环境监测实验方案.doc

武汉工程大学 环境监测实验方案组长：王杏林学号：班级：环境工程01、02班成员：陈鹏庆 胡贝余诗娇 周炎朱梦婷 聂卡指导教师：王营茹老师、李亮老师 09/27/2023目录（一）静思湖水质监测方案一 监测目的二 调查研究三 监测网点的布设图以及分析四 采样时间和频率五 设备与方法六 水样保存七 监测项目及方法八 实验原理和环节及数据记录与解决九 数据分析和整改建议（二）大气污染监测方案 一 监测目的 二 调查研究 三 监测点的布设图及分析 四 采样时间和频率 五 采样具体规定 六 监测项目及方法 七 实验原理和环节及数据记录与解决 八 数据分析和整改建议（三）环境噪声监测方案 一 监测目的 二 调查研究 三 监测条件与具体规定 四 监测项目 五 采样点的设立及分析 六 实验环节 七 噪声监测数据记录 八 数据分析和整改建议（一）静思湖水质监测方案一 监测目的 1 根据布点采样原则布点，拟定采样频率及采样时间，掌握测定水质一些常规测定项目的测定方法。 2 对我校流芳校区静思湖水体中的污染因子进行经常性的检测，以掌握水质现状及其变化趋势。二 调查研究 1 静思湖是校内最大的人工湖，湖水流动性小。重要污染源分为两类：天然污染源和人为污染源。天然污染源涉及水生动植物生化作用产生的代谢产物，以及死亡和衰败后的自身组织，湖两岸植物等。如水生植物睡莲在其生殖过程中，其老叶的枯亡，腐烂销蚀败坏过程中所产生的大量腐殖质和有机悬浮物进入水体；人为污染源重要来自于图书馆拐角处污水管以及人为向其扔弃的一次性餐具等废弃物。 2 静思湖日照充足，四季分明，年均降雨量1269mm且多集中在6-8月。 3 学校处在平原地带，静思湖呈东西走向，带状，左右两端较窄中端较宽，总面积约5700平方米，东西走向最宽处约206米，南北走向最宽处越54米，水深在2米左右，最深处不超过5米。在湖东侧有一内凹陷约10米长的石墩走道，尚有两个出水口；湖中部靠近西面建有木拱桥长约20米；湖西侧图书馆与湖畔景观区交界处有一个进水口。三 监测网点的布设图以及分析1 网点布设的分析因考虑到靠近进出水口处流体的流动状况不稳定，水体中的物质未可以和原样水体充足混合，再考虑到实验的精确性与代表性，将断面设立在离管口/岸边稍远的地方设立断面、采样点。考虑到实验的操作性、可行性、经济性，未对湖的深水处湖心区设立断面。但是由于静思湖最宽处只有50米左右，水浅，因此对湖的整体水质影响不大。因水面宽小于50m,所以每个区只设一条中泓垂线；水深大于0.5m小于5m,所以每条垂线在水面下0.5m处设立采样点。综合以上考虑，我们小组决定在分别在以下六个点设立监测垂线。进水口：在图书馆走廊的拐角处以外，拐角处有一从图书馆接下的雨水管道以及一些生活污水的排放，考虑到图书馆也许是一个对湖水产生影响的污染源，所以在此设立一个断面，监测其对水质的影响；湖心桥：位于跨木桥的中心处，重要是对过往的人员对水质的影响而设立的监测断面；岸边区：位于湖岸南面距离中间岸边约2m，作为对岸边死水区水质监测的断面，重要划分为岸边区对整体水质监测的影响；石墩桥：在石墩过道中心位置离过道2m处的垂直于岸边的断面上，重要是监控水体由大湖面通过小的葫芦口进入小湖面的水样水质变化情况；出水口一：位于湖的北岸一面中间离岸边约2m处，作为对出水口区域水质监测的断面，其重要划分的是岸边区水样水质对整体水样水质的影响；出水口二：在离出水口3m左右的斜向断面上，其重要划分的是岸边区水样水质对整体水样水质的影响。2 网点布设图进水口湖心桥岸边区石墩桥出水口一出水口二四 采样时间和频率采集时间段：上午7：00-7:30，中午12：30-13：00，晚上18：00-18：30。同一天分3个时间段在每个监测点采集瞬时水样，同一监测点不同时间段的瞬时水样混合在一起制成混合水样，采集不同监测点的同一时间段的瞬时水样混合在一起制成综合水样，共八组水样。每个监测点由同一个人取样。五 设备与方法1 器材：竹竿（2m左右），细绳（干净 结实），取样水瓶（18个干净的550mL矿泉水瓶，带盖子），标签（注明取样时间，日期，小组名称，以及取样人）2 方法：用绳子将开口采样瓶固定在竹竿末梢，在竹竿上方距离瓶口0.5m处做好标记，即为采样器。在布设的采样点旁迅速将采样器垂直插入水中，到达预定水层，待水灌满后迅速提出水面，得到水样。六 水样保存 因气体互换、化学反映和生物代谢，水质变化不久，采集的水样应贴好标签，密封，尽快运回实验室，制成混合水样和综合水样，避免日光照射、过热的影响。如需放置，应保存在4冷藏柜中。七 监测项目及方法1.COD的测定：重铬酸钾法（空气冷凝回流）；2.氨氮含量的测定：蒸馏法预解决，纳氏试剂分光光度法；3.六价铬的测定：二苯碳酰二肼分光光度法；4.溶解性磷酸盐的测定：HNO3-H2SO4消解法预解决，钼俤抗分光光度法；5.pH的测定：玻璃电极法；八 实验原理和环节及数据记录与解决1. COD的测定：重铬酸钾法（空气冷凝回流）【实验原理】在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反映液硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反映液沸腾，1482的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反映反映2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD值。