仪器分析习题解2015.doc

第七章 原子吸收光谱法

基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、
积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限，
掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法，
了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择，
通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。
重点：有关方法和仪器的基本术语。
难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。
参考学时：4学时
部分习题解答
10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL，测得其吸光度如下表所示。求镉的浓度。
序号
试液的
体积/mL
加入镉标准溶液
（10μg·mL-1）的体积/mL
吸光度
1
20
0
0.042
2
20
1
0.080
3
20
2
0.116
4
20
4
0.190

解：设镉的浓度为cx μg/ml
加入镉标的浓度c0分别为：c0 = 0, Ax = 0.042
μg/ml A1 = 0.080
μg/ml A2 = 0.116
μg/ml A3 = 0.190

按标准加入法作图得：cx = 0.22 μg/ml
11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量（用mg·L-1表示）。取一系列镁标准溶液（1μg·mL-1）及自来水水样于50mL容量瓶中，分别加入5%锶盐溶液2mL后，用蒸馏水稀释至刻度。然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度，其数据如下表所示。计算自来水中镁的含量。
编 号
1
2
3
4
5
6
7
镁标准溶的体积/mL
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
自来水水样mL
吸光度
0.043
0.029
0.140
0.187
0.234
0.286
0.135
解：吸光度（A）—标准溶液含镁量（μg）的标准曲线线性回归得

γ=0.9999
将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。
∴ 自来水中镁的含量为
μg·mL-1 即 0.095mg·mL-1
12、 某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm，狭缝宽度分别为0.1mm, 0.2mm, 1.0mm，问对应的通带分别是多少？
解：W = D·S
已知：D = 1nm/mm, S1 = 0.1mm, S2 = 0.2mm, S3 = 1.0mm

通带：W1 = D·S1 = 1×0.1 = 0.1nm
W2 = D·S2 = 1×0.2 = 0.2nm
W3 = D·S3 = 1×1.0 = 1.0nm

第八章 紫外-可见分光光度法

基本要求：掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因，
了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收，
了解影响紫外一可见吸收光谱的因素，共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用，
掌握Lambert-Beer定律及其物理意义，偏离Lambert-Beer定律的原因，
了解显色反应及显色条件的选择，
掌握光度测量条件的选择原则，
了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。
重点：紫外一可见吸收光谱的特征，Lambert-Beer定律及其物理意义，光度分析的应用。
难点：λmax的估算。
参考学时：6学时
部分习题解答
8、能否用紫外光谱区别下列异构体？
α
α
γ
ββ
ββ
CH = CH—CO—CH3
CH3
CH = CH—CO—CH3

和
δ
CH3

解：α、β不饱和酮 λmax = 215+30+3×18=299
λmax = 215 + 12 = 227nm 基值、增加一个共轭双键、3个γ或
α、β不饱和酮基值+β位烷基取代1个 更高位烷基取代
∴ 两个结构的λmax之差较大，故可以用紫外光谱区别。
9、计算下述化合物的λmax 。

解：（A）共轭二烯基值 217
增加一个共轭双链 30
同环二烯1个 36
环外双链1个 5
烷基取代4个 4×5
308
∴ λmax = 308nm
（B） 共轭二烯基值 217
增加一个共轭双链 30
同环二烯1个 36
烷基取代4个 4×5
303
∴ λmax = 303nm
（C） 共轭二烯基值 217
增加一个共轭双链 30
同环二烯1个 36
环外双链2个 2×5
烷基取代4个 5×5
318
∴ λmax = 318nm
10、某化合物的结构可能是A或B，经紫外光谱测定=352nm，试判断应为哪种结构？

解：A： α、β六元环酮基值 215
增加一个共轭双链 30
同环二烯1个 39
α位烷基取代1个 10
β位烷基取代1个 12
γ或更高位烷基取代2个 5
环外双链3个 3×5
λmax =357nm
B： α、β六元环酮基值 215
增加一个共轭双链 30
同环二烯1个 39
α位烷基取代1个 10
β位烷基取代1个 12
γ或更高位烷基取代2个 18
λmax =324nm
∴ 应为A。
11、根据红外光谱和核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为（1）或（2）。其紫外光谱的=284nm（ε=9700），试问其结构为何式？

解：（1）α、β五元环酮基值 202
α位—OH取代1个 35
β位烷基取代1个 12
β位—OR取代1个 30
λmax =279nm
（2）α、β不饱和酯基值 193
α位—OH取代1个 35
β位烷基取代2个 2×12
λmax =252nm
∴ 应为（1）。
12、有一个化合物，其化学式为C10H14，它有如下4个异构体，

