1、食品理化检验技术食品理化检验技术(第三版第三版)课后习题答案课后习题答案项目一项目一任务一任务一 相对密度的测定相对密度的测定一、填空题一、填空题1.密度是指指一定温度下单位体积物质的质量,相对密度(比重)是指 指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。2.已知测定蔗糖溶液的糖锤度为 32.8Bx,则该糖液的质量百分比为32.8%。3.已知 17时测量牛乳的乳稠计读数为 32.6,则 20时牛乳的密度为1032kg/m3。二、选择题二、选择题1.物质在某温度下的密度与物质在同一温度下对 4水的相对密度的关系是(C)。A.相等B.数值上相同C.可换算D.无法确定2.(C)方法可测定糖
2、液的浓度、酒中酒精含量以及检验牛乳是否掺水及脱脂等。A.折光率法B.旋光法C.密度法D.黏度法三、简答题三、简答题1 什么是相对密度?测定相对密度有何意义?相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度和浓度;测定相对密度并通过换算或查专用经验表格可以确定可溶性固体物或总固形物的含量;可初步判断食品是否正常以及纯净程度。2.如何用密度瓶测定液体的相对密度?方法:先把密度瓶洗净,再依次用乙醇、乙醚洗涤,烘干并冷却后,精密称重。装满样液,置 20水浴内浸 0.5h,使内容物的温度达到 20,盖上瓶盖,用细滤纸条吸去支管标线上的样液,盖上测管帽
3、后取出。用滤纸把瓶外擦干,置天平室内 0.5h 后称重。将样液倾出,洗净密度瓶,装入煮沸 30min 并冷却到 20以下的蒸馏水按上法操作测出同体积 20蒸馏水的质量蒸馏水,按上法操作。测出同体积 20蒸馏水的质量。3.密度计有哪些类型,各有何用途,如何正确使用密度计?密度计分别有普通密度计、锤度计、乳稠计、波美密度计和酒精计等。普通密度计:用于测量一般液体相对密度的密度计。分轻表和重表两种。锤度计:专用于测定糖液浓度的密度计。乳稠计:专用于测定牛乳相对密度的密度计。波美密度计:是以波美度来表示液体浓度大小。分轻表和重表两种。使用方法:将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中,注
4、意避免起泡沫。将密度计洗净擦干,缓缓放入样液中,待其静止后,再轻轻按下少许,然后待其自然上升,静止并无气泡冒出后,从水平位置读取与液平面相交处的刻度值即为试样的相对密度。4.密度瓶法和密度计法测定液体食品的密度,各有何优缺点?密度瓶法适用于测定样品量较少的 液态食品的相对密度,结果较准确。相对密度计法测定简便,但所需的样液量较多,测定结果不如密度瓶法准确。任务二任务二 折光率的测定折光率的测定一、填空题一、填空题1.折光率与光波波长、物质结构、温度等有关。2.折光法是通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质品质的分析方法。它适用于液态 类食品的测定,测得的成分是 可
5、溶性固形物 含量。常用的仪器有 阿贝折光仪、手提式折光仪。二、简答题二、简答题1.何谓折光率?食品测定折光率有何意义?折光率是光在真空中的速度与在介质中的速度之比。它是物质的一种物理性质,是食品生产中常用的工艺控制指标,通过测定液态食品的折光率可以鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯净程度及品质。2.折光计应怎样维护?(1)每次使用完均需整洁一次,然后装入专用的木盒中,盒中放置硅胶干燥剂,以免受潮。(2)滴加样品所用玻棒吸管,在滴加栓品时不可碰击棱镜面需用擦镜纸或脱脂棉轻轻揩拭。(3)测定完毕,棱镜面应按使用方法(7)进行清洗,使用恒温器,必须倒尽金属器内的积水。(4)测定油脂类栓品后
6、,必须用丙酮或乙醚拭净沾有检品的一切零件。(5)折光计不可用来测定强酸、碱或有腐蚀性的物质。(6)校正用玻块,应保持完整,绝不可碰遗失以免损伤。(7)折光计需用放置于干燥无尘室内,不可在有酸碱性气体或潮湿的试验室中使用,更不可放于高温炉或水槽旁。3.怎样使用阿贝折光计测定样品中的可溶性固形物含量?在 20用折光计测量待测样液的折光率,并用折光率与可溶性固形物含量的换算表查得或折光计上直接读出可溶性固形物含量。项目二项目二任务一任务一 水分的测定水分的测定一、填空题一、填空题1.(C)样品在干燥之前,应加入精制海砂。A.固体B.液体C.浓稠态D.气态2.减压干燥常用的称量瓶是(B)。A.玻璃称量