所用氧化剂为重铬酸钾，而具有氧化性能的是六价铬，故称为重铬酸盐法。然而这一经典标准方法还是存在局限性之处：回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定【实验仪器】250mL全玻璃回流装置、电炉、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。【实验试剂】重铬酸钾标准液（C（ 1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L）：称取预先在120烘干2h基准或优质纯重铬酸钾12.258 g溶于水中，移入1000ml容量瓶内，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示液：称取1.485 g邻菲啰啉C12H8N2H2O)、0.695 g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中，稀释至100 ml，贮于棕色瓶中。 0.100mol/L硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5 g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20 mL浓硫酸，冷却后移入1000 mL容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸混匀。冷却后加入3滴试亚鉄灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为滴定终点，计算硫酸亚铁铵溶液浓度：C=（0.2500*10.00）/V式中：C硫酸亚铁铵溶液的浓度，mol/L；V硫酸亚铁铵溶液的用量，mL 硫酸亚铁铵标准溶液标定结果消耗硫酸亚铁铵溶液体积/ml V始 V终 V=V末-V始 V平均第1次滴定第2次滴定【实验环节】1取20.00mL混合均匀的水样置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃片，连接磨口回流冷凝管，向磨口锥形瓶加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。制备八支待测样品和一支空白实验管，同时加热回流2小时（160）。2冷却，用90mL水冲洗冷凝管壁，溶液总体积不小于140ml，否则酸度太大，滴定终点不明显，取下锥形瓶。3溶液再度冷去后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液颜色由黄色蓝绿色红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V/mL。4测定水样同时以20.00 mL重蒸馏水，按同样环节做空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，V/mL。CODcr（O2,mg/L）=（V0-V1）C81000/V2其中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L；V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；V2-水样的体积，mL；COD测定结果纪录表水样空白123456综合V初始/mLV终点/mLV消耗/mLV修正/mL（V0-V1）COD/(mg/L) 2 氨氮含量的测定：蒸馏法预解决，纳氏试剂分光光度法【实验原理】在通过絮凝沉淀或蒸馏预解决的水样中，加入碘化汞和碘化钾的强碱性溶液，即纳氏试剂，会与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样做适当的预解决后，本法可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。【实验仪器】1 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管。2 721型分光光度计。3 pH计。【实验试剂】1 无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。2 1mol/L盐酸溶液；3 1mol/L氢氧化纳溶液；4 轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500下加热，以出去碳酸盐；5 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.07.6 ；6 防沫剂，如石蜡碎片；7 吸取液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L；0.01mol/L硫酸溶液；8 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充足冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgCI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下渐渐注入氢氧化纳溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。