试推测它们的紫外光谱哪个的λmax最大，哪个的λmax最小？
解：（1）λmax = 217 +30 + 2×5 = 257
（2）λmax = 217 +5 = 222
（3）λmax = 217 +36 + 3×5 = 268
（4）λmax = 217 +30 + 36 + 3×5 = 298
∴ （4）λmax最大，（2）λmax最小。
16、用邻苯三酚红钼铬合显色法测定蛋白质含量，试剂空白溶液及显色溶液的吸收曲线分别如图8-42中的1和2，应该如何选用参比溶液？（所测定蛋白质本身无色）

解：应选用试剂空白为参比溶液。
22、0.08mg Fe3+用硫氰酸盐显色后，定容至50mL，用1cm比色皿，在波长480nm处测得A=0.740。求吸光系数a及摩尔吸光系数ε。
解：A=abc，已知
A=0.740, b=1cm,
L·g-1·cm-1
=0.0016mg/ml=0.0016g/L==2.86×10-5mol/L
L·g-1·cm-1
L·mol-1·cm-1
23、用双硫腙光度法测定Pb2+。Pb2+的浓度为0.0800mg/50mL，用5cm比色皿在520nm下测得T=53%，求ε。若改用3cm比色皿时，T，A，ε各为多少？
解：T=53%, A=
mol/L
L·mol-1·cm-1
改用3cm比色皿时，
b=3,ε不变，c不变

∴
∴
24、某钢样含镍约0.12%，用丁二酮肟比色法（ε=1.3×104）进行测定。试样溶解后，定量转入100mL容量瓶中，显色，用水稀释至刻度。于波长470nm处用1cm比色皿进行测量。欲使测量误差最小，应称取试样多少克？
解：当A=0.434时，测量的误差最小，MNi = 58
设此时试样应取m克
则m (mol/L)
b=1cm, L·mol-1·cm-1
A=0.434 A=εbc
∴ 0.434 = 1.3×104×1×2.04×10-4m
m = 0.1636g
25、在Zn2+ + 2Q2- — 显色反应中，当螯合剂的浓度超过阳离子40倍以上时，可以认为Zn2+全部生成。在选定的波长下，用1cm吸收池，测得两种显色反应溶液的吸光度如下：
Zn2+初始浓度
Q2-初始浓度
A
8.00×10-4mol·L-1
4.00×10-2mol·L-1
0.364
8.00×10-4mol·L-1
2.00×10-3mol·L-1
0.273
求该配合物的稳定常数。
解：①
∴ Zn2+全部生成
L·mol-1·cm-1
②

[] mol·L-1
[ Zn2+]= (8.00-6.00)×10-4 = 2.00×10-4 mol·L-1
[ Q2-] = 2.00×10-3 –2×6.00×10-4 = 8.00×10-4 mol·L-1
∴
26、在下列不同pH值的缓冲溶液中，甲基橙的浓度均为2.0×10-4mol·L-1，用1.00cm比色皿，在520nm处测得下列数据：pH 0.88 1.17 2.99 3.41 3.95 4.89 5.50
A 0.890 0.890 0.692 0.552 0.385 0.260 0.260
试用代数法和图解法求甲基橙的pKa值。
解：代数法： pKa = pH +
AHB =0.890 ( pH = 0.88 )
=0.260 ( pH = 5.50 )
pH = 3.41时A=0.552
∴ pKa = 3.41 +
同样，将pH = 2.99，A=0.692代入得pKa = 3.33
将pH = 3.95，A=0.385代入得pKa = 3.34
取平均值 pKa = 3.34
图解法（略）

第九章 分子荧光光谱法
基本要求：了解荧光的产生和影响荧光强度的因素，
掌握分子荧光光谱法的定量关系和应用特点，
重点：荧光光谱法的定量关系、应用特点。
难点：荧光的产生和影响荧光强度的因素。
参考学时：3学时

第十章 红外及拉曼光谱法

基本要求：了解红外吸收光谱和吸收峰特征的表达，
掌握红外吸收光谱产生的条件，影响吸收峰位置、峰数和强度的因素，
掌握主要的IR谱区域以及在这些区域里引起吸收的键振动的类型，
掌握常见基团的特征吸收频率，利用IR谱鉴别构造异构体并能够解析简单化合物的结构，
了解红外吸收光谱的实验技术，
了解拉曼光谱的原理及应用。
重点：IR光谱产生的条件，影响吸收峰位置，峰数和强度的因素，常见基团的特征吸收频率。
难点：键振动的类型，IR谱解析，FT-IR的原理和特点。
参考学时：6学时
部分习题解答
2、下列振动中哪些不会产生红外吸收峰？
（1）CO的对称伸缩
（2）CH3CN中C—C键的对称伸缩
（3）乙烯中的下列四种振动
H
H
H
H
C = C
H
H
H
H
C = C

