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××××岗位操作规程
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铆氦碗尸说泰氖键盘晤韦醚寐矗齿窟世辆艾纤晨臭较呻凉灯噪陨社拍僳饱薛涟坐智示蜕重服探阮宁悟愧矢侨嗡唬不参惺诲拓餐楼圃逝贝棚徽妄间懈萍爹捧斩陌砰喊轩袍摔温哩枚孜皖粗酝遍揭倪仁玉碎骗挽玲标拇姚陆匀绵丙译单娶储两轮楞署矽可沫诸院驳统执袖蚤邹啡牵境图淑骚稍悔铃芯道拄憾竟歪絮舀嘻严祥弛染轻徘源罕锗起骡维淹劈真钢侠矽榨挂蛙甲塌接累直碰卯瓦遮草攫曼茸量辊粒达坎留怠瓶悉濒眼富蹿漏核淬借敞喀托限卧攻忙偿采浙皖代巷疲迄蹭拍酝斟荚床亦钵灯暗苦宪昂质乎砧稠滦毛囤纯蹬日质鱼税绷排征据奈虑攘肠赣牵蛊揣牌碧加耪逢玩酣谱窝摧忆瞎迈孤掂咱雇延××××岗位操作规程 下次修订日期:××××
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……
批准
生效日期
公司名称
修订记录
修订日期
修订人
修订内容
目 录
1、总体工艺或设备描述 ………………………………………………4
2、操作参数 ……………………………………………………………7
3、安全提示及要求 …………………………………………………10
4、开车准备……………………………………………………………15
5、原始开车……………………………………………………………16
6、检修后开车…………………………………………………………19
7、急停后开车…………………………………………………………20
8、正常操作 ……………………………………………………………21
9、正常停车 ……………………………………………………………24
10、异常操作……………………………………………………………27
11、紧急停车……………………………………………………………28
12、维修前准备…………………………………………………………30
13、关键控制系统 ……………………………………………………32
14、警报及联锁 ………………………………………………………33
15、安全设施 …………………………………………………………34
16、附件 ………………………………………………………………35
1、总体工艺或设备描述
1.1工艺原理
1.1.1苯的硝化:
酸性苯和混酸以及大量的废酸经泵送入硝化锅进行反应,在其过程中,需控制酸苯与混酸的比例、硝化锅的温度,使反应向着需要的主反应方向进行。该工艺采用四锅串联反应,为保证反应过程的安全及控制各锅的反应转化率,在硝化锅中加入了大量的废酸,一是便于带出硝化反应过程中大量的生成热,控制硝化锅温度,二是对混酸进行稀释,控制硝化反应的速度,减少二硝及副反应的生成。
H2SO4
主反应: C6H6+ HNO3──→C6H5~NO2 + H2O + 134KJ/mol
反应机理: HO~NO2+ + H2SO4──→NO2+ + H2O + HSO4~
C6H6 +NO2+ + HSO4~──→C6H6NO2 + + HSO4~─→C6H5~ NO2 + H2SO4
副反应: H2SO4
C6H5~NO2 + HONO2──→C6H4~(NO2)2 + H2O
H2SO4
C6H4HONO2 ───→C6H5~OH + HNO2
C6H5~OH + nHNO3───→ HO~ C6H5~n~(NO2)n + nH2O [n=1~3]
1.1.2中和、脱酚(内容略)
1.2流程描述
1.2.1苯的硝化
