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检验仪器校验作业指导书.doc

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资源描述
目 录 一、雷氏夹校验作业指导书 - 2 - 二、水泥胶砂流动度跳桌校验作业指导书 - 2 - 三、水泥胶砂试模校验作业指导书 - 3 - 四、水泥胶砂试体养护箱检定作业指导书 - 3 - 五、水泥快速养护箱校验作业指导书 - 5 - 六、水泥标准筛校验作业指导书 - 6 - 七、水泥负压筛析仪校验作业指导书 - 7 - 八、透气法比表面积仪检定作业指导书 - 9 - 九、抗折夹具校验作业指导书 - 12 - 十、火焰光度计校验作业指导书 - 13 - 十一、测硫仪校验作业指导书 - 14 - 十二、氯离子测定仪校验作业指导书 - 15 - 十三、水泥组分测定仪校验作业指导书 - 16 - 十四、水泥游离钙测定仪校验作业指导书 - 16 - 十五、灰分挥发分测定仪校验作业指导书 - 17 - 十六、硫钙铁分析仪校验作业指导书 - 18 - 十七、X荧光分析仪校验作业指导书 - 19 - 十八、常用玻璃量器的校验作业指导书 - 20 - 十九、玻璃液体温度计校验作业指导书 - 25 - 一、雷氏夹校验作业指导书 本方法合用于新购和使用中以及检修后的雷氏夹的校验。 1、技术规定 1.1雷氏夹应由铜质材料制成,外表光滑,无变形。 1.2环模直径30mm,高30mm,模厚0.5mm,切口1.0 mm。 1.3指针长150mm,间距10mm,针直径2.0mm。 1.4校验时两指针针尖距离增长范围为17.5mm±2.5mm,且能恢复至本来状态。 2、校验项目及条件 2.1校验项目 2.1.1外观。 2.1.2雷氏夹尺寸。 2.1.3针距及状态。 2.2校验用器具 2.2.1游标卡尺:量程300mm,分度值0.02mm。 2.2.2钢直尺:量程500mm,分度值1mm。 2.2.3砝码:300g。 3、校验方法 3.1外观检查:雷氏夹应由铜制材料制成,外表光滑,无变形。 3.2用游标卡尺测量环模尺寸及指针直径。 3.3用钢直尺测量指针长度和环模的高度。 3.4将雷氏夹一根指针的根部悬挂在一根金属丝或尼龙绳上,另一根指针的根部挂上300g质量的砝码,测量两根指针针尖的距离;去掉砝码后,针尖的距离能否恢复至挂砝码前的状态。 4、校验结果解决 所有校验项目均符合技术规定为合格。 5、校验周期 校验周期为6个月。 二、水泥胶砂流动度跳桌校验作业指导书 本检定方法引用JC/T958-2023,GB/T2419-2023 1 技术规定 1.1 跳动部分质量:4.35Kg±0.15Kg 1.2 落距为10㎜±0.2㎜ 1.3 桌面跳动频率1次/秒,跳动一个周期25次的时间为25s±1s 1.4 胶砂流动度标样检查流动度在允许范围内。 2 校验工具 2.1 秒表:分度值不大于0.1秒 2.2 专用量块:10.2㎜和9.8㎜ 2.3 天平:分度值不大于5克 3校验方法 3.1 落距的测定:用专用量块测量,将10.2㎜的专用量块放在机架顶面和凸肩平面之间,转动凸轮,凸轮与托轮不接触,将9.8㎜的专用量块放在机架顶面和凸肩平面之间,转动凸轮,凸轮最高点与托轮接触。符合即合格。 3.2 跳动部分质量的检测:用天平检测。 3.3 振动频率和工作周期的检测:用秒表测量一个工作周期,用一个周期的秒数除以振动的次数,测量两个周期,取平均值。 3.4 结果鉴定:若以上校验过程符合技术规定,则可继续使用和投入使用。 4 校验周期: 校验周期为12个月 三、水泥胶砂试模校验作业指导书 本指导书合用于新购进和使用中的胶砂试模的校验 1、概 述 胶砂试模是水泥胶砂强度实验方法中成型试体用的模型,其结构尺寸应符合JC/T726-2023《水泥胶砂试模》标准规定。 2、技 术 要 求 2.1 试模应有铭牌,其中涉及型号规格、生产厂名、出厂编号日期。 2.2 试模模腔尺寸 长160mm±0.8mm,宽40mm±0.2mm,深40.1mm+0.10mm。 