（A） （B）

H+
H-
C = C
H-
H+
H+
H-
C = C
H+
H-

（C） （D）

解：（1），有红外吸收峰
（2），有红外吸收峰

（3）只有D无偶极矩变化，无红外吸收峰
3、下列同分异构体将出现哪些不同的特征吸收带？
（1）CH3— —CO2H —CO2CH3
（2）C2H3COCH3 CH3CH2CH2CHO
（3） O O
O

解：（1）CH3— —COH 在3300~2500cm-1处有vO—H，
O
其vC=O位于1746~1700cm-1
—COCH3 无vOH吸收，其vC=O位于1750~1735cm-1
O

O
（2）C2H3CCH3 其vC=O位于1720~1715cm-1
CH3CH2CH2CH 其2820cm-1及2720cm-1有醛基费米共振双峰。
vC=O位于1740~1720cm-1
（3） O 的vC=O吸收频率小于 O的vC=O吸收频率
4、下列化合物在红外光谱中哪一段有吸收？各由什么类型振动引起？
HO— —CH = O CH3—CO2CH2C≡CH
（A） （B）
O
解：（A） HO— —CH ： vOH 3700~3200cm-1
δOH 1300~1165cm-1
vCH(O) 2820~2720cm-1双峰
vC=O 1740~1720cm-1

苯骨架振动： 1650~1450 cm-1
苯对位取代： 860~800 cm-1
v=CH 3100~3000cm-1
O

（B）CH3—COCH2C≡CH ：
vC=O 1750~1735cm-1
vC—O—C 1300~1000cm-1
vC≡C 2300~2100cm-1
v≡CH 3300~3200cm-1
vasC—H 2962±10cm-1、2926±5cm-1
vsC—H 2872±10cm-1、2853±10cm-1
δasC—H 1450±20cm-1、1465±20cm-1
δsC—H 1380~1370cm-1
5、红外光谱（图10-28）表示分子式为C8H9O2N的一种化合物，其结构与下列结构式哪一个符合？
NHCOCH3

COCH2
OCH3
NH2
CO2CH3
OH

（A） （B） （C）
CO2H
CH2NH2
CO2H
NHCH3

（D） （E）

解：（A）结构含—OH，而图中无vOH峰，排除

O

（C）结构中含—CNH2，伯酰胺，而图中无1650、1640cm-1的肩峰，排除。
（D）与（E）结构中有—COOH，而图中无3000cm-1大坡峰，排除。
（B）图中3600cm-1，3300cm-1为vAr—N
1680cm-1，为vC=O
1600~1400cm-1为苯骨架振动
1300~1000cm-1表示有C—O—C
所以应为（B）。
6、芳香化合物C7H8O，红外吸收峰为3380, 3040, 2940, 1460, 1010, 690和740cm-1，试推导结构并确定各峰归属。
解：Ω= 7 + 1 – 8/2 = 4
3380cm-1表明有—OH
3040cm-1表明为不饱和H
690与740cm-1表明苯单取代
CH2OH
得

3380cm-1为vOH ；
2940cm-1为CH2的vC—H ；
3040cm-1为v=C—H ；
1460cm-1为苯骨架振动；
1010cm-1，为vC—O ；
690与740cm-1为苯单取代δC—H
7、化合物C4H5N，红外吸收峰：3080, 2960, 2260, 1647, 990和935cm-1，其中1865为弱带，推导结构。
解：Ω= 4 + 1 + = 3
CH2 = CHCH2C≡N

3080cm-1为v=C—H ；
2960cm-1、2260cm-1为vC—H ；
1647 cm-1为vC≡N ；
1418cm-1为δC—H ；
990cm-1和935cm-1为烯烃—取代δ=C—H
8、分子式为C7H5OCl的化合物，红外吸收峰：3080，2810，2720，1705，1593，1573，1470，1438，1383，1279，1196，1070，900及817cm-1，试推结构。
解：Ω= 7 + 1 – 5/2 = 5
O

