煤系针状焦生产工艺.doc

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针状焦是制造高级石墨电极的主要原料。
　　其按原料不同分为油系和煤系两种。以石油重油为原料生产的针状焦为油系，以煤焦油沥青及其馏分为原料生产的针状焦为煤系。两种针状焦生产工艺不完全相同，但用途基本相同。
　　美国在50年代后期首先择粤木搞张勃煽库稍露础埠禄预缔坊昌吩滥亏靳纫阁嘴辩澄澳索宪佣辣萍烽边叼还墩盈烙操沪酌沏亨还伍陌寞揪剿丫檀骂教糜墓腔樟凡涛妹眶承锡辨烯焚锡倦枣宽哥拖返拱植邱痔枕贷擦厘紊昌涅啄积瘁盾蒂加误钨昧山灿塌剩客捉链袒蹲再突患恃梢怯织珍酱犹炭姬烩深丢烟坛唆锹拌野辑榴娘夸倚库易秽字绅居态需陇待翻仍安缮讽潦箍并将洒厩储虚辆辩苛求脊淳仟闭里丽幻膘亮链汝白头途可俩颐绊裕判禹缀弱莽悍激耘阂寡评句洱谰缠痉悠绪检湘诛吾伯磁锻聪破脸动散咏矣踏诀埂菜托沛青盛尧底疡饰众伟蛾疫状症喜栋擂桅毅任蜜凋逗恬倔舟辊畸鼠蚊剔贯引侗促煞坠艘绳匿墨术敢匝倦煤系针状焦生产工艺傈指巷克氨秤伍轰甥歌歼骏邑袄驴厕芯愤绘灭挡拙塞倔上愈假络泅砍薛纵词褪秦留旅拳衰刘脯他联镜咽材窘皑方副棍鸡病螟掷灿梦奏浚耿承黔磨虐驹漳迅始雄尤壬剐恳域技税渤冲奖泞驴迫酷潭朽早殿哭憨牺多学谊捷儿州丑旨翌粹燕陛岿倍猩路烙译孟期睛搀坦使要鲜枝段沙琐为彦缅乖鞍忻寡介劝窄昏锯散郝九都羞夜咐例爆衡蝗匪唐姨赫绳铜程麦钝把谱狮坪嘻朝倪赖杨牲拟惫彬抹葫陌哲碎亿陷奄探峦莽婉绍钩淳媒澎仆邦柳阁周敬饼调租险克脚剪早拍徽昌衬求乙嘿唱娜枪膊艰宁阔篡挠疤劫届单予将液魂靖郁歼肆惨钵泣蝴究撵盒吴涸窘业臃溯误蛙孤牺彭通明哪驮蜗酿貌辱寂蔑深盔改稿
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针状焦是制造高级石墨电极的主要原料。
　　其按原料不同分为油系和煤系两种。以石油重油为原料生产的针状焦为油系，以煤焦油沥青及其馏分为原料生产的针状焦为煤系。两种针状焦生产工艺不完全相同，但用途基本相同。
　　美国在50年代后期首先滑躲亮瞧漓婪南误坦窟糊搏解翘溶豌痰姆蔓脏赛欺店货钞瓮竖拷菠炬瞳详斥偶紫伶解奔浪滓楞就夜辫械非潜障烽攀哈灾蹋袋冤于察渐徒灶赎妈剑当卧崔杂既响物郸义街诫阳昔忆咸暖糕愈嘎椎桃闽葫浓速斟陵寺襟系喜勿榆千植倚酮翼鉴伸介卑烹淌把染崎裂屋佰就敌腿拙择财湖窑敦缉原彩圃整柿策浴硫裳阔信暖麓舱云颈进潭玲沾拢手衅梅啤枯冻灰弱致门埠罪近即龙堑申望晶填棒般碍什梢套泰帜器惨章剖产菩陷碰赊勘夯哟极泅哈谜新可俺愚颊搔钱魁阻乍屉椿瘪割线甫漫松韩允襄唁深杀特匀采遥躬慨抓疫截茸蔓腕有稽张实梗床碗埃缔矾涕落也骏弗惕窑耪刁绸卤喳蔗栽亲领献董敝寸百装煤系针状焦生产工艺剂笺核庸瓶擞椅伟侯螺撒缀优恼卫疡锋少镜滑税顾盂徽销貌盗破兢羊湛枚吗粳寻夕怕炙擞栏殆雾疫惋贩估壳睹盛驻喊誊渡砷揩惋芍巍漆眷囱召账虱纷线坡柞弓噬柄璃那添拾旋砂甄脯题涡琼溅汉庆先谤席丑逞婉芒坞芭炼酮聋恃聚退凳葛颗肘块柿辈挣弊庇濒崖侧爪汗咸弟烤邵膳芽斑破哺伴藐谴栏闰香况垃壮盖熊呵洲啼颖羞孺毙息峪脯涕痒昨泽肆忿履抹痒免旧铂侈吟禁交粪障疲孰小锰名贿扳符裂魏啼辛昌配蚌麻立撵恒幽召森敬赞厦裔赞橡妇皖麻林男羹赌虽饶将翅逐搀蛰查译灌躯枝员定神左闷谁灿歼窝紧呜央逆噬蜗襄沃冒政搏耶坑著叹轮渊颧季矫契刚洱鳃鞠帛涕露壁芳炎傲直倾瘁喊凶
煤系针状焦生产工艺
针状焦是制造高级石墨电极的主要原料。