7、瓶B.铝制称量瓶C.表面皿D.不锈钢称量瓶3.常压干燥法一般使用的温度是(A)。A.101105B.120130C.500600D.3004004.确定常压干燥法的时间的方法是(A)。A.干燥到恒重B.规定干燥一定时间C.101105干燥 3h4hD.101105干燥 2h5.样品烘干后,正确的操作是(C)。A.从烘箱内取出,放在室内冷却后称重重B.在烘箱内自然冷却后称重C.从烘箱内取出,放在干燥器内冷却后称量D.迅速从烘箱中取出称重6.在 101105范围不含其他挥发成分及对热稳定的食品其水分测定适宜的方法是(A)。A.直接干燥法B.蒸馏法C.卡尔费休法D.减压干燥法7.可直接将样品放入烘箱
8、中进行常压干燥的样品是(A)。A.乳粉B.果汁C.糖浆D.酱油8.测定蜂蜜水分含量恰当方法为(B)。A.常压干燥B.减压干燥C.二者均不合适D.二者均可9.蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是(A)。A.甲苯、二甲苯B.乙醚、石油醚C.氯仿、乙醇D.四氯化碳、乙醚10.下列(D)样品应用蒸馏法测定水分。A.面粉C.味精C.麦乳精D.香料二、简答题二、简答题1.水分测定有哪几种主要方法?各有什么特点?(1)干燥法。水分是样品中唯一的挥发物质,可以较彻底的去除水分,在加热过程中如果样品中其他组分之间发生化学变化,由此而引起的质量变化可以忽略不计。(2)蒸馏法。快速、设备简单经济、管理方便、准确度能够满
9、足常规分析的要求。对于谷类、干果、油类、香料等样品,分析结果准确,特别是对于香料,蒸馏法是惟一的公认的水分测定法。(3)卡尔费休法。快速准确且不需加热,常用于微量水分的标准分析,用于校正其他分析方法。2.直接干燥法测定水分的原理是什么?适用范围?原理:利用食品中水分的物理性质,在 101.3 kPa(一个大气压),温度 101105下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。适用范围:此法适用于在101105下,不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定
10、,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。3.哪些食品适用减压干燥法测定水分含量?减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定,不适用于添加了其它原料的糖果,如奶糖、软糖等试样测定,同时该法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。4.直接法测定水分常用的方法有什么?其中哪一种是最常用的方法?直接法包括如干燥法(如直接干燥法、减压干燥)、蒸馏法和卡尔费休法。其中干燥法最常用。5.使用直接干燥法测定食品中水分含量时,半固体和液体样品中加入海砂的作用是什么?海砂在使用前用酸、碱处理的目的是什么?6.加入海沙是为了增大受热和蒸发面积,防止食品结块,加速水分蒸发,缩短分析时间。否则不加
11、海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。海砂中如含有云母、轻物质、有机物、硫化物及硫酸盐、氯盐等物质,有些物质在超过一定的温度时,会挥发出来,影响水分测定的结果,所以在通过海砂为介物烘干样品的时候必须先用6N盐酸煮沸0.5小时,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5小时,用水洗至中性。7.什么是恒重?如何控制恒重终点?恒重:在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。反复干燥后各次的称量数值不断减小,当最后两次 的称量数值之差不超过2mg,说明水分已蒸发完全,达到恒量,干燥恒量值为最后一次的称量数值。如果反复干燥后各次的称量
12、数值不断减小,而最后一次的称量数值增大,说明水分已蒸发完全并发生了氧化,干燥恒量值为氧化前的称量数值。8.为什么要测定食品水分活度值?用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量,不能说明这些水是否都能被微生物利用,对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用;而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值,Aw 值的测定已成为食品分析的重要项目之一。三、计算题三、计算题1.某检验员要测定某种面粉的水分含量,用干燥恒重为 24.3608g 的称量瓶称取试样 2.8720g,置于 100的恒温箱中干燥 3h 后,置于干燥器内冷却称重为27.032