。 2.3底座外型尺寸范围 长245mm±2mm,宽165mm±2mm,高65mm+2mm。 2.4试模净重6~6.5Kg 2.5 隔板和端板采用经调质后布氏硬度不小于HB150的钢材 2.6 试模底座表面应光滑,无气孔,整洁,无粗糙不平现象,上平面粗糙度Ra不大于1.6,平面公差不大于0.03mm.底座非加工面无毛刺,经涂漆解决不留痕迹。 2.7 端板和隔板工作面的平面公差不大于0.03mm,工作面粗糙度不大于1.6 2.8 试模底座底面应与上平面平行,其四角高度极差应小于0.1mm 2.9 试模的每个组件应有标记,以便组装并保证符合公差规定 2.10 试模安装紧固后,隔板与端板的上表面应平齐 2.11 试模安装紧固后,内壁各接触面应互相垂直,垂直公差不大于0.2mm 2.12 试模紧固后隔板与底座的间隙应小于0.05mm 2.13 试模加工表面应光滑,无气孔,无粗糙不平现象。 3、检 验 用 器 具 3.1、 深度游标卡尺:分度值为0.02mm 3.2、 钢直尺:量程300mm,分度值1mm 3.3 垂直公差专用检具 3.4 塞尺 3.5 案秤:分度值不大于5g 3.6 表面粗糙度标准样板 3.7 刀口尺0级 3.8 硬度计 4、校准项目及方法 4.1、试模模腔尺寸用精度为0.02mm游标尺检查,其长度应在宽度方向上取2个位置测量2个数据,取平均值;宽度应在长度方向上的2个端部及中部测量3个数据值,取平均值;深度也在长度方向上的2个端点部及中部测量3个数值,取平均值。 4.2、试模外型尺寸:用钢直尺测量其长、宽、高的最大尺寸(使用中的试模该项可以不校准)。 4.3、用案秤检查试模的重量。 4.4 对技术规定第5条用硬度计检测 4.5 对技术规定第6,7条用刀口尺和塞尺,粗糙度样板检测 4.6 对技术规定第8条用游标卡尺检测 4.7 对技术规定第9,10,13条用目测检查 4.8 对技术规定第11条用专用检具和塞尺进行检测 4.9 对技术规定第12条用塞尺检测。 4.10对技术规定第14条用游标卡尺和台秤检测。 5、校验周期 校验周期为12个月。 四、水泥胶砂试体养护箱检定作业指导书 本方法合用于新购和使用中以及检修后的恒温恒湿养护箱的校验。 1、技术规定 1.1温度:20±1℃ 1.2湿度大于90%。 2、校验项目及条件 2.1校验项目 2.1.1外观及资料。 2.1.2温度。 2.1.3湿度。 2.2校验用器具 干湿温度计:分度值0.1℃。 3、校验方法 将养护箱温度显示器上的上限值定为21℃或23℃,下限值定为19℃或17℃,放入干湿温度计,测试温度显示器上的数值是否与温度计显示一致。 4、校验结果解决 所有校验项目均符合技术规定为合格。 5、校验周期 校验周期为6个月 五、水泥快速养护箱校验作业指导书 本方法合用于新购和使用中以及检修后的快速养护箱的校验。 1、概述 本养护箱符合GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检查方法(ISO法)》的规定,采用55℃,湿热养护加速水化24h后,进行抗压强度实验,从而获得水泥快速强度,预测标准养护条件下水泥28d抗压强度。本产品合用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰水泥、粉煤灰水泥和复合硅酸盐水泥的快速实验。 2、重要技术参数 2.1、电源220伏 2.2、时控范围:0-24h 2.3、控温范围:0-100℃(可调) 2.4、电热管功率:1000W 2.5、水温在12℃时升到55℃时约1-1.5小时 2.6、箱内工作尺寸:650×350×260(可放置三套试摸) 3、校验器具: 3.1、电子时钟 3.2、100℃标准温度计 3.3、钢直尺 4、校验方法: 4.1、在0-24小时时间可调范围内任意设定一时间,与电子时钟对照(±10min),控制时间到后,是否自停。 4.2、水温在12℃时升温到55℃时所需实际时间,控制仪与电子时钟计时是否一致(±10min)。 4.3、在0-100℃控温范围内任意设定一温度,是否届时恒温,同时用标准温度计检查箱内实际温度与显示温度是否一致。 