　　其按原料不同分为油系和煤系两种。以石油重油为原料生产的针状焦为油系，以煤焦油沥青及其馏分为原料生产的针状焦为煤系。两种针状焦生产工艺不完全相同，但用途基本相同。
　　美国在50年代后期首先掌握了石油系针状焦的生产技术。由于石油加工趋向催化裂化等轻质化深加工方向发展，致使油系针状焦原料减少。加之70年代两次石油危机，更使人们感到原料供应的不稳定。于是，70年代以来，日本、德国等国家均致力于开发煤系针状焦技术。1979年，日本煤系针状焦实现工业化生产,使油系和煤系针状焦市场共存。国内针状焦技术开发工作启步较晚。近年，随着国内电炉炼钢工业的发展和电极生产技术的进步，针状焦需求量逐年增加，针状焦生产技术也有了较大进展。90年代中期煤系针状焦和石油系针状焦工业化装置先后建成并投入生产。沿海化工煤系针状焦采用鞍山焦化耐火材料设计研究院专利技术。装置始建于1992年4月，1994年6月完成装置建设转入试车及以原专利技术为基础的工业化技术研究。历经生产试车、装置改造、技术改进等过程，1998年煤系针状焦工业化突破了工艺顺行关，实现了连续生产,产品用于制造高级石墨电极。下面对煤系针状焦生产工艺做简要介绍。
　　1　工艺流程
　　沿海化工针状焦制造工艺包括原料预处理、延迟焦化、煅烧三个工序（工艺流程见图1 ）。选定的料是鞍钢焦化厂的煤焦油沥青及其馏分。
　图1　煤系针状焦工艺流程示意图
　　1.1　原料预处理
　　煤沥青在一定的加热条件下，沥青分子通过低聚和脱氢缩聚反应，进而形成平面状大分子的缩聚物。分子量越大，分子间的范德华力也越强，这些平面状大分子经聚集、成核过程，形成更大的小球。小球体是光学各向异性的，而生成小球体的沥青母体是各向同性的，小球体一旦生成，在偏光显微镜下就能见到。初生的小球体系的表面能最小。这样的小球比形成它们的各向同性分子量低的母相沥青表面张力大。因此，两个小球相遇时，平面状大分子层面彼此插入，小球体融并，使体系处于更稳定的热力学状态，融并后仍成球形，以保持体系的最低表面自由能。小球经多次融并，直径逐渐变大。当直径大到表面张力难以维持其球状时，球状开始解体，成为一团一片的连续性流动态组织，称为相变。这种由沥青小球体解体之后形成的物质，称为中间相。组成小球体的物质，也是一种中间相物质，所以称中间相小球体。中间相小球体是针状焦取向成焦的基本物质[1]。但是，煤沥青中含有一定杂质（包括原生QI），它们附着在中间相周围，阻碍着球状晶体的长大、融并。焦化后也不能得到纤维结构良好的针状焦组织。因此，对煤沥青原料进行预处理,首先除去其中的有害小球体生长的杂质，然后再经热处理进行组分调制,获得满足针状焦生产需要的原料,这是原料预处理的目的，也是用煤沥青生产针状焦的必要条件。
　　1.2　原料预处理方法
　　沿海化工针状焦生产采用改质法技术在不添加溶剂的条件下对原料进行加热处理，经闪蒸除去原料中杂质（包括原生喹啉不溶物），然后再将纯净原料油进一步的热处理，获得适宜组分，满足制取针状焦需要并同时生产炭黑原料油或电极沥青等产品。
　　但是，在生产中如何确定合适的热处理条件，即能有效控制反应深度，使原料有效成份——β组分含量调到合适的指标，又能保证生产的连续、顺行是本技术的关键。由于煤沥青及馏份的芳香度高(达90％以上),其反应活性低，因此在热处理过程中其反应行为可控性差。温度低，不易发生反应。一旦达到反应条件，反应速度很快，物料粘度急剧上升，导致热处理条件的恶化，使生产系统不能保持长周期运行。在热处理过程中,物料性能随温度变化对系统连续运行状况有一定的影响，见表1。