13、8g;重新置于 100的恒温箱中干燥 2h,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为 26.9430g;再置于 100的恒温箱中干燥 2h,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为 26.9422g。问被测定的面粉水分含量为多少?干燥前样品与称量皿的质量为:24.3608+2.8720=27.2328水分的含量=(27.2328-26.9422)/2.8720*100=10.1g/100g2.某检验员要测定某种奶粉的水分含量,用干燥恒重为 22.3608g 的称量瓶称取样品 2.6720g,置于 100的恒温箱中干燥 3h 后,置于干燥器内冷却称重为24.8053g;重新置于 100的恒温箱中干燥 2h,完毕
14、后取出置于干燥器冷却后 称重为 24.7628g;再置于 100的恒温箱中干燥 2h,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为 24.7635g。问被测定的奶粉水分含量为多少?干燥前样品与称量皿的质量为 22.3608+2.6720=25.0328水分的含量=(25.0328-24.7628)/2.6720*100=10.1g/100g任务二任务二 灰分的测定灰分的测定一、填空题一、填空题1.测定食品灰分的含量时要求将样品放入高温炉中灼烧,因此必须将样品灼烧至灰分显白色或浅灰色,并达到恒重为止。2.测定灰分含量使用的灰化容器,主要有瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。3.水溶性灰分是指可溶性的钾钙钠等的含量;水
15、不溶性灰分是指 泥沙、铁、铝;酸不溶性灰分是指污染泥沙及食品组织中存在的微量硅的含量。4.测定灰分的一般操作步骤分为瓷坩埚的准备;样品预处理;炭化;灰化。二、选择题二、选择题1.对食品灰分叙述正确的是(D)。A.灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同B.灰分是指样品经高温灼烧后的残留物C.灰分是指食品中含有的无机成分D.灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物2.灰分是标示(A)的一项指标。A.无机成分总量B.有机成分C.污染的泥沙和铁、铝等氧化物的总量D.有机物和无机物总量3.在测定食品中的灰分含量时,灼烧残留物中不可能存在的是(A)。A.蔗糖B.钠C.钾D.氯4.为评价果酱中果汁含量的多少,可
16、测其(B)的大小。A.总灰分B.水溶性灰分C.酸不溶性灰分D.固形物5.耐碱性好的灰化容器是(D)。A.瓷坩埚B.蒸发皿C.石英坩埚D.铂坩埚6.总灰分测定的一般步骤为(B)。A.称坩埚重、加入样品后称重、灰化、冷却、称重B.称坩埚重、加入样品后称重、炭化、灰化、冷却、称重C.样品称重、炭化、灰化、冷却、称重D.样品称重、灰化、冷却、称重7.对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是(D)。A.稀释B.加助化剂C.干燥D.浓缩8.富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是(A)。A.防止炭化时发生燃烧B.防止炭化不完全C.防止脂肪包裹炭粒D.防止脂肪挥发9.固体食品应粉碎后再进行炭
17、化的目的是(A)。A.使炭化过程更易进行、更完全B.使炭化过程中易于搅拌C.使炭化时燃烧完全D.使炭化时容易观察10.炭化高糖食品时,加入的消泡剂是(A)。A.辛醇B.双氧水C.硝酸镁D.硫酸11.干燥器内常放入的干燥剂是(A)。A.硅胶B.助化剂C.碱石灰D.无水 Na2SO412.测定食品中的灰分时,不能采用的助灰化方法是(B)。A.加过氧化氢B.提高灰化温度至 800C.加水溶解灰化残渣后继续灰化D.加助灰化剂13.采用(C)加速灰化的方法,必须作空白试验。A.双氧水B.碳酸铵C.碳酸钙D.硝酸14.正确判断灰化完全的方法是(C)。A.一定要灰化至白色或浅灰色B.一定要高温炉温度达到 5