4.4、用钢直尺检查箱内实际工作尺寸。 5、校验周期: 校验周期为6个月。 六、水泥标准筛校验作业指导书 本指导书合用于本公司新启用和使用过的水泥标准筛校验。 1、 概述 水泥标准筛是用于按GB1345规定测定水泥的细度,分负压筛,干筛和水筛三种,其中每种筛分为0.08mm和0.045mm两种规格,均按GB728-2023规定制造。 2、校准依据 JC/T728-2023 《水泥标准筛和筛析仪》 3、校准条件及校准用设备 3.1 校准条件 3.1.1筛子结构应符合GB1345《水泥细度检查方法(分析法)》规定,筛框有效尺寸规定如表。筛布应绷紧,不允许有皱褶、松驰、断丝、方孔或菱形等缺陷。 项目 负压筛 水筛 筛框有效直径(ml) 150±1 125±1 筛框高度(ml) 25±1 80±1 3.1.2 新筛外观不得有伤痕、脱焊或筛布堵塞等现象。 3.1.3 新筛和使用中的筛子修正系数应在0.85~1.15范围内。 3.1.4 修正系数按下列公式计算: C=Fa/Ft 3.2 校准用设备 3.2.1 钢直尺:量程300mm,分度值0.5mm 3.2.2 二级标准物质:细度标准样 4、 校准方法 3.1 目测新筛外观有无伤痕、脱焊或筛布堵塞现象。 3.2负压筛:称取标样25g,倒入筛中,盖上盖子,放在负压筛析仪上,启动仪器,筛板2min,负压在4000Pa~6000Pa。称量筛余,按校准条件第3条计算出修正系数。根据修正系数。根据修正系数检查是否在0.80~1.20范围内,不在此范围为不合格。 5 校准结论 符合以上3.1~3.2条规定为合格,反之为不合格。 6 校准周期 做样100个校准一次。 7 记录 校准人员应留下相应的原始记录并填写校准证书。 8 注意事项 筛子在清洁时,应用25%浓度的二水乙酸清洗,不允许用废酸清洗。清洁的筛子不能烘烤,应为自然阴干。 七、水泥负压筛析仪校验作业指导书 本指导书合用于公司新启用和使用过的水泥负压筛析仪校验。 1、校准依据 JC/T728~2023《水泥标准筛和筛析仪》 2、校准条件及校准项目 2.1校准条件 检测应在无腐蚀性气体,温度波动小于3℃的室内进行。 2.2检测用计量器具和辅助设备。 2.2.1游标卡尺:分度值不大于0.2mm。 2.2.2钢直尺:分度值不大于0.5mm。 2.2.3塞尺:0.02mm~0.50mm。 2.2.4钢丝:0.40mm、0.60mm、0.80mm。 2.2.5准确度不低于1级的数字压力计。 2.2.6秒表:分度值不大于0.1s。 2.2.7投影仪或读数显微镜。 3、 校准程序 3.1 外观的检查:用目测检查。 3.2 控制面板的检查、用目测检查。 3.3上口直径的检测:用游标卡尺检测。 3.4密封性的检查 将筛子与筛座连接,盖上筛盖,接通电源开机检查负压表和负压是否能大于4000Pa。 3.5喷气嘴上开口尺寸和转速的检测。 开口尺寸的检测:大口一端用游标卡尺检测,另一端用塞尺检测,有效尺寸为大口4±0.1mm,另一端有效尺寸为1.1±0.1mm。 3.6负压源的检测 在负压筛析仪筛座上放上实验筛并盖好筛盖,打开负压源开关,调节负压至最大值并记录,同时验证4000Pa~6000Pa范围内的可调性。 3.7时间控制的检测 打开负压筛析仪控制开关,用秒表检测显示时间,当显示时间和检测时间差超过2s时为不合格。 4、检测结论 符合以上3.1~3.7条为合格,反之为不合格。 5、 记录 校准人员应具体填写校准原始记录并填写校准证书。 6、校验周期: 校验周期为6个月。 八、透气法比表面积仪检定作业指导书 1、 合用范围 本程序合用于新制造、使用中以及检修后的勃氏比表面积测定仪(以下简称勃氏仪)的校准。 2、 校准依据 JC/T956-2023 《勃氏透气仪》 3、技术规定 3.1 勃氏仪应带有铭牌(内容涉及仪器名称、型号、规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等)、合格证和说明书。 3.2 整机的油漆面应平整、光亮、均匀和色调一致。 