EDX分析流程.doc

开始

仪器启动
参照第2.1项
标准样品的定量分析
参照第5.3项
误差(标准值－测量值)在允许范围内?★
No　　　　　　　　　　 Yes
使用标准化样品进行强度标准化
参照第5.4项
再定量分析标准化样品
参照第5.3项
误差(标准值－测量值)在允许范围内?★
No 　　　　　　　　　　Yes
重新制作检量线曲线
参照第3项､或者第4项
重新登记标准化样品及其强度
参照第5.1项､第5.2项

　　 未知样品为PVC?◆
Yes 　　　　　　　　　　No
用PVC检量线方法测定 用PE检量线方法测定

未知样品进行定量分析
参照第2.3项
测量值在允许范围外●
　　　 Yes 　 　 No
未知样品再进行定量分析
参照第2.3项
测量值在允许范围外●
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Yes　　　　　　　　　　　No
将未知样品进行定性(FP)定量分析
参照第6.3项

仪器停止
参照第2.2项
结束

图1.1　操作顺序

1．设备启动
1.1　仪器主机及数据解决系统的启动
▼启动仪器的右侧面板下部的仪器主机电源后，启动数据解决系统。

★仪器主机及数据解决系统的启动顺序不要颠倒，假如颠倒会出现仪器主机和数据解决系统连接故障。

仪器主机的电源开关

图.1.1
1.2　『仪器监视画面。
▼『EDX内部情况监视』画面
①「仪器监视」
以图形显示仪器内部的情况。
▼『仪器监视』画面
②「显示变更」
以数据化的画面显示仪器内部的情况。

★图1.3右侧的小图是「仪器监视」的「显示变更」图。
①
②

图1.2
1.3　仪器主机的初始化。
▼启动『EDX主菜单』画面
①打开「维护」窗口
▼『维护』画面
②「仪器初始化」
执行仪器初始化。
★在执行仪器初始化的期间，仪器的内部会出现轻微的声音。
②
①

『仪器监视』画面
图1.3

1.4 启动X射线发生器。
▼『维护』画面
①「仪器启动/停止」
点击它，打开画面。
▼『仪器启动/停止』画面
「启动」执行框
②「予約」：「No」
③「检出器高压」：「ON」
④「X射线」：「15」kV、「100」mA
⑤「启动执行」
仪器的射线管和检出器启动。
▼『仪器启动/停止』画面由灰暗变成明亮后，点击右上角。
⑥「×」
『仪器启动/停止』窗口关闭。
★图1.8是仪器的正面图，X-RAY灯亮。仪器的左面四个灯所有亮。

⑤
⑥
④
③
②
①

图1.4
1.5　注入液氮（EDX-700HS/800HS机种）。
▼打开仪器的上盖，从注入口注入液氮。
▼容量3Ｌ，1日消耗1L，可连续使用3天。

★EDX-900HS不使用液氮。

液氮注入口

图1.5
1.6　大约30分钟待机。
▼仪器主机、X射线管的稳定，检测器的冷却等等需要大约30分钟。
▼大约30分钟后，『仪器监视』画面中
①「检测器温度」：「OK」
分析前一定要确认这项。
▼「NG」表达温度未达成，「OK」表达温度已经达成。
①

图1.6

1.7　仪器的能量、半峰宽校正(1/3)。
▼用随机带的A750（AL合金）进行能量、半峰宽校正。

图1.7
1.8　仪器的能量、半峰宽校正(2/3)。
▼将校正试样A750（AL合金）放在分析孔上。

校正用试样
「X-RAY」 表达灯

图1.8
1.9　仪器的能量、半峰宽校正(3/3)。
▼『维护』画面中
①「仪器校正」
点击它，打开它。
▼『仪器校正』画面中
②「能量、半峰宽校正」：「YES」
③「强度校正」：NO」
④「开始」
执行校正。
▼试样室的盖门自动关闭，校正开始。
▼大约15分钟后，试样室的盖门自动打开，校正结束。
⑤「关闭」
退出此画面。
▼『维护画面右上
⑥「×」
点击它，此画面关闭。
★取出校正试样，所有的准备工作完毕。

④ｖ
③
⑥
②
⑤
①

图1.9

２　仪器停止

2.1　Ｘ射线停止的环节。
▼『EDX主菜单』窗口中
①「维护」
打开它。
▼『维护』窗口中
②『仪器启动/停止』
打开它。
▼『仪器启动/停止』画面中
「停止」对话框
③「X射线」：「X射线更改为OFF」
④「检测器高压」：「OFF」
⑤「停止执行」
执行X射线的停止。
▼『仪器启动/停止』画面由灰暗变成明亮后，
⑥「×」
点击它，关闭此画面。