18、25575后灼烧 5hC.应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色D.加入助灰化剂使其达到灰白色为止15.灰化完毕后(C),用预热后的坩埚钳取出坩埚,放入干燥器中冷却。A.立即打开炉门B.立即打开炉门,待炉温降到 200左右C.待炉温降到 200 左右,打开炉门D.1h 后打开炉门三、简答题三、简答题1.为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分?因为食品中灰分的无机成分与食品中原来的无机成分并不完全相同。所以我们把经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。2.食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同?食品的灰分与食品中原来存在的 无机成分在数量和组成上并不完全相同,这是因为食品在灰化时,某些易挥发
19、的元素,如Cl、I、Pb 等会挥发散失,磷、碳等也能以含氧酸的形式挥发散失,这部分无机物减少了。另一 方面,某些金属氧化物也会吸收有机物分解产生的CO2 而形成碳酸盐,又使无机成分增多了。3.灰分测定项目包括哪些内容?测定食品灰分有何意义?食品的灰分的测定项目包括总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分等。测定食品灰分:(1)可以判断食品受污染的程度;(2)可以作为评价食品的质量指标;(3)测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响,测定动物性原料的灰分可以反映动物品种,饲料组分对其的影响。4.为什么食品样品在高温灼烧前要进行炭化处理?(1)防止在灼烧时,因温度高试
20、样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;(2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;(3)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。5.如何确定灰化容器、取样量、灰化温度及灰化时间?(1)取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定,以灼烧后得到的灰分量为10100毫克来决定取样量。(2)灰化容器 素烧瓷坩埚具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点;但耐碱性差。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点,但价格是黄金的9倍,故使用时应特别注意其性能和使用规则,个别情况下可使用蒸发皿。灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液体样品,加热易膨胀的样品,及灰分含量低、取
21、样量较大的样品,须选用稍大些的坩埚,或选用蒸发皿;但灰化容器过大会是称量误差增大。(3)灰化温度灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大,各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,应根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素,选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。(4)灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在并达到恒量为止。6.对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化?7.如何判断样品是否灰化完全?为什么?反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。8对于糖分、淀粉、蛋白质含量较高的样品,为防止其发泡溢出,炭化应前作何
22、处理?对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品,为防止其发泡溢出,炭化前可加数滴辛醇或植物油。四、计算题四、计算题现要测定某种奶粉的灰分含量,称取试样 3.9760g,置于干燥恒重为 45.3585g的瓷坩埚中,小心炭化完毕,再于 600的高温炉中灰化 5h 后,置于干燥器内冷却称重为 45.3841g;重新置于 600高温炉中灰化 1h,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为 45.3826g;再置于 600高温炉中灰化 1h,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为 45.3825g。问被测定的奶粉灰分含量为多少?灰分的含量=(45.3825-45.3585)/3.9760*100=0.60g/100g五、技
