实验二-碱式碳酸铜的制备.doc

实验二 碱式碳酸铜的制备，组成分析
背景知识：
碱式碳酸铜
英文名：Basic cupric carbonate
化学式：Cu2 (OH) 2CO3
物理性质:
分子量：221.12
　　密度：3．85g／cm3
　　折光率：1.655、1.875、1.909
外观： 草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物，或深绿色的粉状物
化学性质:
不溶于冷水和醇，溶于酸，氰化物，氨水和铵盐；受热易分解;
构成: CuCO3•Cu(OH)2，是一种草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物，或深绿色的粉状物, 它不溶于水，溶于酸，热水中或加热到220℃时分解为氧化铜、水和二氧化碳( 碱式碳酸铜→加热 氧化铜+水+二氧化碳 ），溶于酸并生成相应的铜盐。也溶于氰化物、铵盐和碱金属碳酸盐水溶液而形成铜的络合物。
用途:
无机工业用于制造各种铜化合物。有机工业用作有机合成催化剂。电镀工业电镀铜锡合金作铜离子的添加剂。农业中用作黑穗病的防止剂，也可作种子的杀虫剂。畜牧业中作饲料中铜的添加剂。此外，还应用于烟火、颜料生产、医药等方面。
实验名称：碱式碳酸铜的制备，组成分析
实验目的：1、通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应适合的温度条件；
2、了解碱式碳酸铜组成分析的各种方法；
3、掌握碱式碳酸铜制备及产物组成分析过程中的各种操作，并培养独立设计实验的能力。
实验原理：由Na2CO3•10H2O跟CuSO4•5H2O晶体混合反应后加入沸水中，得到蓝绿色沉淀，经过抽滤、洗涤、风干后可得到蓝绿色晶体。
相关反应方程式：
2CuSO4·5H2O +2Na2CO3·10H2O══Cu2(OH)2CO3+2Na2SO4+14H2O+CO2↑

碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分，呈暗绿色或淡蓝绿色，加热至200oC即分解，在水中的溶解度度很小，新制备的试样在沸水中很易分解。
思考题：
1. 哪些铜盐适合制取碱式碳酸铜？写出硫酸铜溶液和碳酸钠溶液反应的化学方程式。2CuSO4+2Na2CO3+H2O==Cu2(OH)2CO3↓+2Na2SO4+CO2↑
2. 估计反应的条件，如反应的温度、反应物浓度及反应物配料比对反应产物是否有影响。
实验药品和试剂
CuSO4、Na2CO3 和NaHCO3固体 、 Na2S2O3标准溶液、已知浓度的KI溶液、淀粉液
1.2 实验仪器
恒温水浴箱、电子天平、烘箱、布式漏斗、抽滤瓶、量筒（10mL、100 mL）、胶头滴管、烧杯、试管、玻璃棒、研钵、电炉、滴定管、锥形瓶、铁架台。
[实验步骤]
一、反应物溶液配制
配制0.5mol·L-1的CuSO4溶液和0.5mol·L-1的Na2CO3溶液各100mL。
二、制备反应条件的探求
1．CuSO4和Na2CO3溶液的合适配比
置于四支试管内均加入2.0 mL 0.5 mol.L-1 CuSO4溶液，再分别取0.5 mol·L-1 Na2CO3溶液1.6 mL、2.0 mL、2.4 mL及2.8 mL依次加入另外四支编号的试管中。将八支试管放在75oC水浴中。几分钟后，依次将CuSO4溶液分别倒入Na2CO3溶液中，振荡试管，比较各试管中沉淀生成的速度、沉淀的数量及颜色，从中得出两种反应物溶液以何种比例混合为最佳。
试剂 试管号
1
2
3
4
CuSO4(mL)
2.0
2.0
2.0
2.0
Na2CO3(mL)
1.6
2.0
2.4
2.8
沉淀生成速度

沉淀数量

沉淀颜色

思考题
1）各试管中沉淀的颜色为何会有差别？估计何种颜色产物的碱式碳酸含量最高？
2）若将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液，其结果是否会有所影响？
2．反应温度的探究
在三支试管中，各加入2.0 mL 0.5mol·ml-1 CuSO4溶液，另取三支试管，各加入由上述实验得到的合适用量的0.5mol·L-1 Na2CO3溶液。从这两列试管中各取一支，将它们分别置于室温、50oC、100oC的恒温水浴中，数分钟后将CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中，振荡并观察现象，由实验结果确定制备反应的合适温度。
试剂 温度（℃）
室温
50
100
CuSO4(mL)
2.0
2.0
2.0
Na2CO3(mL)
2.4
2.4
2.4
沉淀生成速度

沉淀数量

沉淀颜色

思考题：
1）反应温度对本实验有何影响？
2）反应在何种温度下进行会出现褐色产物？这种褐色物质是什么？
三、用最佳条件制取碱式碳酸铜
取60mL 0.5moL·L-1 CuSO4溶液，根据上面实验确定的反应物合适比例及适宜温度制取碱式碳酸铜。待沉淀完全后，快速撤离热源，静置，待沉淀下沉后用倾滗法洗涤沉淀数次，直到沉淀中不含SO42-为止（Ba2+离子检验），抽干。
将所得产品在烘箱中于100oC烘干，待冷至室温后称量，并计算产率。

制备方法二：利用NaHCO3固体跟CuSO4固体制备
称取4.2gNaHCO3，6.2gCuSO4·5H2O，先将固体研细，然后混合，投入100mL沸水中，搅拌，防止暴沸，反应完全后撤离热源，看到有草绿色沉淀生成。洗涤至不含硫酸根离子，抽滤至干，得到草绿色晶体．该晶体的主要成分为CuCO3·Cu(OH)2·H2O．
注意：因反应产物与温度、溶液的酸碱性等有关，因而同时可能有蓝色的2CuCO3·Cu(OH)2、2CuCO3·3Cu(OH)2和2CuCO3·5Cu(OH)2等生成，使晶体带有蓝色。

四、碱式碳酸铜的质量鉴定
在实验中通常采用EDTA滴定法或碘量法对碱式碳酸铜进行质量鉴定，在这里我们主要讨论碘量法的具体操作过程。I-是中等强度的还原剂，可以用来测定的氧化态物质Cu2+的浓度，通过Cu2+的浓度可知样品中Cu的含量，进而得知样品的纯度，反应的方程式为：
Cu2+ + 2I-=Cu+I2 I2 + 2 S2O32-= 2 I- + S4O62- 。
附：间接碘量法的反应条件和滴定条件：
①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。 （若在碱性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O 、 3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O 若在酸性溶液中：S2O32-+ 2H+= 2SO2 + Sˉ+ H2O 、4I- + O2 (空气中) + 4H+= 2I2 + H2O ）
②防止 I2 挥发：加入过量KI（比理论值大2~3倍）与 I2 生成I3-，减少 I2挥发； 室温下进行； 滴定时不要剧烈摇动。
③防止I- 被氧化： 避免光照——日光有催化作用； 析出 I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）； 滴定速度适当快。
具体操作过程如下：
在室温条件下，称取0.5g碱式碳酸铜样品，溶于20mL纯水，然后转移到锥形瓶中，然后加入2滴淀粉液作为待测液，用已知浓度的KI溶液滴定该反应直至反应终点（应该是加入过量的已知浓度的KI溶液，盖盖子，在暗处反应5-7 min），然后（立即）用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。通过硫代硫酸根离子的浓度与铜离子浓度之间的关系，可以间接求出Cu的含量，进而算出纯的碱式碳酸铜的理论值，与实际值比较，可以判断出碱式碳酸铜的质量。