①
⑥
③
④
②
⑤

图2.1
2.2　大约20分钟的待机
▼X射线管的冷却需要大约10分钟。

2.3　仪器主机，数据解决系统的关闭
▼关闭仪器的右侧面板下部的电源开关后，关闭数据解决系统。

仪器主机的电源开关

图2.3

３　试样测定

3.1试样测定位置。
▼试样分析室如图，其内有一个直径为12mm的分析测量孔。

测定位置

图3.1
3.2　測定位置に試料を固定する。
▼測定位置を塞ぐ様に、試料を置いて下さい。不安定なら、試料を粘着テープで固定して下さい。
▼試料室には、試料と固定用器具以外は置かないで下さい。
▼样品不能外延到样品仓的外面。

分析试样

图3.2
2.3.3　 CCD对样品的确认。
▼固定好样品后，用CCD进行样品位置的确认。
▼CCD窗口可以观测样品的安放位置。

图.3.3
2.3.4　微小的样品放在样品盒内分析。
▼由于测定孔是固定的，所以对于微小的样品要使用样品盒。样品盒见图。
▼迈拉膜、固定环、样品盒主体组成样品盒。其中迈拉膜要使用岛津公司5μm或6μm的。
样品盒组件

图3.4
2.3.5　软件终止分析。
▼在『分析』画面、
①「STOP」
点击它。
▼分析终止，样品仓盖自动生起。

①

图.3.5
2.3.6　在仪器本体上终止分析。
▼在仪器本体前操作面板最右面红色的按键
①「STOP」
按压此键，分析终止，样品仓盖自动生起。

①

图.3.6

４　标准样品的保管及使用

2.4.1　标准样品的保管及使用。
▼标准样品是保管在树脂盒内。标准样品的两个分析面都用保护膜粘贴。
▼应在避免高温，潮湿的环境下保管。
▼标准样品在测量和保管及取用时不要污染测量面。
▼Cd、Pb用PVC、Cd、Pb用PEの4種類が市販されています。さらにHg、Cr用もあります。

★PVC：ポリ塩化ビニル、PE：ポリエチレン

图4.1

５　未知試料の取り扱い

2.5.1　厚板样品的测量。
▼最抱负的样品是直径15mm，厚3mm平滑的样品。

图5.1
2.5.2　薄板は重ねる。
▼直径15mm以上、平滑、厚度2mm以下的样品称为薄板样品。
▼少なくとも厚さ1mm以上、できれば3mm以上に重ねて下さい。粘着テープで固定しても問題ありません。

图5.2
2.5.3　線材は縦方向に並べる。
▼線材は芯線を抜いて、粘着テープで固定します。
▼装置に対し、縦方向になる様、測定面に固定して下さい（影を作らない様にするためです）。

图5.3
2.5.4　小颗粒样品可以装在样品盒内测量。
▼在样品盒内装入厚达5mm以上的样品及可测量。

图5.4
2.5.5　１個、或いは数個のペレット、チップ
は測定位置の中央に置く。
▼測定位置の中央に試料が来る様に、CCDカメラで位置を確認して下さい。

★強度を稼ぐのが目的です。

图5.5
2.5.6　フィルム、紙、スポンジなどは糸や粘
着テープで束ねる。
▼強く圧縮し、束ねて下さい。少なくとも1mm以上、できれば3mm以上にします。

图5.6
2.5.7　複合材は分解し、材料ごとに分析す
る。
▼そのまま分析すると、外側の材料の成分は高め、内側の成分は低めに表达されます。

图.5.7
2.5.8　粉末は試料容器に入れる。
▼深さ5mm以上、入れて下さい。
▼粉末がこぼれない様に蓋をして、試料名も記入します（測定面を間違えない様にするためです）。

★真空雰囲気下で測定する場合、容器内部の空気抜きのため、針で蓋に小さな穴を開けて下さい。

图5.8
2.5.9　液体も試料容器に入れる。
▼深さ5mm以上、入れて下さい。
▼液体がこぼれない様に蓋をして、試料名も記入します（測定面を間違えない様にするためです）。

★液体を真空雰囲気下で測定しない様、測定時は液体試料アダプタ（Al製）を併せてご使用下さい。
★アダプタを測定面に固定すると、装置の「LIQUID MODE」が点灯します。

图.5.9(1/3)
液体試料アダプタ

图.5.9(2/3)
「LIQUID MODE」 表达灯
液体試料

图.5.9(3/3)