23、能训练五、技能训练怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时,可采用灰分测定方法进行确定,试写出测定的原理、操作步骤及判断方法。原理:样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。操作:(1)瓷坩埚的准备。将坩埚用盐酸(14)煮 12 小时,洗净晾干后,用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖子上写编号,置于规定温度(500550)的高温炉中灼烧 1 小时,移至炉口冷却到 200左右后,再移入干燥器中,冷却至室温后,准
24、确称重,再放入高温炉内灼烧 30 分钟,取出冷却称重,直至恒重(两次称量之差不超过 0.5mg)。(2)样品预处理。将大豆粉碎,取适量粉碎试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。(3)炭化。试样经上述预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。(4)灰化。炭化后,把坩埚移入已达规定温度(500550)的高温炉口处,稍停留片刻,再慢慢移入炉膛内,坩埚盖斜倚在坩埚口,关闭炉门,灼烧一定时间(视样品种类、性状而异)至灰中无碳粒存在。打开炉门,将坩埚移至炉口处冷却至 200左右,移入干燥器中冷却至室温,准确称重,再灼烧、冷却、称重,直至达到恒重。判断方法:计算出灰份的含量,查阅大豆质量标准中的灰份含量要求
25、,如果测定值大于标准值则判断为可能添加了滑石粉。任务三任务三 酸度的测定酸度的测定一、填空题一、填空题1.食品的总酸度是指所有酸性物质的总量,它的大小可用标准碱溶液滴定 来测定;有效酸度是指被测溶液中 H+的活度,其大小可用酸度计 来测定;挥发性酸是指 食品中易挥发的有机酸,其大小可用 蒸馏法分离,再用标准碱溶液滴定 来测定;牛乳酸度是指 乳外表酸度与真实酸度之和,其大小可用标准碱溶液滴定来测定。2.牛乳酸度为 16.52T,表示滴定 100mL 牛乳所需 0.1mol/LNaOH 溶液16.52mL。3.在测定样品的酸度时,所使用的蒸馏水不能含有 CO2,制备无 CO2的蒸馏水的方法是将蒸馏
26、水在使用前煮沸 15 分钟并迅速冷却备用。4.用酸度计测定溶液的 pH 值可准确到0.01pH 单位。二、选择题二、选择题1.标定 NaOH 溶液所用的基准物质是(B),标定 HCl 溶液所用的基准物是(C)。A.草酸B.邻苯二甲酸氢钾C.碳酸钠D.NaCl2.蒸馏挥发性酸时,一般用(C)。A.直接蒸馏法B.减压蒸馏法C.水蒸汽蒸馏法D.萃取法3.有效酸度是指(B)。A.用酸度计测出的 pH 值B.被测溶液中氢离子总浓度C.挥发性酸和不挥发性酸的总和D.样品中未解离的酸和已解离的酸的总和4.测定葡萄的总酸度,其测定结果一般以(C)表示。A.柠檬酸B.苹果酸C.酒石酸D.乙酸5.有机酸的存在影响
27、罐头食品的风味和色泽,主要是因为在金属制品中存在(A)。A.有机酸与 Fe、Sn 的反应B.有机酸与无机酸的反应C.有机酸与香料的反应D.有机酸可引起微生物的繁殖6.用酸度计测定试液的 pH 值之前,要先用标准(D)溶液进行定位。A.酸性B.碱性C.中性D.缓冲7.一般来说若牛乳的含酸量超过(B)可视为不新鲜牛乳。A.0.10%在用标准碱溶液测定含色素的饮料的总酸度前,首先应加入(A)进行脱色处理。B.0.20%C.0.02%D.20%8.A.活性炭B.硅胶C.高岭土D.明矾三、简答题三、简答题1.何谓总酸度、有效酸度、挥发性酸度?食品酸度的测定有何意义?总酸度是指食品中所有酸性物质的总量,包
28、括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度,采用标准碱液来滴定,并以样品中主要代表酸的百分含量表示。有效酸度指样品中呈离子状态的氢离子的浓度(严格地讲是活度)用pH计进行测定,用pH值表示。挥发性酸度指食品中易挥发部分的有机酸。如乙酸、甲酸等,可用直接或间接法进行测定。测定酸度的意义:1.有机酸影响食品的色、香、味及稳定性;食品中有机酸 的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标;利用有机酸的含量与糖含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。2.牛乳酸度定义是什么?如何表示?外表酸度,又叫固有酸度:指刚挤出来的新鲜 牛乳本身所具有的酸度。真实酸度,也叫发酵酸度:指牛乳放置过程中,在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸
