1、有机化学试验绪论第1页教材及参考资料教材:有机化学试验(第二版),兰州大学、复旦大学编,高等教育出版社参考资料:有机化学试验(第四版),高占先主编,高等教育出版社,年有机化学试验,谷珉珉等编著,复旦大学出版社,1991年有机化学试验(第二版),黄涛主编,高等教育出版社第2页关于本试验课有机化学试验课是一门主要基础课,要求学生独立操作能力及动手能力很强。要做好有机合成试验,必须要全方面熟练地掌握相关理论知识及试验基本操作技能。有机化学试验含有一定不可预测性,灵活面对、适当处理试验过程中出现各种情况是非常主要。要做到这点一样需要过硬理论基础及熟练操作技能。一样试验,一样药品、仪器,不一样人来操作往
2、往得到不一样结果。第3页本课程目标、要求熟练掌握有机化学试验普通操作技能。学会主要有机化合物制备、分离、纯化和判定方法。培养实事求是科学态度,良好试验素养和分析问题、处理问题独立工作能力。经过这门课程学习,应在有机试验技术方面变得训练有素,为今后做毕业论文或相关工作打下良好基础。第4页课程内容基本操作:简单基本操作:包含熔点、沸点测定;蒸馏;重结晶;萃取;色谱分离等,有专门课程。复杂基本操作:如分馏;水汽蒸馏;分水;机械搅拌器使用;减压蒸馏等,这些操作将出现在有机合成试验中。有机合成试验:化合物制备试验多步骤反应试验考试试验第5页试验课纪律1.恪守试验室一切规章制度,按时上课。2.安全试验是有
3、机试验基本要求,在试验前,学生必须阅读有机化学试验教材第一部分有机化学试验普通知识及附录IX危险化学药品使用与保留,了解试验室安全及一些惯用仪器设备,在进行每个试验前还必须认真预习相关试验内容,明确试验目标和要求,了解试验基本原理、内容和方法,写好试验预习汇报,了解所用药品和试剂毒性和其它性质,切记操作中注意事项,安排好当日试验。3.在试验过程中应养成细心观察和及时纪录良好习惯,凡试验所用物料质量,体积以及观察到现象和温度等相关数据,都应马上如实填写在统计本中。试验结束后,统计本须经教师签字。4.试验中应保持平静和恪守秩序,思想要集中,操作认真,不得私自离开,尤其是在试验进行中,注意安全,严格
4、按照操作规程和试验步骤进行试验,发生意外事故时,要镇静,及时采取应急办法,并马上汇报指导教师。第6页试验课纪律5.爱护公物,公用仪器及药品,用后马上偿还原处,以免影响别同学使用。加完试剂后,应盖好瓶盖,以免试剂被污染或挥发,严格控制药品用量。产品要回收。如有异味或有毒物质是必须在通风橱中进行。6.保持试验室整齐,试验时做到台面,地面,水槽,仪器洁净,每次应拿出此次试验要用仪器,放在试验台上,整齐有序,以免损坏。使用过仪器应及时洗净。全部废弃固体和滤纸等应丢入废物桶内,决不能丢入水槽以免堵塞。试验完成后应把试验台整理洁净,关好水电等。7.试验室卫生由同学轮番值日,值日生职责为整理公用仪器,清扫试
5、验室,清理倒弃废物桶,检验和关好水、电、门窗。第7页试验汇报撰写试验汇报内容试验目标和要求反应式:包含主反应和副反应试验所需主要物料及产物物理常数反应装置图试验步骤和现象统计粗产物纯化过程及原理产品外观、产率计算讨论第8页试验汇报撰写试验步骤及现象统计格式:n n试验步骤试验步骤现现 象象n n分步按次序详细列分步按次序详细列出。出。n n每位同学现每位同学现象不尽相同,象不尽相同,需仔细统计,需仔细统计,每步骤现象每步骤现象与左边步骤与左边步骤对齐。对齐。第9页试验汇报撰写关于讨论:对于同一个试验,因为每位同学对理论知识及试验操作掌握程度不一样,同时每人对试验了解也存在差异。所以每位同学试验