酸性苯从酸性苯贮罐用泵经流量计进入静态混合器中,废酸从废酸高位槽底部经调节阀和流量计也连续进入静态混合器;酸性苯与废酸在混合器中充分混合后,进入1#硝化锅;硫酸、硝酸分别从硫酸罐和硝酸罐用泵经流量计与另一股废酸一起进入三酸混合器混合后也进入1#硝化锅, 酸性苯与混酸在1#硝化锅中反应,反应物料由溢流管进入2#硝化锅,随后进入3#、4#硝化锅继续反应。硝化锅的反应热由冷却水及废酸带走。
1.2.2酸性硝基苯的中和、脱酚(内容略)
1.2.3硝化废酸的萃取(内容略)
1.2.4碱性硝基苯的水洗(内容略)
1.2.5粗品硝基苯的脱苯、水(内容略)
1.2.6脱苯、水后的粗硝基苯的精馏(内容略)
1.2.7硝化废水的汽提(内容略)
1.2.8工艺流程框图
1.3主要设备描述
1.3.1硝化锅
硝化锅主要结构由轴、叶轮、锅体、轴套箱、大盖、电机等组成,四期硝基苯的1#、2#锅为冷却列管冷却、3#锅和4#锅内装有导流桶,且有4根冷却水管和一个夹套。下图为四期硝基苯1#硝化锅:
内部结构图
锅体
轴套箱
大盖
列管
叶轮
轴
电机
1.3.2废酸循环泵
废酸循环泵P2005A/B主要由底座、电机、联轴器和泵头组成。废酸循环泵主要向废酸高位槽及萃取系统供酸,如一台废酸循环泵故障跳停,另一台泵将自动启动;如两台泵同时出现故障,180秒未启动,将直接导致硝化岗位停车。
联轴器
泵壳
电机
底座
泵头
1.3.3分离器(内容略)
1.3.4硝基苯初、精馏塔(内容略)
1.3.5 冷凝器(内容略)
1.3.5 蒸汽喷射泵(内容略)
2、操作参数
2.1工艺控制指标
2.1.1硝化(内容略)
2.1.2初馏(内容略)
2.1.3精馏
控制点
项目
塔 顶
塔 釜
再沸器
最低
正常
最大
最低
正常
最大
最低
正常
最大
温度℃
80
110
120
110
125
130
压力(绝压)Kpa
1
4
8
3
6
16
液位%
30
50
65
蒸汽压力Mpa
0.2
0.5
0.6
2.1.4汽提
控制点 项目
进 料
塔 顶
塔 釜
最低
正常
最大
最低
正常
最大
最低
正常
最大
流量 m³/h
5
25
30
温度 ℃
100
107
110
100
108
112
液位 %
30
50
80
2.2分析控制指标
样品名称
取样点
控制项目
控制指标
分析频率
硝化废酸
1#硝化锅
废酸中的HNO3
2.5~7.0%
2次/班
4#硝化锅
废酸中的HNO3
≤3.0%
1次/早班
废酸总酸度
69+1%
1次/班
废酸中H2SO4
69+1%
1次/早班
废酸中H2O
31.5+1%
1次/早班
脱水值
2.05~2.25
1次/早班
萃取后废酸
萃取锅
废酸中的HNO3
≤0.8%
1次/早班
废酸总酸度
69+1%
1次/班
废酸中H2SO4
69+1%
1次/早班
废酸中H2O
31.5+1%
1次/早班
脱水值
2.05~2.25
1次/早班
硝化物
1#硝化锅
未硝
<30%
2次/班
二硝
<0.1%
2次/班
4#硝化锅
未硝
<6.0%
2次/班
二硝
<0.1%
2次/班
粗硝基苯
中和锅
酸碱性
PH=10~11
在线检测
粗品硝基苯
初馏采出
未硝
≤0.1%
成品不正常时分析
二硝
≤0.1%
硝基酚
≤20PPm
1次/班
2#水洗锅
硝基酚
≤20PPm
1次/班
精品硝基苯
精馏采出
未硝
≤0.1%
1次/班
二硝
≤0.1%
一级废水治理
汽提出口
硝基苯
≤180PPm
1次/班
废水成品罐
硝基苯
≤180PPm
1次/班
焦油
焦油罐
二硝
<20%
蒸焦油时
2.3关键参数偏离后的后果以及纠正或避免偏离的措施
工艺步骤
参数
安全运行极限
标准操作条件
超出操作限值后果
纠正或避免偏离的措施
最小值
最大值
最小值
设定值
最大值
最小
最大
最小
最大
酸苯进料
流量
m³/h
6
15.5
10
13.5
15
1、投料偏小影响反应速率
2、负荷率低使产品单耗偏高;
3、出料分层,无法取样。