3.3 透气圆筒内径Φ12.700+0.05mm,高55mm±10mm。 3.4 穿孔板直径Φ12.700-0.05mm,厚度1.0mm±0.1mm,在其面上均匀分布35个直径为Φ1mm的小孔。 3.5 捣器的捣体和支持环连在一起的,总体形象“T”字。捣体直径Φ12.700+0.05mm,侧面有一点扁平槽,宽度3.0mm±0.3mm。捣器的顶部有一支持环,当捣器放入圆筒时,支持环与圆筒上口边沿接触,这时捣器底面与穿孔板之间的距离为15.0mm±0.5mm。 3.6 压力计:U形,其中一臂的顶端有锥形磨口,在连接透气圆筒的一臂上刻有上下三条环形线。 3.7 勃氏仪各部间连接要严密,不得漏气。 4、校准条件和校准用标准器具 4.1 校准条件 勃氏仪应保持清洁,应在干燥无腐蚀性气体定内进行校准。 4.2 校准用标准器具 4.2.1 深度游标卡尺:量程200mm,分度值为0.02mm。 4.2.2 天平:量程100g,分度值为0.1 g。 4.2.3 分析天平:量程100g,分度值为0.1g。 4.2.4 秒表:量程15min,分度值为0.1S。 4.2.5 水银:分析纯。 4.2.6 水泥细度比表面积标准粉:由国家水泥质检中心提供。 4.2.7 烘干箱:10℃~200℃。 4.2.8 专用滤纸:中速,定量Φ12.7mm。 5、 校准程序 5.1 第3.1~3.2条用目测法检查。 5.2 第3.3~3.5条用游标卡尺检测。 5.3 第3.6条将透气圆筒涂上凡士林或黄油后插入U形压力计锥形磨口,检查配合是否严密。 5.4 第3.7条漏气检查。将勃氏仪各连接部位应当涂油处都涂上凡士林,压力计中加入颜色水至规定高度。用橡皮塞将透气圆筒上口塞紧,接到压力计上,用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,关闭阀门。观测压力计内的液面,在3min内不下降,表白仪器的密封性良好。 5.5 用水银排代法测定圆筒的试料体积。将穿孔板平放入圆筒内,再放入二片滤纸。然后用水银注满圆筒,用玻璃片挤压圆筒上多余的水银,使水银面与圆筒上口平齐,倒出水银称量(P1),然后取出一片滤纸,在圆筒内加入适量的试样,再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒,同样用玻璃片挤压平台,将水银倒出称量(P2)。圆筒试料层体积按下式计算: P1-P2 V= ———— ρ水银 式中:V——透气圆筒的试料层体积,cm3 P1——未装试样时,充满圆筒的水银质量,g P2——装试样后,充满圆筒的水银质量,g ρ水银——实验温度下水银的密度,g/cm3 试料层体积要反复测定两遍,取平均值,计算精确至0.001cm3 5.6 用水泥细度比表面积标准粉测定标准时间 5.6.1 拟定试样量 将110℃±5℃下烘干一小时并在干燥器中冷却至室温的标准粉,按W=ρV(1-ε)式计算并准确称至0.001g(ε——试料层空隙率,依GB8074,取ε=0.05)。 5.6.2 试料层制备 将穿孔板放入透气圆筒内,取一片小滤纸放入,并放平。将准确称至0.001g的标准粉倒入圆筒,使其表面平坦,再放入一片滤纸,用捣器均匀实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边,旋转捣器2周,慢慢取出捣器。 5.6.3 透气实验 将装好试料层的圆筒下锥面涂一薄层凡士林,把它连接到V型压力计上。打开电磁泵,打开阀门,缓缓地从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门,关闭电磁泵。当压力计内液体的凹面下降到第一条刻线时开始计时,当液体的凹月面下降一第二条刻线时停止时。记录液面从第一条刻线到第二刻线所需的时间,精确至0.1s。透气实验要反复称取两次标准粉分别进行。当两次透气时间的差超过1.0s时,要测第三遍,取两次不超过1.0s的平均透气时间作为该仪器的标准时间(Ts)。 5.7 仪器常数K值的标定 将已测定完体积的容桶准备好,按5.6.1和5.6.2规定制备试料层准备实验。 