6、现象都是不完全相同,都会出现一些独有现象,这需要在试验汇报中进行总结。讨论主要性在于:经过对自己试验过程回顾,能够发觉自己在试验中不足之处,预防以后出现相同错误。同时能够加深对试验相关理论知识及实践操作认识,巩固学习结果。第10页试验室安全须知进行有机化学试验,经常使用易燃、有毒和腐蚀性试剂。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶剂易于燃烧;甲醇、硝基苯、有机磷化合物、有机锡化合物、氰化物等属有毒药品;氢气、乙炔、金属有机试剂和干燥苦味酸属易燃易爆气体或药品;氯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等属强腐蚀性药品。同时,有机化学试验中常使用玻璃仪器易碎、易裂,轻易引发伤害、燃烧等各种事故。还有电器设备
7、等,假如使用不妥也易引发触电或火灾。第11页试验室安全须知试验室常见事故:割伤灼伤中毒着火爆炸第12页试验室安全须知割伤预防:按规则操作,不强行扳、折玻璃仪器,尤其是比较紧磨口处。尽可能确保玻璃仪器完整。注意玻璃仪器边缘是否碎裂,小心使用。玻璃管(棒)切割后,断面应在火上烧熔以消除棱角。第13页试验室安全须知割伤处理:假如不慎,发生割伤事故要及时处理,先将伤口处玻璃碎片取出。若伤口不大,用蒸馏水洗净伤口,用创可贴包扎,或涂上红药水,撒上止血粉用纱布包扎。若伤口较大或割破了主血管,则应用力按住主血管,预防大出血,及时送医院治疗。第14页试验室安全须知灼伤预防:皮肤接触了高温,如热物体、火焰、蒸气
8、;低温,如固体二氧化碳、液氮;腐蚀性物质,如强酸、强碱、溴等都会造成灼伤。所以,试验时,要防止皮肤与上述能引发灼伤物质接触。取用有腐蚀性化学药品时,应戴上橡皮手套和防护眼镜。第15页试验室安全须知灼伤处理:依据不一样灼伤情况需采取不一样处理方法。被酸或碱灼伤时,应马上用大量水冲洗。酸灼伤用1%碳酸钠溶液冲洗;碱灼伤则用1%硼酸溶液冲洗。最终再用水冲洗。严重者要消毒灼伤面,并涂上软膏,送医院就医。被溴灼伤时,应马上用2%硫代硫酸钠溶液洗至伤处呈白色,然后用甘油加以按摩。第16页试验室安全须知灼伤处理:如被灼热玻璃或铁器烫伤,轻者马上用冷自来水冲伤口数分钟或用冰块敷伤口至痛感减轻;较重者可在患处涂
9、以正红花油,然后擦一些些烫伤软膏。除金属钠外任何药品溅入眼内,都要马上用大量水冲洗。冲洗后,假如眼睛未恢复正常,应马上送医院就医。第17页试验室安全须知中毒预防:化学药品大多含有不一样程度毒性,产生中毒主要原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引发。在试验中,要预防中毒,切实做到以下几点:药品不要沾在皮肤上,尤其是极毒药品。试验完成后应马上洗手。称量任何药品都应使用工具,不得用手直接接触。第18页试验室安全须知中毒预防:使用和处理有毒或腐蚀性物质时,应在通风柜中进行,并戴上防护用具,尽可能防止有机物蒸气扩散在试验室内。对沾染过有毒物质仪器和用具,试验完成应马上采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。不要
10、在试验室进食、饮水,食物在试验室易沾染有毒化学物质。第19页试验室安全须知中毒处理:普通药品溅到手上,通常是用水和乙醇洗去。试验时若有中毒特征,应到空气新鲜地方休息,最好平卧,出现其它较严重症状,如斑点、头昏、呕吐、瞳孔放大时应及时送往医院。第20页试验室安全须知着火预防:不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物。加热时,应依据试验要求及易燃烧物特点选择热源,注意远离明火。禁止用明火进行易燃液体(如乙醚)蒸馏或回流操作。尽可能预防或降低易燃气体外逸,倾倒时要灭火源,且注意室内通风,及时排出室内有机物蒸气。禁止将与水有猛烈反应物质倒入水槽中,如金属钠,切忌养成一切东西都往水槽里倒习惯。注意一些能在空气中自