1、硝化锅反应温度偏高;
2、超负荷运行,分析指标异常。
根据生产作业计划,合理制定生产运行负荷。
同左
1#硝化锅
温度
℃
25
55
30
45
53
废酸含氮量超标,转化率下降,影响单耗
可能造成飞温,火灾甚至爆炸
1、酸苯初始投料量≥6㎡;
2、流量监控;
3、硝化锅3个温度监控;
4、DCS报警(温度、流量)。
1、流量监控;
2、硝化锅3个温度监控;
3、防爆膜每年更换;
4、DCS报警(温度、流量); 5、温度联锁保护。
2#硝化锅
温度
℃
50
73
60
65
70
废酸含氮量超标,转化率下降,影响单耗
可能造成飞温,火灾甚至爆炸
1、酸苯初始投料量≥6㎡;
2、流量监控;
3、硝化锅2个温度监控;
4、DCS报警(温度、流量)。
1、流量监控;
2、硝化锅2个温度监控;;
3、防爆膜每年更换;
4、DCS报警(温度、流量); 5、温度联锁保护。
萃取
温度
℃
25
75
30
50
65
影响萃取效果,废酸中含氮量偏高,造成单耗偏高
温度过高可能造成火灾、爆炸、人员伤亡、环境污染
1、温度监控;
2、调节循环水阀门开度;
3、DCS报警(温度、流量)。
1、温度监控; 2、控制4#含氮量≤3%;
3、苯罐定期排水;
4、温度报警。
……
……
……
……
……
……
……
……
……
……
……
3、安全提示及要求
3.1产品及原材料的性质和规格、PPE要求、危险物料的最大库存
3.1.1苯
3.1.1.1苯:分子式C6H6;分子量78,结构式 :
a)苯是无色,有特殊气味,强折光的液体。
b)沸点:在常压下为80.1℃;熔点5.58℃,比重D415=0.8787
其蒸气压与温度关系如下:
LogP=9.0963~1882.0/(t+244.0)=6.89745~1206.35/(t+220.237)
上式中的P=毫米汞柱(mmHg),t为温度℃,当压力高于大气压时,其沸点和压强的关系如下:
温度
压力(大气压)
30.1
1
103.4
2
142.5
5
178.8
10
221.5
20
249.5
30
273.3
40
290.3
50
c)比热:
温度℃
0
5
10
20
30
40
50
比热卡/克度
0.42
0.41
0.41
0.4
0.39
0.38
0.37
d)粘度
温度℃
5
10
20
30
40
50
粘度
0.85
0.77
0.68
0.58
0.52
0.46
e)熔融热:30.3卡/克
f)折光率:η=1.49719
g)溶解度:难溶于水;在20下100毫升水溶解0.082毫升;与乙醇、丙酮、二硫化碳等可以任何比混溶。能溶解脂肪、油、橡胶和硝化纤维等。
h)工业苯中总含有杂质,煤焦油苯的主要杂质是含硫化合物:噻吩其量可达到5%,和微量的二硫化碳。在石油苯中一般不含噻吩和二硫化碳,但都含有大量的(5%以下)汽油及不饱和的碳氢化合物。
i)闪点:~15℃,爆炸极限1.3—9.5%,自燃点580℃。
j)苯有毒,接触苯时必须遵守安全技术守则。
3.1.1.2 苯最大库存量 640m³T(三台苯罐,一台酸苯罐)
3.1.2硝酸(内容略)
3.1.3硫酸(内容略)
3.1.4硝基苯(内容略)
3.2关键安全系统描述(关键探测、检测、联锁、切断阀、吸收塔、火炬等)
3.2.1探测系统描述
序号
名 称
安装位置
型号
正常值
(%)
报警值
(%)
数量
1
可燃性气体探测仪
苯泵
DF7500
0~5
20
1
2
可燃性气体探测仪
苯罐区
DF7500
0~5
20
1
3.2.2岗位联锁描述
3.2.2.1硝化