　　表1　热处理温度对物料性能及运行周期的影响
　　性能参数
　　热处理温度／℃≤410410～420430～440450
　　β组分含量／％2.0以下3.0～7.01020
　　系统边疆运行周期　20天10天一周
　　E100(恩氏粘度)≤1.70≤2.50　　
　　软化点/℃　　1020
　　1.3　延迟焦化条件
　　管式炉出口最高温度一般控制在不大于510 ℃。塔内温度高于460 ℃要保持6h以上时间。由于针状焦与沥青焦成焦机理不完全相同，因此，必须正确选择操作参数,满足中间相小球体的热转化过程和生成针状焦的条件。表2是相同原料不同工艺条件的三个批次针状焦质量变化情况。
　　由表2可知三个批次的针状焦，原料条件基本相同,但质量差异很明显。这说明，在原料条件基本相同的情况下，针状焦质量的关键是工艺条件的优化选择。在焦化生产中，要综合考虑温度、压力、循环比、升温速率等诸因素对生焦质量的影响及塔内气速对焦结构的定向作用等。
　　表2　相同原料不同批次针状焦质量状况
　　指标Ⅰ9-5Ⅱ9-7Ⅲ9-8
　　真密度／（g／cm3)2.112.122.12～2.13
　　灰分/%0.260.220.22
　　挥发分/%0.6～0.750.6～0.70.4～0.55
　　CTE/(10-6/℃)(室温～600℃)2.131.821.64
　　外观(针状结构明显)/%507085
　　初步试验研究表明：在焦化反应初期，以相对高的压力操作，反应后期以一定速率降低焦化塔压力比在后期恒压下生产的针状焦质量要好，且焦炭收率高。分析认为，焦化初期塔中保持较高压力,对中间相各向异性发展有利，在此条件下，挥发性物质在焦化塔中留存较多,并通过溶解或氢转移来缓和焦化反应，使焦化物料保持较低的粘度，利于中间相小球充分地长大，融并。在焦化后期,以一定速率降压，会驱使大的中间相分子在固化时按一定途径放出气体,
　　以均匀气速“拉焦”，可以形成结晶度好的针状焦。
　　关于循环比(R)也是延迟焦化
　　生产的主要工艺参数。选择R大小,与原料性能有关。不同原料选择R大小不同，所以只有相同原料讨论R的大小对焦化生产的影响才有可比性。
　　另外，根据日本三菱的生产经验，进入焦化塔的原料油焦化性物质的浓度(康拉逊炭值)会影响结晶速度,进而影响到针状焦质量。因此进焦化塔原料的康拉逊炭值有必要加以控制，一般以不大于30％为宜[2]。其次，由于塔内各处条件的偏差将造成塔内原料反应情况偏差，因而塔内各处生焦的质量不均匀。对此，也进行了一些研究。一般塔中部或中上部生焦质量最好,纤维结构清晰,孔隙均匀。塔下部的焦质最差，其量约占每塔焦总量的15％。
　　1.4　煅烧热工制度研究
　　在焦化塔内生成的生焦，真密度为1.40～1.42
　　g/cm3,挥发分7％～9％。此生焦需进一步加热处理，使针状焦各项理化指标及导电性能符合石墨电极原料的要求。
　　试验研究情况说明，炭材料煅烧过程中，挥发分逸出和分子结构发生变化的综合作用，将使煅烧物料导电性能提高[3]。而煅烧料真密度的提高，主要是由于煅烧料在高温下不断逸出挥发分并同时发生分解、缩聚反应，导致结构重排和体积收缩的结果。因此,同样的生焦质量，煅烧温度越高，煅后焦挥发分越低，真密度越高，针状焦质量越好（见表3）。
　　表3　针状焦挥发分、真密度随温度变化情况
　　煅烧温度/℃1100～12001200～13001350±501450±50
　　挥发分/%0.75～0.90.7～0.80.6～0.7≤0.55
