DZ-T 0064.26-1993 地下水质检验方法 冷原子吸收分光光度法测定汞.pdf

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中 华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法冷原子吸收分光光度法测定汞D z/T 0 0 6 4.2 6 一9 3 本标准参照采用I S O 5 6 6 6/1-1 9 8 3,5 6 6 6/3-1 9 8 4和G B 7 4 6 8-8 7，方法原理相同，技术差异为:采集水样时加保护剂用量不同，消解、还原及干燥所用的试剂均不相同。主肠内容与适 用范围 本标准规定了冷原子吸收光谱测定汞的方法.本标准适用于地下水中痕量汞的测定。最低检测量为0.O l p g。最佳测定范围为0.1-5 g g/L,2 方法提要 水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂，将汞离子还原为单质汞。利用汞蒸气对波长2 5 3.7 n m的紫外光有选择性的吸收而进行测定。有硫氛酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时，对测定有影响，但一般地下水中，它们很少存在或很微量。仪器I，原子吸收分光光度计及其测汞附件或测汞仪。3.2 汞空心阴极灯，波长 2 5 3.7 n m,3.3 汞吸收池 长 1 6 c m，内径 l c m的硬质玻璃管，两端用石英片封口，距两端 I.5 c m处分别有进出气短玻璃管。3.4 反应瓶，由2 5 0 m L具有进出管塞的磨口三角瓶组成。3.5 千燥管，内装适量甘油。试荆4.1 空白 溶液:取硝酸(p=1.4 0 8/m L)3 5 0 m L慢慢加入去离子水中，再稀释到5 O O O m L,然后加人重铬酸钾(K,C r i O,)0.5 g，全部溶解后，摇匀。4.2 硫酸溶液(1-1-1),4.3 高锰酸钾溶液(5 o g/L),4.4 盐酸经胺溶液(1 0 0 8/L),4.5 硫酸亚锡溶液(5 0 8/L):称取硫酸亚锡(S n S O,)2 5 g，用硫酸溶液(1-2 0)溶解并稀释到5 0 0 m L，过滤后使用(用时现配)。4.6 汞标准贮备溶液:称取氯化汞(H g C l z)O.1 3 5 4 8，用空白 溶液(4.1)溶解并稀释到1 0 0 m L，此溶液1 m L含 1.o m g汞。4.7 汞标准溶液:取汞标准 贮备溶液(4-6)用空白溶液(4-1)逐级稀释至1 m L含。.l o f a g 汞。中华人民共和国地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准199 3 一1 0一 0 1实施D z/T 0 0 6 4.2 6 一9 35 分析步骏 使用原子吸收分光光度计时，将吸收池(3.3)装在仪器燃烧器上，并调准吸收池在光路中的位置，使透光强度最大。将反应瓶(3-4)、干燥管(3-5)与吸收池(3-3)联接好。如使用测汞仪，需按说明书，调整仪器至最佳状态，并按仪器操作手续操作。5-1 消化处理 吸取专供测汞的水祥 1 0 0.O m L于 2 5 0 m L反应瓶(3-4)中。依次加入硫酸溶液(4.2)1 m L、高锰酸钾溶液(4.3)1 m L和玻璃珠数粒。在电热板上加热煮沸 1-2 m i n防止暴沸)取下冷至室温。然后加入盐酸经胺溶液(4.4)l m L，使高锰酸钾颜色完全退去。5.2 样品分析 向消化后的样品中，加入硫酸亚锡溶液(4.5)5 m L，迅速塞好瓶塞，振摇反应瓶 3 0 S，通人空气(流量为 4 L/m i n)，将反应瓶中的汞蒸气送入吸收池(3-3)中，在波长 2 5 3.7 n m处测量吸光度。5.3 空白试验 取测汞空白溶液(4.1)l 0 0 m L 2-3 份，按 5.1 及 5.2 步骤处理和测定。5.4 标准曲线绘制 准确移取汞标准(4-7)0,0.0 1,0.0 3.0.5 0 p g于一系列 2 5 0 m L反应瓶中(3.4)，用空白溶液(4-1)稀至1 0 0 m L。按 5.1 和5.2 步 骤操作，测量吸光 度。以吸 光度为纵坐标，汞含量为横坐标绘制标准 曲线。6 分析 结果的计算依下式计算汞的质量浓度:Vrig k t-g/1.1=p x i-,-一 一7 77 7 犷F l式中:p 从标准曲 线上查出的 汞的质量浓度，1.g/L;V 取水样总体积,m L;V样品中加入保护剂的体积，m L,了 精密度和准确度 本法测定的精密度和准确度因选用的测汞装置不同而有差异。同一实验室，用三个各 5 0 m L不含汞的水样为基液，分别加入。.0 3 1.g,0.1 0 p g 和。.2 5 1-g的汞。用原子吸收分光光度计及其测汞附件进行9 次测定，其相对标准偏差分别为 7.1 7 0 0,5.7 8%和3.9 5%.测量加入汞为。6 p g/L,2.O k g/L和5.O s g/L 的样品，其加标回收率 分别为9 5.0%-1 1 7.0%,1 0 1.0%-1 1 8.5%及 1 0 0.4%-1 1 2.4 0,.D z/T 0 0 6 4.2 6 一9 3 附录A标准的有关说明 (参考件)A l 由 于汞蒸气的发生易受外界温度、气流等影响，故每次测定时，应同时测量标准系列并绘制标准曲线。A 2 同一批样品测定，需使用同一次配制的空白溶液。A 3 当测完汞含量较高的样品后，应连接空反应瓶并送气吹洗管路系统 2 m i n，然后才能测下一个样品。A 4 硫酸亚锡质量的好坏，对测定影响很大，发黄的硫酸亚锡绝对不能使用。A 5 甘油以 及管路系统，能吸收一定的 汞蒸 气，故需在侧定前，用适当浓度的汞，按样品测定步骤吹气数次，使甘油及管路系统与汞达到吸附平衡，以使测定时稳定。A 6 使用的玻璃器皿，需彻底清洗，并在硝酸溶液(1+1)中浸泡一昼夜后，用去离子水洗净，方可使用。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部水文地质技术方法研究所负责起草。本标准主要起草人房素娟、边孟英、李京丽。