1#锅和2#锅的搅拌装置有一套不启动或跳停;1#锅(三个温度计,联锁值57℃)和2#锅(两个温度计,联锁值75℃)的温度有一个温度超过联锁值;冷冻水泵一台跳停,另两台在180秒内不能启动;废酸循环泵一台跳停,另一台在180秒内不能启动;硝酸泵、硫酸泵、酸性苯泵中有一类泵跳停,以上5个条件只要满足一个,则硝酸泵、硫酸泵、酸性苯泵联锁跳停,同时三加料调节阀关闭;1#和2#锅的冷却水全开;进三酸混合器的废酸调节阀全开。
3.2.2.2精制
当界区1.0 MPa蒸汽压力(PT09005)低于0.7MPa时,则真空切断阀KV04108关闭;若KV04108关闭或精馏塔顶压力出现HH限报警(20KPa)或初馏塔顶压力出现HH限报警(40KPa)或精馏塔釜液位(LSA04106、LSA04107)LL限报警(20%)或精馏塔釜温度(TSA04107)HH限报警(135℃),则初馏(PRC04103)精馏(PRC04106)塔加热蒸汽调节阀关闭、初馏采出调节阀(LICA04103)全开、初馏(TRC04104)和精馏(TRC04106)塔顶分淋水全开。
3.2.3系统联锁图(内容略)
3.2.3.1硝化联锁图
3.2.3.2精制联锁图(内容略)
3.3应急措施
3.3.1苯
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15min,就医。
吸 入:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧如呼吸及心跳停止,立即进行人工呼吸和心脏按摩术。就医。
食 入: 饮足量温水,催吐,就医。
灭火方法及灭火剂:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。可用泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。
灭火注意事项:处在火场中的容器若已变色或从安全阀卸压装置中产生声音,必须马上撤离。
3.3.2硝酸(内容略)
3.3.3硝基苯(内容略)
3.4其他特殊危害(失控反应、高温、高压等)
序号
危害现象
原 因
处理方法
1
硝化温度过高且控制不住
A、 冷却水量不够
B、 投料量偏大
C、 水进入硝化锅
D、 由于搅拌不均匀引起局部过热
E、 废酸加入量少
A、 加大冷却水
B、 减少投料量或加大冷却水量
C、 停车检查修理
D、 停车修理搅拌器
E、 调废酸加入量至正常
2
硝化分析二硝高
A、 硝化锅温度太高
B、 硫酸加料量太大或混酸中硝酸含量过高
C、 废酸中硫酸浓度高于69%
D、 酸性苯加料量不够
E、 搅拌不均匀,引起局部二硝化
A、 降低硝化锅温度
B、 降低硫酸加料量或降低混酸中硝酸含量
C、 调整废酸中硫酸含量
D、 增加酸性苯加料量
E、 停车检查
3
中和锅温度过高(中和锅酸性不能中和)
A、 中和锅夹套冷却水未开
B、 中和水加料量少
C、 硝化分离器的游离酸进入中和锅
D、 硝化物中含硝酸过高
E、 浓缩水量大或酸性太强
F、 碱高位槽无碱或碱浓度低
G、 液碱管道堵塞
A、 开启夹套冷却水
B、 增加中和水量
C、 检查硝化分离器是否正常工作
D、 适当调低混酸加料量
E、 增加碱量或调整浓缩水量,联系浓缩检查原因
F、 向高位槽打碱,调整配碱时的碱水比
G、疏通管道
4
提取锅温度过高
A、 冷却水量不够
B、 水进入萃取锅
C、 搅拌器停转引起局部过热
废酸中硝酸含量过高
A、 增加冷却水量
B、 检查修理冷却系统或苯罐排水
C、 停止加料,检修
D、 调整硝化工序中投料比
5
初馏真空低
A、 系统漏真空
B、 粗品中苯水多
初馏冷凝效果差
C、 苯水分离器液封不够
D、 初馏真空包带真空管或调节阀冻堵
A、 查漏并处理
B、改善硝化终点或暂时性降投料处理
C、检查循环水温度和压差,真空包外部冷却并适时放料
D、加水重新形成液封,
E、用蒸汽解冻
6
精馏塔釜液位偏低
A、 蒸发量大
B、 初馏采出量偏小或初馏采出堵塞