9 酒石酸钾溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml；10 铵标准储备溶液：实验室已配好；11 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准储备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 【实验环节】1 水样预解决：取250mL水样(如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管导管下端插入吸取液液面下，加热蒸馏，至馏出液达200mL时停止蒸馏，定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸取液。2 标准曲线的绘制：吸取0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线。加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后。得到校正吸光度。绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。3.水样的测定：分取适量经蒸馏预解决后的馏出液，加入50mL比色管中加一定量1mol/L氢氧化钠溶液，以中和硼酸稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂混匀。放置10min后，同标准曲线环节测量吸光度。 4 空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。 5 计算氨氮含量：由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量()氨氮(N，/L）=m1000V。式中:m由标准曲线查得的氨氮量，；V水样体积，mL；氨氮标准曲线数据表比色管编号空白12345铵标准使用液V/mL01.003.005.007.0010.00铵含量T/mg00.010.030.050.070.10AA校正水样测定数据及结果登记表水样AA校正T/mg氨氮含量N，mg/L3 六价铬的测定：二苯二苯碳酰二肼分光光度法；【实验原理】在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反映，生成紫红色络合物，其最大吸取波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律，由此比色测定其浓度。【实验仪器】分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等【实验试剂】1 丙酮。2 1:1硫酸：将硫酸（H2SO4，r=1.84g/mL，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。3 1:1磷酸：将磷酸（H2SO4，r=1.69g/mL，优级纯）水等体积混合。4 铬标准储备液：称取于120C干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，每毫升储备液含0.100mg六价铬。5 铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准储备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含1.00ug六价铬，使用当天配制。6 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC,C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存，颜色变深后不能再用。【实验环节】1 水样预解决：对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。2 标准曲线的绘制：取6支50mL比色管，依次加入0、0.20、1.00、3.00、7.00、10.00 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。510min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以蒸馏水做参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。3 水样的测定:取5ml（含六价铬少于50g）无色透明水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL摇匀。加入2mL显色剂溶液摇匀。510min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿以蒸馏水做参比，测定吸光度并做空白校正。进行空白校正后根据所测吸光度从校准曲线上查得六价铬含量。