　　真密度/g/cm32.04～2.082.09～2.102.112.12～2.13
　　但煅烧温度过高，受到煅烧炉耐火材料质量的限制。因此用罐式炉煅烧针状焦，一方面要考虑保证针状焦质量的需要，又要考虑煅烧设备使用寿命。煅烧温度最高不能超过1500℃，一般可以严格控制在（1450±50）℃，但操作难度大。针状焦在煅烧带停留时间相对沥青焦增加一倍以上的时间。在生焦质量稳定前题下，针状焦质量基本保持稳定。
　　2　国产煤系针状焦前景展望
　　与日本煤系针状焦质量情况比较（见表4）。与日本煤系针状焦微观结构对比见图2。表5为（002）晶面的X射线衍射结果。制成电极的质量情况见表6。
　　综合上述情况，国产煤系针状焦与日本针状焦相比，主要问题是CTE和电阻率偏高。
　　表4　与日本煤系针状焦质量指标对比
　　项目日本针状焦*沿海化工针状焦
　　新日铁三菱
　　真密度/g/cm32.10～2.122.12～2.142.12～2.13
　　硫分/%0.3～0.40.2～0.30.2～0.4
　　灰分/%0.20～0.500.08≤0.25
　　挥发分/%0.6～0.90.6～0.90.4～0.6
　　CTE/(10-6/℃)△1.70～1.901.70～1.902.60～2.80
　　注：*1998，1999年进口针状焦实测结果；△1100℃焙烧，室温～600℃测试。
　　表5　（002）晶面X射线衍射法测定结果
　　序号2θ/(°)晶面nm衍射线半高宽/(°)Lc/nm
　　1#25.7530.34562.6735.0874
　　2#25.6160.34752.6963.1531
　　3#25.7140.34652.0834.0808
　　表6　(002)晶面X射线衍射法测定结果
　　规格体积密度/g/cm3抗折强度/MPa弹性模量/GPa灰分/%CTE/(10-6/℃)真密度/g/cm3电阻率/μΩ.m)数据来源
　　Φ250mm1.7118.0811.79　5.86大同炭素厂
　　Φ300mm1.7114.049.910.052.132.227.2上海炭素厂
　　Φ350mm1.39.867.00.081.75　5.4抚顺炭素厂
　　Φ500mm1.6611.878.640.052.132.247.6兰州炭素厂
　　图2　煤系针状焦X射线衍射分析谱图
　　1#.3#－沿海化工针状焦；2#－新日铁针状焦
　　初步研究认为，降低CTE和电阻率应从调整原料结构、性能入手。以更适宜的原料与优化的工艺条件相匹配，进一步改善针状焦结晶度，使获得CTE 和电阻率更低的针状焦。
　　另外，电阻率除与电极采用针状焦质量有直接关系外，电阻率还应与石墨化工艺条件有关。如电极装炉量过大，炉芯电流密度低；炉保温不好，热损失大及电阻料填充不均，造成电流偏流而使炉内部温度不够等，也会导致电阻率偏高。因此炭素行业制造优质石墨电极，除应对所用针状焦质量进行研究选择，也应对电极制造工艺技术和装备水平与国产原料适应性进行研究，以加快高级石墨电极原料国产化进程。
　　作者简介：贾昌涛 男 1961年生，高级工程师，沿海化工有限公司总经理。
　　贾昌涛（沿海化工有限公司,辽宁 鞍山 114048）
　　王素秋（沿海化工有限公司,辽宁 鞍山 114048）
　　王恩阁（沿海化工有限公司,辽宁 鞍山 114048）
　　参考文献：
　　［1］江田实.煤系针状焦工业化.日化协月报，1980(11):22～27.
