 2 0 n m处，用3 c m 比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。5.2 空白试验 取2 5 m L 蒸馏水代替试样，按5.1 步骤进行。5.3 标准曲线的绘制 准确分取翻标准(4-5)0,1.0 0,3,0 0,5.0 0,1 0.0.2 0 0 p g于一系列容量瓶中，加蒸馏水至 2 5 mL,以下步骤同 5.1。以偏硼酸浓度对吸光度，绘制标准曲线。中华人民共和围地质矿 产留 19 93一 02 一2 7报准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 1 2 5Dz/T 006 4.44 一 9 36 分析结果的计算 按下式计算偏硼酸的质量浓度:H B O z(m g/L)一 等式中:，从标准曲线上查得的偏翻酸量，陀;V 所取水样体积，m L,了 箱密度和准确度 同一实 验室 用矿化度为1 5 0 0 m g/L的重碳酸钙型水样作基体，加入H B O i 2.O m g/L，批内1 0 次测定统计，其相对标 准偏差为8.2 2 0 0;对含H B O Z O.9 9 m g/L的地下水样，批内1 0 次测定统计，其相对标准偏 差为1 2-5 2 Y.测定含H B O 2 为0.2 及0.8 m g/L的 加标水样，其回 收率分别为8 3.6 写,1 0 0。%。D z/T 0 0 6 4.4 4 一9 3 附录A标准的有关说明 (参考件)A l 硼与H酸一 甲 亚胺的络合物受强烈光线的照射颜色会逐渐减退，使吸 光度下降，故显色后的溶液应在暗处放置。A 2 若水样中含硼量超过 4 mg/L时，可以少取试样或将 H酸一 甲亚胺的浓度提高到。.9%;此时，测定上限 可达6 0 0 p g/5 0 m L,A 3 硫酸根、硝酸根、磷酸根、氯离子、钾、钠等对本法均无千扰。加入E D T A能消除钙、镁、铝等的千扰。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部广东省中心实验室负责起草。本标准主要起草人高国华。