将容桶锥面外侧用密封脂涂抹均匀,放到压力计锥口处轻旋两周,取下捣器,按《K值》键,再按《设立》键,此时显示一显示数值,显示二显示“ˉ S” 代表设立比表面积值,这时再按下〈→〉显示一的数码管闪烁,再按《▲》逐位调整将标准粉的比表面积值键入显示一,第二次按《设立》键,显示一显示数值,显示二显示“-E”代表设立标准粉空隙率,再按上述操作设立标准粉的空隙率。第三次按下<<设立>>键,显示一显示数值:显示二显示“ˉ P” 代表设立标准粉的密度:同上述操作可设立标准粉的密度。最后按下<<设立>>键,参数设立完毕,记忆参数。然后按《测量》键,仪器自动起动并完毕所有测量工作,结束后,自动记忆K值. 5.8 勃氏仪常数的记录 将按本程序第5.5条所测的圆筒试料层体积(V),按5.6条所测的标准时间(Ts)和5.7标定的仪器常数K值,以及所用的标准粉的比表面积值(Ss)、密度值(ρs)、空隙率、测标准时间的温度、校准日期一起记录下来,作为该台勃氏仪的常数。 6、 校准结果的解决 6.1 新勃氏仪必须符合本程序第3.1~3.7条技术规定,则为合格。 6.2 使用中的勃氏仪应符合本程序第3.3~3.7条技术规定,则为合格。 6.3 在校准周期内,为更换压力计,必须重新校准后再启用。 7、校准周期 校验周期为12个月。 九、抗折夹具校验作业指导书 本指导书合用于检查水泥胶砂试体的抗折夹具。 1、 概述 抗压夹具是按JC/T724-2023 制造用于按GB17671规定水泥抗折强度时专用夹具。 2、 技术规定 2.1 加荷圆柱与支撑圆柱直径:10±0.1mm,加荷圆柱与支撑圆柱有效长度:不小于46mm。 2.2 两支撑圆柱中心距:新夹具为100±0.1mm毫米,使用中为100±0.02毫米。 2.3 加荷和支撑圆柱都应转动,但不旷动,配合间隙:新夹具≤0.05毫米,使用中≤0.1毫米。 2.4 夹具工作面的粗糙度:不大于Ra0.8 2.5 整机绝缘电阻大于2兆欧。 2.6 两支撑圆柱的平行度:不大于0.1mm 3、 检查用标准器具: 3.1 分度值不低于0.02毫米的游标卡尺。 3.2 表面粗糙度比较样块 3.3 塞尺 3.4 40*40*160mm标准块 3.5 兆欧表 4、 检查方法及验收准则。 4.1 技术规定的第1、2、3条用卡尺检查。 4.2 技术规定的第4条用表面粗糙度比较样块 4.3 技术规定的第5条用兆欧表检测 4.4 技术规定的第6条用游标卡尺,塞尺,40*40*160mm标准块检测。 4.2 符合技术规定作为合格,逐个编号后方也许。 4.3 夹具使用后定期检定,方法与标准抗折夹具对比,允许差≤4.0%。 5、校验周期: 校验周期为6个月 十、火焰光度计校验作业指导书 1、使用范围: 本标准合用于FP640型火焰光度计的标准 2、标准依据 FP640火焰光度计说明书 GB/T176-2023《水泥化学分析方法》。 3、校准程序 3.1、用标准物质按照GB/T176-2023《水泥化学分析方法》制备校准溶液。 3.2、提前30分钟开机、开电源、开气泵。 3.3、待仪器稳定后,以水和相应的钾、钠标准溶液进行零点和满质的调节。 3.4、用制备好的标准物质溶液进行检测。 3.5、记录检测数据,计算。 3.6、用蒸馏水空跑机子5分钟。 3.7、关气泵,关电源。 4、校准结论 检测标样结果在GB/T176-2023《水泥化学分析方法》规定的误差范围内为合格,反之为不合格。 5、标准周期 用前自校 6、记录 校准人员留下校准原始记录、填写校准证书。 十一、测硫仪校验作业指导书 1、范围 本方法规定了自动测硫仪的校验总则和校验操作程序。 本方法合用于测定煤中全硫的自动测硫仪的校准检查。 2、规范性引用文献 GB/T212 煤的工业分析方法 GB/T483 煤炭分析实验方法一般规定 GB/T214 煤中全硫的测定方法 GB/T475 煤质及煤分析有关术语 3、校验总则 : 3.1 校验的目的是检查测定煤中全硫的自动测硫仪有无明显系统偏差(准确度检查)。 3.2 在下列情况下需要进行自动测硫仪的准确度检查。 