11、燃试剂使用与保留,(如煤油中钾、钠和水中白磷)第21页试验室安全须知着火处理:试验室假如发生了着火事故,首先应保持从容镇静,切忌惊慌失措。应及时地采取办法,控制事故扩大。首先,马上熄灭附近全部火源,切断电源,移开未着火易燃物。然后,依据易燃物性质和火势设法扑灭。第22页试验室安全须知着火处理:地面或桌面着火,如火势不大,可用淋湿抹布来灭火;反应瓶内有机物着火,可用石棉板或湿布盖住瓶口,火即熄灭;身上着火时,切勿在试验室内乱跑,应就近卧倒,用石棉布等把着火部位包起来,或在地上滚动以灭火焰。第23页试验室安全须知着火处理:不论用哪一个灭火器都是从火周围开始向中心扑灭。水在大多数场所下不能用来扑灭有
12、机物着火。因为普通有机物都比水轻,泼水后,火不但不熄,反而漂浮在水面燃烧,火随水流促其蔓延。第24页灭火器使用第25页惯用灭火器种类名称名称药液成份药液成份适用范围适用范围泡沫灭火器泡沫灭火器AlAl2 2(SOSO4 4)3 3和和NaHCONaHCO3 3n n用于普通失火及油类着火。用于普通失火及油类着火。因为泡沫能导电,所以不能因为泡沫能导电,所以不能用于扑灭电器设备着火。火用于扑灭电器设备着火。火后现清理较麻烦。后现清理较麻烦。四氯化碳四氯化碳灭火器灭火器液态液态CClCCl4 4n n用于电器设备及汽油、丙酮用于电器设备及汽油、丙酮等着火。四氯化碳在高温下等着火。四氯化碳在高温下生
13、成剧毒光气,不能在狭小生成剧毒光气,不能在狭小和通风不良试验室使用。和通风不良试验室使用。n n注意四氯化碳与金属钠接触注意四氯化碳与金属钠接触将发生爆炸。将发生爆炸。12111211灭火器灭火器CFCF2 2ClBrClBr液化液化气体气体用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电气用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电气设备。设备。二氧化碳二氧化碳灭火器灭火器液态液态COCO2 2n n用于电器设备失火及忌水物用于电器设备失火及忌水物质及有机物着火。注意喷出质及有机物着火。注意喷出二氧化碳使温度骤降,手若二氧化碳使温度骤降,手若握在喇叭筒上易被冻伤。握在喇叭筒上易被冻伤。干粉灭火器干粉灭火器n n
14、NaHCONaHCO3 3等盐等盐类与适类与适宜润滑宜润滑剂和防剂和防潮剂潮剂用于油类、电器设备、可燃气体及遇水燃烧用于油类、电器设备、可燃气体及遇水燃烧等物质着火。等物质着火。第26页试验室安全须知爆炸预防:常压操作加热反应时,切勿在封闭系统内进行。在反应进行时,必须经常检验仪器装置各部分有没有堵塞现象。减压蒸馏时,不得使用机械强度不大仪器(如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等)。必要时,要戴上防护面罩或防护眼镜。第27页试验室安全须知爆炸预防:使用易燃易爆物(如氢气、乙炔和过氧化物)或遇水易燃烧爆炸物质(如钠、钾等)时,应尤其小心,严格按操作规程办事。若反应过于猛烈,要依据不一样情况采取冷冻和控制加料速度等。第28页仪器领取与维护每人在第一次上课时在准备室领取一套玻璃仪器,领取后应按清单点数并洗净,不够需到准备室补齐。试验过程中应小心使用玻璃仪器,若发生仪器损坏,应及时到准备室汇报并领取新仪器,同时负担部分费用。每次试验后应将自己全部玻璃仪器收好保留在柜中。全部课程结束后,清点仪器交还回准备室,缺损需补齐,并负担对应费用。第29页