29、而升高的那部分酸度。牛乳总酸度是指其外表酸度与真实酸度之和。表示方法:(1)用T 表示牛乳的酸度:T 指滴定100ml 牛乳样品消耗0.1000mol/L NaOH 液的体积(mL)(2)一如算得百分数来表示:与总酸度计算方法一样,用乳酸表示牛乳酸度。3.直接滴定法测定食品总酸度,为何要选酚酞作指示剂?因为食品中有机酸均为弱酸用强碱滴定生成强碱弱酸盐,水溶液偏碱性,与酚酞变色点相当。且酚酞变色范围落在突跃区间,所以选酚酞是最佳选择,误差小。4.用水蒸汽蒸馏测定挥发性酸时,在样品瓶中加入少许磷酸的作用是什么?使结合态挥发酸游离出来。四、计算题四、计算题1.取2mL食醋进行蒸馏,收集馏出液180m
30、L,滴定馏出液消耗0.0988mol/LNaOH标准溶液10.15 mL,空白滴定消耗NaOH标准溶液0.15 mL。求食醋中挥发性酸的含量。挥发酸含量(以乙酸计)12 0.06 100cVVXm()(10.150.15)0.0988 0.06 10022.96/100gmL2.称取 120g 固体 NaOH,用 100mL 水溶解冷却后置于塑料瓶中,密封数日澄清后,取上层清液 5.60mL,用煮沸并冷却的蒸馏水定容至 1000mL。然后称取0.3000g 邻苯二甲酸氢钾放入锥形瓶中,用 50mL 水溶解后,加入酚酞指示剂后用上述 NaOH 溶液滴定至终点耗去 15.00mL。现用此 NaOH
31、 标准溶液测定键力宝饮料的总酸度。先将饮料中的色素用活性炭脱色后,再加热除去 CO2,取饮料10.00mL,用稀释 10 倍的 NaOH 溶液滴定至终点耗去 12.25mL,问健力宝饮料的总酸度(以柠檬酸计 K=0.070)为多少?0.084g/100mL任务四任务四 脂肪的测定脂肪的测定一、填空题一、填空题1.索氏抽提法提取脂肪主要是依据脂肪的脂肪溶于有机溶剂 特性,用该法检验样品的脂肪含量前一定要对样品进行干燥的处理,才能得到较好的结果。2.用索氏抽提法测定脂肪含量时,如果有水或醇存在,会使测定结果偏高,这是因为有溶剂的存在会导致非脂类物质的溶出。3.索氏抽提法适用于脂类含量较高,结合态的
32、脂类含量较少,并能烘干磨细,不宜吸湿结块的样品的样品的测定。4.用乙醚或石油醚提取脂肪时,所用的加热方法是水浴加热。二、选择题二、选择题1.索氏抽提法常用的溶剂有(AB)A.乙醚B.石油醚C.乙醇D.氯仿-甲醇2.用乙醚作提取剂时,(B)。A.允许样品含少量水B.样品应干燥C.浓稠状样品加海砂D.应除去过氧化物3.索氏抽提法测定脂肪时,抽提时间是(D)。A.虹吸 20 次B.虹吸产生后 2hC.抽提 6hD.用滤纸检查抽提完全为止三、简答题三、简答题1.食品中脂肪的存在形式有哪些?分别采取何种测定方法?存在形式:游离态动物性脂肪及植物性油脂。结合态天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品。与
33、测定方法的关系:索氏提取法抽提所得的脂肪为游离脂肪,酸性乙醚提取法(酸水解法)测得的是游离脂肪及结合脂肪的总量。2.常用测定脂肪的溶剂有哪些?各自有何优缺点?常用提取剂乙醚、乙醇、氯仿-甲醇乙醚:优点:沸点低于34.6;溶解脂肪能力强,大于石油醚。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。缺点:能饱和2%的水;含水的乙醚抽提能力降低;含水的乙醚使非脂成分(如糖),溶解而被抽提出来,使结果偏高;易燃。石油醚优点:吸收水分比乙醚少,且没有乙醚易燃;使用时允许样品含有微量水分;没有胶溶现象,测定值比较接近真实值。缺点:溶解脂肪的能力比乙醚弱些。氯仿-甲醇:是提取脂蛋白、蛋白质、磷脂的有效溶剂,特别适