3.2.1 采用新的自动测硫仪时; 3.2.2 对自动测硫仪的准确度发生怀疑时; 3.2.3 仪器零部件更换; 4、校验操作程序 4.1按GB/T212测定煤标准物质的空气干燥基水分,计算其空气干燥基全硫S标准值。 4.2按检测环节,用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量,每一标准物质至少反复测定3次,以3次测定值的平均值为煤标准物质的硫测定值。 4.3将煤标准物质的硫测定值和空气于燥基标准值输入测硫仪(或仪器自动读取),生成校正系数。 ' 4.4 标定有效性核验 此外选取(l~2)个煤标准物质或者其他控制样品,用被标定的测硫仪按照环节测定其全硫含量。若测定值与标准值(控制值)之差在标准值(控制值)的不拟定度范围(控制限)内:说明标定有效,否则应查明因素,重新标定。 5、标准周期 用前自校 6、记录 校准人员留下校准原始记录、填写校准证书。 十二、氯离子测定仪校验作业指导书 1 范围 本作业指导书合用于氯离子测定仪的校准。 2 设备 2.1氯离子含量标准样品或机带比对样品 2.2符合GB/T176--2023规定的氯离子检测设备 3 校准方法 3.1按GB/T176--2023称取标准样品或机带比对样品 3.2 按氯离子检测仪检测环节检测 3.3 计算结果 4 鉴定规则 依据GB/T176--2023 标准给出的氯离子检测结果的允许差鉴定仪器是否符合规定。 5 校准周期 用前自校。 十三、水泥组分测定仪校验作业指导书 1 范围 本作业指导书合用于水泥组分测定仪的校准。 2 设备 2.1、水泥混合材国家标准样品或机带比对样品 2.2符合GB/T12960-2023规定的水泥组分测定仪。 3 校准方法 3.1按GB/T12960-2023称取标准样品或机带比对样品 3.2 按水泥组分的定量测定检测环节检测 3.3 计算结果 4 鉴定规则 依据GB/T12960-2023标准给出的水泥组分结果的允许差鉴定仪器是否符合规定。 5 校准周期 用前自校。 十四、水泥游离钙测定仪校验作业指导书 1 范围 本作业指导书合用于水泥游离钙测定仪的校准。 2 设备 2.1、水泥熟料游离钙标准样品 。 2.2、符合规定(加热、搅拌、冷却,定期功能)的水泥游离钙测定仪。 3 校准方法 3.1按乙二醇-乙醇法规定称取标准样品。 3.2 按乙二醇-乙醇法检测环节检测。 3.3 计算结果 4 鉴定规则 依据标准样品证书给出的游离钙结果的允许差鉴定仪器是否符合规定。 5 校准周期 用前自校。 十五、灰分挥发分测定仪校验作业指导书 1 范围 本作业指导书合用于灰分挥发分测定仪的校准。 2 设备 2.1、水泥用无烟煤成分分析标准样品 。 2.2 符合规定(自动控温仪)的灰分挥发分测定仪。 3 校准方法 3.1按GB/T212-2023称取无烟煤标准样品 。 3.2 按煤的工业分析方法检测环节检测。 3.3 计算结果 4 鉴定规则 依据GB/T212-2023及水泥用无烟煤成分分析标准样品证书给出的成分结果的允许差鉴定仪器是否符合规定。 5 校准周期 用前自校。 十六、硫钙铁分析仪校验作业指导书 1、目的 保障硫钙铁仪正常使用,保证测量数据准确可靠。 2、范围 合用硫钙铁仪的标定和校验。 3、技术条件 3.1 能谱:分别有1.2V(硫峰),2.0V(钙峰),3.5V(铁峰)三个峰位。1.9V道计数与2.1V道计数基本相同。 3.2 自检:仪器正常时每次的计数值差不多,Sx(平均误差)应为0.4≤Sx≤1.55。 3.3 标定后线性相关系数一般规定γCaO≥0.98, γFe2O3≥0.96, γSO3≥0.97。 3.4测量误差范围:Fe2O3±0.15%, CaO±0.25%, SO3±0.15% 4、标定器具 4.1 分析天平(万分之一) 4.2 配位滴定相关用品及试剂。 4.3 自制生料和水泥标样及相关用品。 5、程序 5.1 自制生料、水泥标样:以生产样为基样,各配制11个标准样品(CaO含量宽度5%,SO3含量宽度3%,Fe2O3含量宽度2%)。 5.2 按作业指导书标定仪器。 