Cl— —CH
3080cm-1为v=C—H ；
2810cm-1、2720cm-1为vCH（O）费米共振双峰；
1705cm-1为vC=O ；
1593、1573、1470、1438cm-1为苯骨架振动vC=C；
1383、1279、1196、1070cm-1为苯对位取代倍频和组频；
900及817cm-1为苯对位取代δC—H ；
9、由红外光谱图10-29推导化合物结构。

解：Ω= 4 + 1 + = 0
3450cm-1与3300cm-1为vN—H ；
2960cm-1为CH3的vC—H ；
1620cm-1为δN—H ；

CH3
CH3
1468 cm-1为—CH2—的vC—H ；
1385cm-1与1370cm-1峰高比约为1:1，表明有—CH
CH3
CH3

所以为 CH—CH2—NH2

10、化合物分子式为C6H12O2，据图10-30的IR谱推导结构。

CH3
解：Ω= 6 + 1 - = 1
1397cm-1与1370cm-1峰高比约为1:2，表明有CH3—C—CH3
1184cm-1与1150cm-1为vsC—O—C ；
1280cm-1为vasC—O—C ；
1720cm-1为vC=O ；
2960cm-1为vC—H ；
CH3
O
CH3
CH3
O
CH3

所以可为 CH3—C COCH3 或 CH3—C—O—C—CH3

其中之一。若需确证，还需有其它信息。
11、化合物分子式为C4H9NO，据图10-31的IR谱推导结构。

解：Ω= 4 + 1 + = 1
3350cm-1、3170cm-1为vN—H ；
2960cm-1为CH3的vC—H ；
O

1640cm-1峰在1650cm-1处有高峰，表明为伯酰胺—CNH2 ；
1465cm-1峰在1425cm-1为vN—H与δN—H 混和峰；
CH3
CH3
1370cm-1与1355cm-1峰高比约为1:1，表明有CH

CH3
CH3
O

所以 CH—C—NH2

第十一章 核磁共振波谱法

基本要求：了解什么是核磁共振以及发生核磁共振的必要条件，
了解什么是化学位移以及影响化学位移的因素（电负性、磁各向异性、氢键等），了解在某些化学环境中1H的δ的大致范围，
了解自旋一自旋偶合及自旋偶合所产生的裂分，
了解核磁共振的基本实验技术和常用的去偶方法，
能利用1HNMR上化学位移、偶合常数、积分面积确定分子结构（一级谱），
了解13CNMR的特点。
重点：发生核磁共振的必要条件，在某些化学环境中1H的δ的大致范围，自旋偶合和裂分。
难点：1HNMR谱解析，13CNMR的特点。
参考学时：8学时
部分习题解答
1、下列原子核中哪些核有自旋角动量？

解：有自旋角动量。
2、使用300MHz的频率照射时，发现某氢核吸收峰与TMS峰间的频率差（Δν）为2184Hz，该吸收峰的化学位移（δ）为多少？
解：（ppm）
3、下列化合物中各有几种等价质子？

CH
CH3
CH3
O—CH2
O—CH2

（1）CH3CH2CH3 （2）CH3CH （3）

H2C
H2C
CH2
CH2

（4）CH3CH = CH2 （5）CH3CHClCH2CH3 （6） C

C*—CH2Br
CO2H
Br

（7） （8）(CH3)2C(OH)CH2COCH3

解：（1）2种 （2）3种 （3）5种
（4）4种 （5）5种 （6）1种
（7）6种 （8）4种
4、下列化合物的1H NMR谱中有无自旋-自旋偶合，如有偶合裂分，应产生几重峰？
（1）ClCH2CH2I （2）ClCH2CH2Cl （3）(CH3)3CCH2Br
（4）CHBr = CHCl（反式）
解：（1）Cl CH2 CH2I aH：三重峰
b
a
bH：三重峰
（2）Cl CH2 CH2Cl 无偶合，单峰
a
CH3
CH3
a
a
b

（3）CH3—C—CH2Br 无偶合，aH: 单峰
bH: 单峰
H
a
Br
Cl
b
H

（4） C = C 偶合，aH: 双峰
bH: 双峰
5、据下列分子式及1H NMR信息推结构式，并注明各峰归属（a→b→c…由高场向低场）。
（1）C3H6Br2：两组峰 a：2H五重峰，b: 4H三重峰
（2）C2H6O：三组峰 a：三重峰，b: 四重峰，c: 单峰
（3）C3H7NO2：两组峰 a：两重峰，b: 七重峰
（4）C3H8S：三组峰 a：三重峰，b: 单峰，c: 四重峰