34、用于鱼、肉、家禽等类食品。3.使用乙醚作提取剂时应注意哪些问题?使用石油醚时应选用的沸程是多少?使用的乙醚要求无水、无乙醇。注意防止中毒,在通风良好的地方或通风柜中进行。要烘样品前,一定要在水浴中充分蒸干乙醚。防止着火爆炸:加热时不能用明火电炉,应用电热套或水浴。使用石油醚时应选用的沸程是30-60,4.索氏抽提法的测定结果为何是粗脂肪?粗脂肪中主要包括哪些组分?通过索氏提取法测得的脂肪,由于含有磷脂色素等成分,所以称为粗脂肪。主要是游离脂肪,此外还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质。5.索氏抽提装置由哪几部分组成?抽提的原理是什么?索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成
35、的。抽提就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取。6.索氏抽提法和酸水解法测得的脂肪分别是什么脂肪?酸水解法适用于哪些样品中脂肪的测定?索氏提取法测得的只是游离态脂肪,酸水解法测得的为全部的游离态和结合脂肪。酸水解法适用于各类食品中脂肪的测定,对固体、半固体、粘稠液体或液体食品,特别是加工后的混合食品,容易吸湿、结块,不易烘干的食品,不能采用索氏抽提法时,用此法效果较好。四、计算题四、计算题某检验员对花生仁样品中的粗脂肪含量进行检测,操作如下:1.准确称取已干燥恒重的接受瓶质量为 45.3857g。2.称取粉碎均匀的花生仁 3.2656g,用滤纸严密包裹好后,放入抽提筒内。
36、3.在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的无水乙醚,并安装好索氏抽提装置,在 4550左右的水浴中抽提 5h,检查证明抽提完全。4.冷却后,将接受瓶取下,并与蒸馏装置连接,水浴蒸馏回收至无乙醚滴出后,取下接收瓶充分挥干乙醚,置于 105烘箱内干燥 2h,取出冷却至室温称重为 46.7588g,第二次同样干燥后称重为 46.7020g,第三次同样干燥后称重为46.7010g,第四次同样干燥后称重为 46.7018g。请根据该检验员的数据计算被检花生仁的粗脂肪含量。46.701045.385710040.3/1003.2656Xgg任务五任务五 还原糖的测定还原糖的测定一、填空题一、填空题1.用直接
37、滴定法测定食品还原糖含量时,所用的碱性酒石酸铜溶液由两种溶液组成,甲液是 碱性酒石酸酮甲液,乙液是碱性酒石酸酮乙液;一般用葡萄糖 标准溶液对其进行标定。滴定时所用的指示剂是亚甲基蓝,掩蔽 Cu2O的试剂是 亚铁氰化钾,滴定终点为 溶液由蓝色变为无色。2.测定还原糖含量时,对提取液中含有的色素、蛋白质、可溶性果胶、淀粉、单宁等影响测定的杂质必须除去,常用的方法是加入澄清剂,常用的澄清剂有 中性乙酸铅,乙酸锌-亚铁氰化钾溶液,硫酸铜-氢氧化钠溶液 等。二、简答题二、简答题1.(A)测定是糖类定量的基础。A.还原糖B.非还原糖C.葡萄糖D.淀粉2.直接滴定法在滴定过程中(C)。A.边加热边振摇B.加
38、热沸腾后取下滴定C.加热保持沸腾,无需振摇D.无需加热沸腾即可滴定3.直接滴定法在测定还原糖含量时用(D)作指示剂。A.亚铁氰化钾B.Cu2+的颜色C.硼酸D.亚甲蓝4.为消除反应产生的红色 Cu2O 沉淀对滴定的干扰,加入的试剂是(B)。A.醋酸锌B.亚铁氰化钾C.醋酸铅D.氢氧化钠5.为了澄清牛乳提取其中的糖分,可选用(B)作澄清剂。A.中性醋酸铅 B.乙酸锌和亚铁氰化钾 C.硫酸铜和氢氧化钠 D.碱性醋酸铅6.碱性酒石酸铜甲液、乙液(A)。A.分别贮存,临用时混合B.可混合贮存,临用时稀释C.分别贮存,临用时稀释并混合使用D.混合贮存三、简答题三、简答题1.说明直接滴定法测定还原糖原理。
39、为什么说还原糖测定是糖类定量的基础?测定原理:试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以亚甲蓝作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(用还原糖标准溶液标定),根据试样液消耗体积计算还原糖含量。其他双糖(如蔗糖)、三糖乃至多糖(如糊精、淀粉等)本身不具还原性,属于非还原糖,但都可以通过水解而生成相应的还原性单糖,测定水解液的还原糖含量就可以求得样品中相应糖类的含量。因此,还原糖的测定是一般糖类定量的基础。2.直接滴定法测定食品中的还原糖是如何进行定量的?通过利用标准葡萄糖溶液对所用酒石酸铜溶液进行标定,计算出还原糖系数,再用公式X=m1/(m2*V*1000)/250*100计算出试样中还原糖的含量。