Cr6+（mg/L）=T/V 式中：T从标准曲线上查的Cr6+量，g；V水样的体积，mL。六价铬的标准曲线数据登记表编号012345V/mLm/gAA校正水样测定数据及结果登记表水样空白混1混2混3混4混5混6综3AA校正T/gCr（mg/L） 4 溶解性磷酸盐的测定：HNO3-H2SO4消解法预解决，钼俤抗分光光度法；【实验原理】在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反映，生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，于700nm波长处测量吸光度，用标准曲线法定量。【实验仪器】分光光度计，可调温度的电炉或电热板， 50mL具塞比色管锥形瓶，移液管，容量瓶等。【实验试剂】1 （1+1）硫酸，硝酸（=1.40g/mL），硫酸（1/2h2so4）：1mol/L，氢氧化钠溶液：1mol/L，6mol/L。1%酚酞乙醇指示液。 2 10%抗坏血酸溶液，溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 3 钼酸盐溶液；溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中。4 在不断搅拌下，将钼酸铵溶液渐渐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4保存，至少稳定两个月。 5 浊度色度补偿液；混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的抗坏血酸。此溶液当天配制。 6 磷酸盐储备溶液：将优级纯磷酸二氢锂（KH2PO4）于110oC干燥h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000 ml容量瓶中，加(1+1)硫酸5ml用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0g磷。7 磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml磷酸盐储备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00g磷。临用时现配。【实验环节】1 水样预解决：吸取50.0mL水样置于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL（1+1）H2SO4及2-5mLHNO3。在电热板上或可调电炉上加热，至冒白烟。（如液体尚未清澈透明，放冷后，加5mLHNO3，再加热至冒白烟，并获得透明液体。）放冷后加约30mL水，加热煮沸约5分钟，放冷后，加1滴酚酞指示剂，加入氢氧化钠固体至刚呈微红色，在滴加1moL/L硫酸溶液使微红正好褪去，充足混匀。移至50mL比色管中。（如溶液浑浊，则用滤纸过滤，并用水洗锥形瓶和滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。）2 标准曲线的绘制：取6支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加蒸馏水稀释至50mL。向比色管中加入1mL10%坑坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液，充足混匀，室温20oC时，放置15min。用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液空白管为参比，测量吸光度。3 样品的测定：分取50mL经滤膜过滤或溶解的水样，加入50mL比色管中，以下按绘制标准曲线的环节进行显色及测量，减去空白实验的吸光度，并从标准曲线出查含磷含量。磷酸盐（mg/L）=m/v式中：m由标准曲线查出的磷含量(g)；V水样体积(mL)，50.00mL。【注意事项】1 操作所用的玻璃器皿，可用(1+5)盐酸液泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。2 比色皿用后应用稀硝酸或铬酸洗液泡半晌，以除去吸附的钼蓝有色物。磷酸盐标准曲线数据表编号012345V/mlT/mgAA校正磷酸盐水样测定数据登记表水样空白混1混2混3混4混5混6综1吸光度A校正吸光度AT/g磷酸盐浓度（mg/L）5.pH的测定：玻璃电极法；【实验原理】以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。用已知pH值的溶液作标准进行校准，用pH计直接测出被测溶液pH。测定前后应将电极清洗干净，避免溶液互相污染。【实验仪器】各种型号的pH计或离子活度计。玻璃电极。甘汞电极或银氯化银电极。磁力搅拌器。50ml烧杯，最佳是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。【实验试剂】用于标准仪器的1标准缓冲溶液，按下表规定的数量称取试剂，溶于25C水中，在容量瓶内定容至1000ml。水的电导率应低于2s/cm，临用前煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷却。