（5）C3H4ClO2Na：两组峰 a：双峰，b: 四重峰
解：（1）BrCH2—CH2—CH2Br
b
b
a

a
b
c
（2）CH3—CH2—OH

CH3
a
a
b

（3）CH3—CH—NO2

（4）CH3CH2SCH3
b
c
a

Cl
b
a

（5）CH3—CH—COONa

6、由下列化合物的氢谱数据及分子式推结构。
（1）C4H10O δ1.28(9H)单峰 （2）C4H8O δ1.05(3H)三峰
1.35(1H)单峰 2.13(3H)单峰
2.47(2H)四峰
（3）C4H10O2 δ3.25(6H)单峰
3.45(4H)单峰
CH3
CH3

解：（1）CH3—C—OH

O

（2）CH3—CH2—C—CH3
（3）CH3—OCH2CH2—OCH3
8、某化合物分子式为C9H13N，其1H NMR（图11-30）谱如下，试推导结构。

CH3
CH3

解：Ω= 10 + = 4 NCH2—

9、化合物分子式为C3H5NO，1H NMR谱如图11-31，试推结构。

HN
O
解：Ω= 1 + 3 + = 2 CH2—CH2

第十三章 色谱法基础

基本要求：了解色谱法的分类及其特点，
掌握保留值、峰宽、容量因子等色谱术语，
掌握塔板的概念及描述柱效能的参数，
了解速率理论方程的特点和意义，
掌握分离度的定义以及影响分离度的三个因素，
了解色谱定性和定量的方法，保留指数和校正因子（f）。
重点：色谱术语（保留值、峰宽、容量因子、分离因子、n、neff和分离度等），色谱定性和定量方法。
难点：速率理论，影响分离度的因素，保留指数，校正因子。
参考学时：4学时
部分习题解答
8、在GLC中，下列措施对板高（H）有何影响？
① 增加液相载荷量 ④ 增大载气流速
② 减慢进样速度 ⑤ 减小载体粒度
③ 升高汽化室温度 ⑥ 降低柱温
解：① 增加液相载荷量，df↑,H↑
② 减慢进样速度，未进柱先扩张，H↑
③ 升高汽化室温度，分子之间距离增加，H↑
④ 当u＜uopt时，H↓；当u＞uopt时，H↑
⑤ 减小载体粒度，dp↓,H↓；但dp过小，不便填充，λ会增大，H会↑
⑥ 降低柱温，会使Dg、DL减小，对B、C均有影响，对H的影响视分子扩散项和传质阻力项的相对大小而定。
10、在实际色谱分析工作中，假设其他条件不变，①欲将分离度（R）提高一倍，柱长（L）要增加多少倍？

②理论板数（n）增加一倍，分离度（R）增加多少倍？
解：由分离度表达式知
①欲使R提高一倍，L要增加3（22 - 1）倍；
②n增加一倍，R增加0.414即（）倍。
11、试由分离度（R）的定义式，假设n=n1=n2，，导出R的表达式：

解：
假设 W=n1=n2，由可得：
由于
分离因子
令 可得
12、根据van Deemter方程，导出以常数A、B、C表示的最佳线速度（uopt）和最小板高（Hmin）。
解：van Deemter方程
通过求极值，可得到与Hmin对应的
将uopt代入方程：
14、组分A和B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和460，试问哪一个组分先流出色谱柱？
解：KA= 495＞KB = 460

当色谱柱确定时 ＞
而亦为保留值 ∴ B组分先流出色谱柱。
15、组分A从气液色谱柱流出需15.0min，组分B需25.0min。而不被固定相保留的组分C流出色谱柱需2.0min。问：
①组分A相对于组分B的相对保留值是多少？
②组分B相对于组分A的相对保留值是多少？
③对于组分A，容量因子（k′）是多少？
④组分B在固定相上平均停留时间是多少？
解：tR,A = 15.0min tR,B = 25.0min
tM = 2.0min = 13.0min =23.0min
① ②
③ ④
16、在一根2m长的硅油柱上分析一个混合物，得下列数据：
组分
苯
甲苯
乙苯
tR
1min 20s
2min 2s
3min 1s
Wh/2/cm
0.211
0.291
0.409
已知记录纸速度为1200mm·h-1。求此色谱柱对每个组分的理论塔板数和板高。
解：纸速=cm·sec-1
（mm）
(cm)