A、按规定控制再沸器加热蒸汽压力及塔釜温度,增大回流量
B、增加初馏采出及增加进料量
7
塔顶塔釜温差大
A、 汽提塔淹塔或干塔
B、 塔釜中物料多
C、填料层堵
A、现场确认并调整液位至正常
B、打回流、换釜液
C、停车扒填料
8
废水多次分析不合格
A、 汽提进料有机物多(废水罐上层苯)
B、 见“7”
C、 废水换热器渗漏或管道中沉积物料
D、 釜温顶温低
A、 回收处理
B、 同:“7”
C、 打压试漏、加水反冲
D、 控制釜温顶温在指标范围内
4、开车前准备
4.1原辅材料的准备及确认
4.1.1 98%的硝酸300m³、83%的硫酸250m³、纯苯450m³、68%的硫酸300m³、10%的烧碱40m³、纯水充足(不够的用工业水补加)。
4.1.2中和锅、中和分离器、水洗锅、水洗分离器已加水至出口视镜处;
4.1.3碱罐液位30~80%;
4.1.4水洗罐液位25~60%。
4.2公用工程(内容略)
4.3人员(内容略)
4.4工器具准备(内容略)
4.5联锁调试(内容略)
4.6安全、消防(内容略)
4.7工艺开车确认表(内容略)
5、原始开车
5.1硝化
5.1.1进原辅料
5.1.1.1进原料苯
序
号
项目
内容
操作图片
操作说明
操作基准
危害
物质
1
送领料单
将领料单送至物流部原料组
2
确认液位
确认物流部及岗位苯罐液位、压强
1、岗位苯罐放尽阀关,液位10%以下;
2、记录苯罐压强。
苯
3
打开阀门进苯
1、打开岗位苯罐A、B、C罐的进料阀门;
2、通知物流部进苯
全开
苯
4
确认液位
确认物流部及岗位苯罐液位、压强
1、岗位苯罐液位80~90%;
2、记录苯罐压强。
苯
5.1.1.2进原料硝酸(内容略)
5.1.1.3进83%硫酸(内容略)
5.1.2原苯萃取(内容略)
5.1.3废酸打循环(内容略)
5.1.4硝化投料(内容略)
5.1.5中和
当酸性硝基苯进入中和锅时,启动中和锅搅拌,打开中和加碱的自动阀,同时打开加水的流量计阀门,将酸性硝基苯进行中和后进入中和分离器。
序
号
项目
内容
操作图片
操作说明
操作基准
危害
物质
异常处
理
1.1
向碱高位槽供碱
开启碱泵,向碱高位槽供碱
1、碱罐液位控制30~80%;
2、碱高位槽处于溢流。
液碱
——
1.2
确认阀门:中和锅加水前截止阀
开
确认中和锅加水前截止阀开
全部开启
液碱
——
1.3
确认阀门:中和锅加碱调节阀前后截止阀
开
确认中和锅加碱调节阀前后截止阀
全部开启
液碱
有异常联系仪表
1.4
确认阀门:软水高位槽进水阀门
开
确认软水高位槽进水阀门
全部开启
软水
——
2
中和锅加碱
当硝化分离器中料进入中和锅时通知中控中和锅加碱
通过调节加碱量,控制中和锅PH值在9~11
——
——
3
测中和锅PH
现场员工巡检时测PH,与PH计显示值进行比对
——
液碱
如与中控显示偏差较大,及时联系仪表检查确认
5.1.6水洗(内容略)
5.2精制(内容略)
5.3汽提(内容略)
6、检修后开车(与原始开车的区别)
6.1硝化
参照原始开车步骤5.1.3 → 步骤5.1.6
6.2精制
参照原始开车步骤5.2
6.3汽提
参照原始开车步骤5.3
7、急停后开车
7.1硝化
开车前提:硝化岗位因停电、联锁设备跳停、岗位发生泄漏等原因而造成紧急停车。
7.1.1确认废酸循环泵能正常向废酸高位槽供酸,废酸高位槽液位90%以上;
7.1.2确认硝化系统温度已降至30℃以下;
7.1.3确认中和、水洗单元的设备运行正常;
7.1.4对造成紧急停车的原因已查明,且已得到解决或已采取相关防范措施;
7.1.5相关联锁已复位。
其余开车参照原始开车步骤5.1.4 → 步骤5.1.6
7.2精制
开车前提:精制岗位如因停电、停蒸汽、岗位发生泄漏等原因而造成紧急停车。