取50ml冷却的水，加1滴饱和氯化钾溶液，如pH在6-7之间即可用于配制各种标准准缓冲溶液。【实验环节】1按照仪器使用说明书准备。2将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，把仪器温度补偿旋钮调至该温度处，用PH标准液校正仪器读数。用蒸馏水冲洗电极，用滤纸吸干上面残存液，把电极的玻璃泡浸入PH标准溶液中，互换PH标准溶液，反复调整仪器读数，使其值为标准溶液的PH，直到把电极放入标准溶液就能显示出该标准溶液的准确PH，即调整好了仪器。3水样PH值的测定：用蒸馏水缓缓淋洗电极，再用待测溶液淋洗35次，然后将它们插入装有2550毫升水样的烧杯中，电极浸入水样中，不断摇动小烧杯，待读数稳定后，读取PH值即可。水样pH测试结果水样空白混1混2混3混4混5混6综1pH九 数据分析和整改建议（二）大气污染监测方案一 监测目的1 根据布点采样原则，选择适宜方法进行布点，拟定采样频率及采样时间，掌握测定空气中SO2、NOx和TSP的采样和监测方法。2 通过对环境空气中重要污染物质进行定期或连续地监测，判断空气质量是否符合环境空气质量标准或环境规划目的的规定，为空气质量状况评价提供依据。3 根据三项污染物监测结果计算空气污染指数（API），描述我校空气质量状况。二 调查研究1 对学校和学校周边污染源及其排污情况调查如下食堂：重要污染来源为煤及少量天然气的燃烧，产物为CO、CO2、SO2.排放方式为直接排放。锅炉房：重要污染来源为煤的燃烧，产物为CO、CH4.排放方式为直接排放。食品街：重要污染来源为煤和天然气的燃烧，产物为CO、CO2、SO2，排放方式为直接排放。家庭炉灶：重要污染来源为天然气的燃烧，产物为CO、CO2，排放方式为直接排放。汽车尾气：关于车流量，流芳大道1.15万辆/天，光谷一路3.8万辆/天，武黄高速5.04万辆/天；关于污染物，重要是NOx、CO、烟尘等污染物。2 气象资料风玫瑰图以“玫瑰花”形式表达各方向上气流状况反复率的记录图形，用来表达一个地区在某一时间内的风频、风速等情况。风向玫瑰图将风向分为8个或16个方位，在各方向线上按各方向风的出现频率。图中武汉市风向玫瑰图表白，全年主导风向为东北风，夏季风向以东北偏北风为主，秋季主导风向为东南风或者南风。年平均相对湿度75%左右，年平均风速2.8m/s，最大风速19.1m/s，最小风速0m/s三 监测点的布设图及分析 1监测点布设的分析按功能区划分，采样点应设在整个监测区域的高中低三种不同污染物浓度的地方。流芳校区处在武汉郊区，校区北面为三环线，周边没有大型的重工业以及化工工业等大气污染型巨头，因此大气污染源以交通运送为主，工业为次。考虑到大气污染源产生的污染物质具有传播扩散快且广的特点，以及学校附近污染源分布较均匀。因次我们小组决定按网格布点法拟定采样点，这种方法在污染源较为均匀的情况下能较好地反映污染物的空间分布。由于武汉10月份（秋季）的主导风向为东南风或者南风，主导风向明显时应当对下风向作为重要监测范围和采样点，尽量避开树木，具有良好的开阔的视野，采样点水平线与周边建筑高度夹角小于30。流芳区拥有常住居民大约有68万左右，根据我国空气环境污染例行监测采样点设立数目规定，测量SO2、NOX是推荐的采样点数为5。由于考虑到实验设备与仪器的限制，我们设立采样点数为4，具体如下图。2 监测点布设图四教与计算机大楼中间工程实践中心和教辅食堂中间新操场 学校大门口四 采样时间和频率采样时间：上午9：0010：00，中午13:0014：00，下午17：0018：00间断采样方法，采样一天，每个监测点天天采样三次。五 采样具体规定1 采样点的周边应开阔，采样口水平线与周边建筑物高度的夹角应不大于30。2 二氧化硫，氮氧化物的采样高度为3-15m，以5-10m为宜。根据学校现有条件，采样高度将以仪器架高度为准。 六 检测项目及方法1 SO2的测定：盐酸副玫瑰苯胺分光光度法；2 NOx的测定：盐酸萘乙二胺分光光度法；3 TSP的测定：重量法；七 实验原理和环节及数据记录与解决1 空气中SO2的测定【实验原理】空气中SO2被四氯汞钾吸取后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反映，生成紫红色络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。【实验仪器】多孔玻板吸取管；多孔玻板吸取瓶；空气采样器（流量01L/min）；分光光度记。【实验试剂】1 四氯汞钾吸取液（0.04mol/L）：称取10.9g氯化汞、6.0g氯化钾和0.07g 乙二胺四乙酸二钠盐，溶解于水，稀释到1000ml。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。 2 甲醛溶液（2.0g/L）：量取36%38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释到200ml，临用时现配。3 氨基磺酸铵溶液（6.0g/L）：称取0.60g氨基磺酸铵溶解于100ml水中，临用时现配。4 盐酸副玫瑰苯胺储备液（0.2%）：称取0.20g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解于100ml1.0mol/L的盐酸溶液中。