组分
苯
甲苯
乙苯
tR / sec
80
122
181
tR/cm

n=5.54
885
1082
1206
/mm
2.26
1.85
1.66

17、分析某种试样时，两个相邻组分的分离因子α=1.16，柱的有效塔板高度=1mm，需要多长的色谱柱才能使这两个组分的色谱峰达到基线分离（即R=1.5）？
解：假设W1=W2，由R的定义式可导出
即 L = Heff·neff = 1892(mm)≈2(m)
18、色谱图上的两个色谱峰，其保留时间和半高宽分别为：
tR1=3min20s, tR2=3min50s, Wh/2,1=1.7mm，Wh/2,2=1.9mm，已知tM=20s，纸速为1cm·min-1，求这两个色谱峰的分离因子（α）和总分离效能（K1）。

组 分
1
2
tR / mm

20、A，B两组分在某柱上的保留时间分别为13.5和13.8min，理论板数对这两个组分均为4100，试问：
①A，B两组分能分离到何种程度？
②假设A，B的保留时间不变，欲使分离度达到R=1.0，理论板数应为多少？
解：①由11题知
② ∵
21、有两只长度相同的色谱柱I和II，测得速率理论方程式的常数如下：

A / cm
B / cm2·s-1
C / s
I
0.07
0.12
0.02
II
0.11
0.10
0.05
求：①柱I和II的最佳线速度（uopt）和最小板高（Hmin）；
②高效柱的柱效能是低效柱的几倍？
解：① ；柱I uopt =245cm/s; 柱II uopt =1.41cm/s; Hmin = A+2
柱I Hmin = 0.168cm/s; 柱II Hmin = 0.251cm/s
②两只柱长相同；柱I ；柱II ；
柱效（以nmax表示）柱I是柱II的1.49倍
22、在HPLC中，a,b两组分的分配系数分别为9和14，柱的固定相体积为0.5mL，流动相体积为1.0mL，流动相体积流速为0.8mL/min，求a,b两组分的保留体积和保留时间。

解： ；
a: VR = 1.0 + 9×0.5 = 5.5(ml) (min)

b: VR = 1.0 + 14×0.5 = 8.0(ml) (min)
23、某化合物只含乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯，色谱分析数据如下：

组分
峰面积/cm2
f
衰减
百分含量/%
乙醇
5.0
0.64
1

正庚烷
9.0
0.70
1

苯
4.0
0.78
2

乙酸乙酯
7.0
0.79
4

计算各组分的百分含量，并填在上表中。
解：由归-法公式计算，注意组分峰面积应由测得的面积×衰减倍数
质量分数
乙醇： fA = 5.0×0.64 = 3.2 8.45%
正庚烷：fA = 9.0×0.70 = 6.3 16.64%
苯： fA = 2×4.0×0.78 = 6.24 16.48%
乙酸酯：fA = 4×7.0×0.79 = 22.12 58.43%
Σ 37.86 Σ100%
14、准确称取苯、甲苯、乙苯和邻二甲苯四种纯化合物，配成混合溶液，在一定的色谱条件下进行分析，得到以下数据：
物质
苯
甲苯
乙苯
邻二甲苯
纯物质量/g
0.435
0.824
0.864
1.760
峰面积/cm2
4.0
7.6
8.1
15.0
试求各组分以苯为参比物质的校正因子（f）。
解：； 甲苯 f = 0.997； 乙苯 f = 0.981；邻二甲苯 f = 1.079
15、有一试样含有甲酸、乙酸、丙酸及少量水、苯等物质，称取试样1.055g。以环己酮作内标，称取0.1907g环己酮加到试样中，混合均匀后吸取此试液3μL进样，得到色谱图上测得各组分峰面积及已知的相对响应值如下表所示：
组分
甲酸
乙酸
环己酮
丙酸

峰面积A
14.8
72.6
133
42.4
相对响应值s
0.261
0.562
1.00
0.938
求试样中甲酸、乙酸和丙酸的百分含量。
解：由内标法公式计算 甲酸=7.71% 乙酸=17.56% 丙酸=6.14%
第十四章 气相色谱法

基本要求：了解气相色谱仪的流程及主要部件，
了解气相色谱柱、气相色谱固定相的类型，固定液的极性表达和固定相选择的原则，
了解气相色谱检测器的性能指标，几种检测器的结构、检测原理、特点以及主要操作条件，联用技术，
掌握气相色谱分析条件的选择原则，
了解程序升温气相色谱法和毛细管气相色谱法的特点。
重点：气相色谱柱和固定液的选择，气相色谱检测的结构、原理、特点及主要操作条件。