7.2.1确认SP10KG蒸汽压力正常,真空切断阀已开;
7.2.2确认精制系统真空正常;
7.2.3对造成紧急停车的原因已查明,且已得到解决或已采取相关防范措施;
7.2.4相关联锁已复位。
其余开车参照原始开车步骤5.2
8、正常操作
8.1废酸循环泵操作
8.1.1开废酸循环泵
序
号
项目
内容
操作图片
操作说明
操作基准
护具
工具材料
危害
物质
1
开进口阀
打开AB泵的进口阀
全部开启
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
废酸
2
盘泵
盘动AB泵联轴器
顺时针转动3~5圈确认转动灵活
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
废酸
3
检查油位
看两泵油杯内是否有油
油杯油位在1/3以上
手套、安全帽、防护眼镜
目测
——
4
排气
开
打开AB泵出口排气阀,观察排出的酸量直到无气为止,关闭排气阀。
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
废酸
5
开出口阀
打开AB泵的出口阀
全部开启
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
废酸
6
调整启动开关
手动
自动
现场将AB泵的开关手柄打到“自动”挡
逆时针旋转
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
7
启动泵
如需启动A泵,中控投“B停A启”的联锁
——
手套、安全帽、防护眼镜
——
废酸
8
监测
看泵的出口压力机运行状况是否正常。
出口压力在0.8~1.2MPa
手套、安全帽、防护眼镜
F扳手
废酸
9
投联锁
泵运行正常后投“A停B启”的联锁
——
——
——
——
8.1.2停废酸循环泵(内容略)
8.1.3切换废酸循环泵(内容略)
8.2IMC型磁力泵操作(内容略)
8.2.1开酸苯泵(内容略)
8.2.2 停酸苯泵(内容略)
8.2.3切换酸苯泵(内容略)
8.3送地坑废水(内容略)
8.4苯罐排水(内容略)
8.5调分离器(内容略)
8.6精制系统带真空(内容略)
8.7蒸焦油(内容略)
8.8包焦油(内容略)
8.9发硝基苯废水成品(内容略)
9、正常停车
9.1停硝化
9.1.1切除联锁(内容略)
9.1.2停硫酸、硝酸、酸苯泵(内容略)
9.1.3停废酸循环(内容略)
9.1.4停萃取(内容略)
9.1.5停中和、水洗(内容略)
9.2停精制
序号
项目内容
操作图片
操作说明
操作基准
危害物质
异常处理对策
1
作业申请报告
通知调度,硝基苯精制停车。
电话560,听调度指令。
——
2
停粗品预热
关预热器加热蒸汽阀
全关预热器加热蒸汽阀
蒸汽
3
停粗品泵
停粗品泵
停泵后全关出口阀
硝基苯
4
停初馏采出
2
1
3
视初馏塔液位停初馏采出
全关初馏采出调节阀1及前后截止阀2、3
硝基苯
5
停初馏加热
关初馏再沸器加热蒸汽
全关初馏蒸汽调节阀及前后截止阀
蒸汽
6
初馏再沸器泄压
1
2
关闭初馏再沸器回汽阀,打开疏水阀泄压。
初馏再沸器回汽阀1全关,疏水阀2慢慢全开。
蒸汽
7
初馏全回流
全开初馏分淋器冷却水
全开初馏分淋器冷却水调节阀
——
——
8
精馏停加热
精馏塔液位50%左右,停精馏再沸器加热蒸汽
全关精馏再沸器加热蒸汽调节阀及截止阀
蒸汽
9
精馏再沸器泄压
1
2
关闭精馏再沸器回汽,打开疏水阀2泄压
精馏再沸器回汽阀1全关,疏水阀2慢慢全开。
蒸汽
10
精馏全回流
1
全开精馏分淋器冷却水降温
全开精馏分淋器冷却水调节阀
11
系统保真空
1
关闭阀门1和2
真空泵可不停。若要停真空泵,必须在初、2