5 盐酸副玫瑰苯胺使用液（0.016%）：吸取0.2%盐酸副玫瑰苯胺储备液20.00ml于250ml容量瓶中，加入3mol/L磷酸溶液200ml，用水稀释到标线。至少放置24方可使用。6 磷酸溶液（3mol/L）：最取41ml85%的浓磷酸，用水稀释至200ml。7 碘储备液（0.10mol/L）：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至所有溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色试剂瓶中。8 碘使用液（0.010mol/L）：量取50ml碘储备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。9 淀粉指示剂5g/L：称取0.5g可溶性淀粉，加5ml水调成糊状，再加入100ml沸水，继续煮沸，直至透明，冷却后使用。10 碘酸钾标准溶液（0.1000mol/L）：称取3.5668g碘酸钾，溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。11 硫代硫酸钠储备液（0.1mol/L）：称取25g硫代硫酸钠，溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加入0.20g无水碳酸钠，贮于棕色瓶中，放置一周后标定其浓度。标定方法：精确量取25.00mLc(1/6KlO3)0.1000mol/L碘酸钾标准溶液，于250mL碘量瓶中，加入75ml新煮沸放冷的水，再加入3g碘化钾及10mL1mol/L盐酸，摇匀后放于暗处静置5min。用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，至淡黄色，再加1mL5g/L淀粉指示剂，呈蓝色，再继续滴定至蓝色刚刚消失，即为终点。记录硫代硫酸钠溶液的用量(V，mL)。反复滴定一次，两次滴定所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过0.05mL。计算出硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。12 硫代硫酸钠使用溶液(0.0100mol/L)：精确量取100mL经标定后的硫代硫酸钠标准储备液于1L容量瓶中，用新煮沸放冷的水稀释至刻度。此溶液不稳定，必须在临用前新配。13 亚硫酸钠标准溶液：称取0.20g亚硫酸钠及0.010g乙二胺四乙酸二钠，将其溶解于200mL新煮沸并已冷却的水中，轻轻摇匀。放置2h后标定。此溶液每毫升相称于含320400g二氧化硫，用碘量法标定出其准确的浓度。准确量取适量亚硫酸盐标准溶液，用四氯汞钾溶液稀释成每毫升含2.0g二氧化硫的标准使用液。标定方法：取两个碘量瓶A、B，分别加入0.010mol/L碘溶液50.00mL。再在A瓶中准确加入25mL亚硫酸钠标准储备液，在B瓶中加入25mL水（空白滴定），混匀后，放置5min后，用0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，分别加入1mL0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好退去,即为终点。分别记录硫代硫酸钠溶液的用量。标液滴定和空白滴定各反复做一次，两次滴定所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过0.05ml。 SO2（g/mL）32023*(B-A)*M/25式中：A标液滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）；B空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）；M硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度（mol/L）；25亚硫酸钠标准储备溶液体积（mL）；320231ml 1mol/L的硫代硫酸钠溶液相称于二氧化硫的g数。【实验环节】1标准曲线的绘制：取6支10mL具塞比色管,按下列参数和方法配制标准色列。加入溶液色列管编号0123452.0g/mL亚硫酸钠标准使用溶液(mL)四氯汞钾吸取液(mL)二氧化硫含量(g)在以上个比色管中加入6.0g/L氨基磺酸氨溶液0.5mL，摇匀。再加入2.0g/L甲醛溶液0.5mL及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.5mL，摇匀。当室温为1520时，显色30min；室温为2025时。显色20min；室温为2530时。显色15min。用1cm比色皿，与575nm波长处，以水为参比，测定吸光度，试剂空白值不大于0.050吸光度。以吸光度对二氧化硫绘制标准线并计算各点的SO2 含量与其吸光度的比值，取各点的SO2含量与其吸光度的比值，取各点计算结果的平均值作为计算因子Bs。2采样：对吸取管进行编号，1、2、3、4点分别编号1、2、3、4。量取5ml四氯汞钾吸取液与多空玻璃吸取管内（棕色），通过塑料管连接在采样器上，在各采样点以0.5L/min流量采气1020L。采样完毕，避光封闭进出口，带回实验室供测定。