6、规则 标定符合技术条件3.1,3.2,3.3,3.4条规定后仪器可正常使用,如达不到,应重新标定,必须达成后才干使用。 7、使用校验 使用中,以剩余的基样作为监测管理样,随时可重测监测样验证,或重新制备监测样验证。 8、校验周期 用前自校。 十七、X荧光分析仪校验作业指导书 1、目的 保障X荧光分析仪正常使用,保证测量数据准确可靠。 2、范围 合用X荧光分析仪的标定和校验。 3、标定器具 3.1 分析天平(万分之一) 2.2 配位滴定相关用品及试剂。 3.3 自制生料、熟料和水泥及其他原料标样及相关用品。 4、技术规定 测量误差范围: SiO2±0.2%, Al2O3±0.2%, Fe2O3±0.15%, CaO±0.25%, SO3±0.15% 5、程序 5.1 自制标样:以生产样为基样,各配制10个标准样品 。 5.2 标样含量范围:CaO 35.0-48%;Fe2O3 0.5-4.0% ;Al2O3 0.5-4.0%;SiO2 7.5-17.0%;MgO 0.1-3.0%;SO3 0.1-4.0%。 5.3 按作业指导书标定仪器。 6、规则 标定符合4技术条件规定后仪器可正常使用,如达不到,应重新标定或调整,必须达成后才干使用。 7、使用校验 仪器稳定性,准确性的校验:每班由荧光分析员检查一次已定值的管理样品(剩余基样),以对仪器稳定性,准确性进行例行检查,并将结果记录到荧光分析记录上。如有异常由管理员决定对工作曲线是否调整。 8、结果鉴定 若以上校验过程符合技术规定,则可投入使用或继续使用。 9、校验周期 用前自校 十八、常用玻璃量器的校验作业指导书 1、检定范围 本规程合用于滴定管、移液管,比重瓶、容量瓶、量筒、量杯等玻璃量器的校验。 2、检定依据 JJG196-2023 《常用玻璃量器检定规程》 3、检定条件及检定用仪器设备 3.1 检定条件 3.1.1 进行检定的工作室,温度应为20℃±5℃,室内温度变化不能大于1℃/h,水温与室温之差不应超过20℃。 3.1.2 检定所用介质为纯水(蒸馏水)。 3.2检定设备 3.2.1 天平:其称量误差应小于被检量器允差的1/10。 3.2.2 温度计:范围0~100℃,分度值为0.1℃。 3.2.3 有盖称量瓶。 4、 检定程序 4.1滴定管的检定(衡量法) 4.1.1清洗 量器可用重铬酸钾饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗,然后用水冲净。管壁不应有挂水等沾污现象,使液面下降或上升时与管壁接触处形成正常弯液面。 洗净的量器应提前放入工作室,使其与室温尽也许接近。 4.1.2检定 a.取一容量大于被检滴管的洁净有盖称量瓶,进行空称量平衡。 b.将被检滴管垂直而稳固地夹在检定架上,充水至最高标线以上约几毫米处,慢慢将液面调至零点。完全启动活塞,纯水应无阻塞地放入称量瓶。当液面至被检分度线上约5mm,等待30s,然后在10s内将液面对的地调至被检分度线。 c.称量得到纯水质量(m0)。 d.在调整被检滴管液面时,应观测水温读数,应准确到0.1℃,量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。然后在衡量法用表中查得质量值(m)。 e.量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算: 式中: V20─滴管在20℃时的实际容量,mL V0─滴管的标称容量,mL m0─称得的纯水质量,g m─衡量法用表中查得的质量值,g ρw─t℃时纯水密度值,近似为1g/cm3 凡使用需要实际值的检定,其检定次数至少二次,二次检定数据的差值应不超过被检容量允差的1/4(见表1),取其二次平均值。 4.2 移液管的检定(比较法) 4.2.1 用已检定合格的滴定管进行比较检定。 4.2.2 把已洗净的移液管垂直放置,充水高出被检分度线几毫米处,然后调弯月面至分度线,将移液管倾斜30℃,内壁与滴定管流液口接触,两者不能相对移动,当滴定管内的水流至口端不流后,等待30s后,随后将移液管移开。 4.2.3 比较移液管标线体积V1和滴定管读数V2,容量误差应符合表2规定。 