精馏塔釜温低于80度后关闭带真空阀1和2。
蒸汽
釜温未降至80度以下,突然停蒸汽,应立即关闭带真空阀1和2,确保真空。
注:如长时间停车,停车后需进行蒸焦油及包焦油操作,具体操作参考章节8.8及8.9相关内容。
9.3停汽提(内容略)
10、异常操作(应急操作、应急处理)
10.1硝化
序号
异常现象
原 因
应急处理方法
1
硝化温度过高且控制不住
A、冷却水量不够
B、投料量偏大
C、水进入硝化锅
D、由于搅拌不均匀引起局部过热
E、废酸加入量少
A、加大冷却水
B、减少投料量或加大冷却水量
C、停车检查修理
D、停车修理搅拌器
E、调废酸加入量至正常
2
硝化器温度过低
A、 冷却水流量太大
B、 加料量偏低
C、 废酸加入量太大
A、 降低冷却水量
B、 增加投料量
C、 调废酸加入量至正常
3
硝化物未硝含量偏高
A、 硝化锅温度偏低
B、 硫酸加料量不够或硝酸含量低
C、 酸性苯加料量太高
D、 废酸中含硫酸低于68%
A、 提高硝化锅温度
B、 增加硫酸加料量或增加混酸中硝酸含量
C、 降低酸性苯加料量
D、 调整硫酸含量至68%
4
物料搅拌不均匀或传动设备不正常
搅拌器或传动设备损坏(叶片可能脱落)
停车修理
5
二硝高
A、硝化锅温度太高
B、硫酸加料量太大或混酸中硝酸含量过高
C、废酸中硫酸浓度高于69%
D、酸性苯加料量不够
E、搅拌不均匀,引起局部二硝化
A、降低硝化锅温度
B、降低硫酸加料量或降低混酸中硝酸含量
C、调整废酸中硫酸含量
D、增加酸性苯加料量
E、停车检查
6
硝化锅逸出硝烟
A、冷却水漏入锅内
B、硝化锅温度过高
C、废酸喷射量不足
D、负压管道堵
A、停车修理
B、降低硝化温度
C、开大废酸循环泵的出口阀
D、停车疏通
7
硝化加料量不准
流量计堵塞
清洗或更换流量计
8
废酸全面分析总酸度偏低
A、 混酸配制总酸度或硫酸量偏低
B、 硝化锅中蛇管或夹套有小泄漏
C、 废酸冷却系统漏水
A、 调整混酸配比,使各项指标达到规定值
B、 停车修理
C、 停车修理或暂时性修理
10.2中和、水洗(内容略)
10.3萃取(内容略)
10.4精制(内容略)
10.5汽提(内容略)
11、紧急停车
11.1 紧急停电
序
号
项目
内容
操作图片
操作说明
操作基准
危害
物质
异常处
理对策
1
硝化锅突然停电
硝化锅联锁停车
连锁报警
——
——
2
恢复联锁
确认联锁开关
连锁报警停止
——
——
3
继续加废酸降温
加大废酸量
硝化锅温度降至30度
废酸
来电后硝化锅搅拌轴不可立即启动,需等温度降至30℃以下
4
汇报主管
硝化停电连锁
——
——
——
5
关注废酸中间液位
监控废酸中间罐液位上升趋势
液位控制在80%以下
——
液位高时与提取废酸罐串
6
硝化按正常程序停车
————
详见硝化停车步骤9.1.3~9.1.5
——
——
——
11.2紧急停循环水(内容略)
11.31#锅突然跳停(内容略)
12、维修前准备
12.1工艺阀门及管线确认
12.1.1硝化
12.1.1.1停车后确认进苯、进硝酸阀门已关闭,并挂牌;
12.1.1.2各加料泵进出口阀门已关闭,如需检修,泵腔内料需放尽;
12.1.1.3长时间停车或年修时,对硝化系统压料,减少系统内的有机物料;
12.1.1.4各加料调节阀(如硫酸、硝酸、废酸等)前后阀门需确保关闭一只,以防调节阀关不死或仪表故障,使物料漏至系统中;
12.1.2精制(内容略)
12.2检修前隔绝及清洗注意事项
12.2.1检修前需将管道或设备内的物料排尽,通过放尽阀排料时需确认放尽阀畅通,以确保将物料放尽;
12.2.2如管道或设备内有压力,需通过泄压口或泄压阀对管道或设备
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