3样品测定：将采样后的吸取液放置20min后，转入10ml比色管中，用少许水洗涤吸取管并转入比色管中，使其总体积为5ml，在加入0.5ml6g/l的氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置10min，以消除NOX的干扰，以下环节同标准线的绘制。按下列式计算空气中SO2浓度：C(mg/m3)=(A-A0)*Bs/VN式中：A-样品溶液的吸光度;A0-试剂空白溶液的吸光度;Bs-计算因子（ug/吸光度）;VN-换算成标准状况下的采样体积，L;在测定每批样品时，至少要加入一个已知SO2浓度的控制样品同时测定，以保证计算因子的可靠性。空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸取后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，该络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫色络合物，其颜色深浅与二氧化硫含量成正比。用最小二乘法计算出标准的回归方程式。其回归方程式为：y=bx+a（y为标准溶液的洗光度，x为二氧化硫含量(g)，b为回归方程的斜率，a为回归方程的截距）。SO2标准曲线数据登记表管号0123452.0ug/mL亚硫酸钠标准溶液mL四氯化汞吸取液mL二氧化硫含量ug吸光度A校准吸光度ASO2含量/吸光度硫代硫酸钠储备液的标定数据记录硫代硫酸钠标准溶液V/mLV始/mLV终/mLV消耗/mLV平均/mL第一次滴定第二次滴定亚硫酸钠标准溶液的标定数据记录硫代硫酸钠标准溶液V/mLV初始/mLV终点/mLV消耗/mLV平均/mL滴定亚硫酸钠标准溶液滴定空白溶液2 NOX的测定：盐酸萘乙二胺分光光度法 【实验原理】氮氧化物通过氧化管后，以二氧化氮形式吸取在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反映，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮化合物，根据颜色深浅，比色定量。【试剂】分析时使用国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馏水。水纯度的检查方法：吸取液的吸光度不得超过0.005。（1）N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐储备液:称取5.0g N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐C10H7NH（CH2）2NH22HCl于500mL容量瓶中，用水稀释至刻线。此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏，可稳定存在三个月。（2）显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸（NH2C6H4SO3H）溶解于200mL热水中，冷至室温后转移至1000 mL容量瓶中，加入50.0mLN-(1-奈基)乙二胺盐酸盐储备液和50mL冰乙酸，用水稀释至刻线。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，25以下暗处存放可稳定三个月。若呈现淡红色，应弃之重配。（3）吸取液：使用时将显色液和水按体积比4:1比例混合而成。（4）亚硝酸钠标准储备液：称取0.3750g优级纯亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥箱内放置4小时），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含250gNO2-贮于棕色瓶中于暗处存放，可稳定存在三个月。(5)亚硝酸钠标准溶液：吸取亚硝酸钠储备液10.00mL于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。每毫升含2.5gNO2-，在临用前配置。【仪器】三氧化铬-石英砂氧化管；多孔玻板吸取管（装10ml吸取液）；便携式空气采样器（流量范围0-1L/min）；分光光度计。【采样】在一个多孔玻板吸取管中，加入5mL吸取液，进气口用尽量短的一小段乳胶管连接氧化管，以0.25L/min流量采样至吸取液呈浅玫瑰红色为止。在采样、样品运送及存放过程中都应采用避光措施。采样后，样品应尽快进行分析。【操作环节】1标准曲线的绘制：取6支10mL比色管，按下表配制标准色列，将各管溶液混匀于暗处放置20min，（室温低于20oC时放置40min以上），用1cm比色皿于540nm波长处以水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2-含量为横坐标，绘制标准曲线。二氧化氮标准曲线登记表管号012345标准使用液（mL）0.000.400.801.201.602.00水（mL）2.001.601.200.800.400.00显色液（mL）8.008.008.008.008.008.00吸光度校正后吸光度NO2-浓度（gmL）2采样：量取10mL吸取液与多