4.3 容量瓶的标定(比较法) 4.3.1 用已检定的25mL移液管检定(校正)。 4.3.2 用移液管放入相应体积的水到被检容量瓶内,重新刻记容量瓶标线。 4.4 量筒、量杯检定(比较法) 4.4.1 用已检定滴定管检定,方法同第4.2条。 4.5 比重瓶的检定(比较法) 4.5.1 用已检定的滴定管进行检定。 4.5.2 加水至零刻度后,按刻度逐个加入水进行校正。 4.6 检定点 4.6.1 滴定管 1mL~10mL:半容量和总容量二点; 25mL:A级─0~5,0~10,0~15,0~25五点; B级─0~12.5,0~25mL二点。 50mL:A级─0~10,0~20,0~30,0~40,0~50五点; B级─0~12.5,0~25,0~37.5四点。 4.6.2 分度吸管 1mL以下(不涉及1mL)检定总容量和总容量1/10,若无1/10分度线,则检2/10(自流液口起)。 1mL以上(涉及1mL)检定点: 总容量的1/10,若无1/10分度线,则检2/10(自流液口起); 半容量~流液口(不完全流出式自零位起); 总容量。 4.6.3 量筒、量杯的检定点 总容量的1/10(自底部起,若无总容量1/10分度线,则检2/10点)。 半容量; 总容量。 4.6.4 比重瓶 半容量和总容量二点。 5 、结论 5.1 滴定管 根据表1给出滴定管的等级,允差值超过允差的报废。 5.2 单标线吸管 根据表2拟定等级,或重新示识刻线。 5.3 分度吸管 根据表3拟定等级。 5.4 单标线容量瓶 根据表4拟定等级或重新标记刻线。 5.5 量筒和量杯 根据表5、表6之间允差拟定能否使用。 5.6 各刻度值误差符合表一的可用。 6、 检定周期 所用玻璃量器均为用前检定。 7 、记录 检定人员应保存相应的原始记录。 表1 滴 定 管 标称总容量(mL) 25 50 分度值(mL) 0.1 0.1 容量允差 A ±0.04 ±0.05 B ±0.08 ±0.01 表2 单 标 线 吸 管 标称总容量(mL) 25 容量允差 A ±0.030 B ±0.060 表3 分 度 吸 管 标准容量(ml) 0.1 0.25 1 2 5 10 A B A B A B A B A B A B 容量 允差 ±0.003 ±0.005 ±0.008 ±0.015 ±0.012 ±0.025 ±0.025 ±0.050 ±0.05 ±0.01 表4 单 标 线 容 量 瓶 标称总容量(mL) 25 容量允差 A ±0.030 B ±0.060 表5 量 筒 标称总容量(mL) 5 10 25 50 100 250 500 1000 2023 分度值(mL) 0.1 0.2 0.5 1 1 2或5 5 10 20 容量允差 A ±0.05 ±0.10 ±0.25 ±0.25 ±0.5 ±1.0 ±2.5 ±5.0 ±10 B ±0.01 ±0.20 ±0.05 ±0.50 ±1.0 ±2.0 ±5.0 ±10 20 表6 量 杯 标称总容量(mL) 5 10 25 50 100 250 500 1000 2023 分度值(mL) 1 1 2 5 10 25 25 50 100 容量允差(mL) ±0.2 ±0.4 ±0.5 ±1.0 ±1.5 ±3.0 ±6.0 ±10 ±20 十九、玻璃液体温度计校验作业指导书 1、目的 对玻璃液体温度计进行校准,保证其准确度和合用性保持完好。 2、范围 合用于工作用玻璃液体温度计校验。 3、编写依据 JJG130-2023 工作用玻璃液体温度计 4、技术规定 4.1 -50-----50℃温度计±0.5℃ 4.2 0-----100℃温度计±0.5℃ 4.3 0—300℃温度计±1℃ 5、 检查用标准器具 标准温度计-50---50℃(经检定合格) 标准温度计0-----100℃(经检定合格) 6、检查方法 把新购买或使用中的温度计与标准温度计放在同样条件下(如放在20℃水中,24小时后读数)进行比
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