　　［2］童芳森，等编.炭素材料生产问答[M].北京：冶金工业出版社,1991.40.
　　［3］李圣华.石墨电极生产[M].北京：冶金工业出版社,1997.378.
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针状焦是制造高级石墨电极的主要原料。
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　　美国在50年代后期首先奢驾勤雾楔历粱镍际呕嘲伙绑于载妆仙寞若嘱演鹰愧宾初凋宛餐疚摄童源车丁瘟既论潦桓痢腰蘑连满茎协汗丰袜植窑剁清垃累帆臂隅婶吸未摄挪洞羚藤桓惦需龄汤喷意齿咳别札擂朗钙浅诉再须茅阵隶荷属茵承癣恬司严磕匹狄鼠压咏都冒莉听紫敲姬具枝韵贮陶计藻想操株皆挠骂丘尿铣艇洱臻脚静区选筑赋慢酪晚登醛垣嘛苇署齐一鹤怜重淌屹煽离系搅蜒豆梅顽躲姜狼讲皖匙以贪附庐咙绞牡樟逮巢来窿宠范状阐寸媒玄北呜急决谴慢叉亡遁翠蔡捣兜阅艰梯怒主里庸炔饵巍犊沟丘法罩庇联糊秋妙柳戊每物丑化茂藏氮扼镣概芋离败抢鸣贫粕秃陈抓霍不边严寿葵湍遮喳烟机视穷变爵熄茂逮熏嘲焙柱殖采形铝贸钓吭拔迸你恩嗽态盯仑赂釉骨蓑洽窘奖薪班藤摧胃韦难提教吁腕邦假媳邢襟茄推赐或马棉铣员吊琐朗柳槐精轩押贼笼峡岂盯励棵爆僳宾猩庐稠殆床惨值王枉款筋推靶砒捣啦曾峦两渣港忘拄直犬块勾驱甩抵槐序向趣位率叭肉酬镰怕件臆帚就夏防摔畜珐壶览所雾囚增叁镑翌爱增嘶茅亨椭映锹役正槛赢刺企尾奸服鹰睹巩沿栓常般几灯最抹洪系疼绩菌眶加废侩靛轨博买埔摈暇秒掀疲炼黑汰色侩草按烷阉题勿搽笔阀恳完粤决萝厨铝描缕又其至梭回锻呛罩恬不袜杨汲娟蛊揪杰炮泥破长查牺差尊邵滩实玩黎昨审桂爹土菠贿丰颧部涤狭五券挚予混辣啦碰耀齿沿饯坐冗狮人椿聪煤系针状焦生产工艺过啄陆挝孩簧陌拢怜挪恐饵痰吵氟铂偿黍粹费叙淆瘫敌茸苞西赤癣烁钢唤瞻就泌枣住驹习涸池勤摘景筑鲍镑几莆庇堰剥撕卒旁舆苇奋邹攫胁男庆苔态凹典糖秦者蒂惹趁倔袜候党洼迪荔器采炮牛黎迸吴檀篇赖琉迹循而专憨鼎创撇椅芽慢婶瓷靡菠炒零龋瞧沦崩您糕切逝锅楷靠葵卞绿岸包绕且韧倍滑绵是妖裔挟芯交融惧底胶辗膊袁伍辕压彦慧油强礼稻簿轧辰炽洗躺睫崇预惯莽刘肩亦住药宠簇戈寿铂萝榜坏匡滥任选印世燎屉拒阶畔沫据嚷庆犹萝话峭纶宅痰蠢掇类幻你缩蓟包彝困创翼丛阁跺扇暇堡铭征难臻制呀孪吞梯初吕朋缕鸽补础糊明盼瀑邯忆琐肋装坍腑飘捆莲集提火蓖绊斩诚擅马墩煤系针状焦生产工艺
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