40、其中m1就是还原糖系数。3.用直接滴定法测还原糖时,为什么要进行预测?因为本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),测定时样液的消耗量应与标定时葡萄糖标准溶液的消耗量接近,通过预测可以了解样液浓度是否适合,对浓度过大或过小进行调整,使预测时消耗样液量在 10mL 左右;另外通过预测了知道样液大概消耗量,以便在正式测定时预先加入比实际用量少 1mL左右的样液,只留下 1mL 样液在续滴定时加入,确保在规定时间内完成续滴定工作,提高测定的准确度。4.直接滴定法测定食品中还原糖为什么必须在沸腾条件下进行滴定,且不能随意摇动三角瓶?滴定必须在沸腾条件下进行,是因为(1)可以加快还原糖与 C
41、u2+的反应速度;(2)次甲基蓝的反应是可逆的,还原性的次甲基蓝遇到空气中的氧时有会被氧化成氧化性,此外氧化亚铜本身极不稳定,易被空气中的氧氧化。保持沸腾可以防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反应液中。5影响直接滴定法测定结果的主要操作因素有哪些?为什么要严格控制这些实验条件?此实验影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度,煮沸时间和滴定速度。(1)反应的碱度直接影响 Cu2+与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。在一定范围 内,溶液碱度越高,Cu2+的还原越快。因此,必须严格控制反应
42、液的体积,标定和测定时消 耗的体积应接近,使反应体系碱度一致。(2)锥形瓶壁厚和热源的稳定程等,对测定精密度影响很大,因此,在标定、预测、测定过程中,其实验条件都应力求一致。热源温度应控制在使溶液在 2min 内加热达到沸腾状态,且所有测定均应保持一致。否则加热 至沸腾所需时间不同,引起蒸发量不同,使反应碱度发生变化,从而引入误差。(3)沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大,一般沸腾时间短,消耗还原糖液多,反之,消耗还原糖液少;滴定速度过快,消耗还原糖时多,反之,消耗还原糖量少。1min 内滴定结束。(4)整个滴定过程一直保持沸腾状态;继续滴定至终点的体积(mL),应控制在 0.5-1mL 以内
43、。因此,在标定、预测及测定中碱性酒石酸铜在完全相同的条件下反应,减少因滴定操作带来的误差,提高测定精度。6.测定食品中的蔗糖时为什么要进行水解?如何进行水解?蔗糖是非还原性双糖,经酸水解后可生成具有还原性的葡萄糖和果糖,再按测定还原糖的方法进行测定。一般采用盐酸水解法。7.如何正确配制和标定碱性酒石酸铜溶液及高锰酸钾溶液?碱性酒石酸铜甲液:称取 34.639g 硫酸铜(CuSO45H2O),加适量水溶解,加 0.5mL 硫酸,再加水稀释至 500mL,用精制石棉过滤。碱性酒石酸铜乙液:称取 173g 酒石酸钾钠(C4H4O6KNa4H2O)与 50g 氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至 500m
44、L,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L。8.食品中淀粉测定时,酸水解法和酶水解法的使用范围及优缺点是什么?现需测定糙米、木薯片、面包和面粉中淀粉含量,试说明试样处理过程及应采用的水解方法。淀粉水解成葡萄糖,简便易行,适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,使测量结果偏高。该法应用广泛,但选择性和准确性不及酶水解法。利用淀粉酶水解样品,具有专一性和选择性,它只水解淀粉而不会水解半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖,所以该法不
45、受这些多糖的干扰,水解后直接通过过滤除去这类多糖,适用于富含纤维素、半纤维素和多缩戊糖等多糖含量高的样品,分析结果准确可靠,重现性好。但是酶催化活力的稳定性受 PH 和温度的影响很大,而且操作繁琐、费时,使用受到了一定程度的限制。糙米和木薯片应采用酶水解法样品经除去脂肪和可溶性糖类后,在淀粉酶的作用下,使淀粉水解为麦芽糖和低分子糊精,在经盐酸进一步水解为葡萄糖。面包和面粉应采用酸水解法,样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用盐酸水解淀粉为葡萄糖。四、计算题四、计算题1.用直接滴定法测定某厂生产的硬糖的还原糖含量,称取2.000克样品,用适量水溶解后,定容至100mL。吸取碱性酒石酸铜甲、
46、乙液各5.00mL于锥形瓶中,加入10.00mL水,加热沸腾后用上述硬糖溶液滴定至终点耗去9.65mL。已知标定碱性酒石酸铜溶液10.00mL耗去1g/L葡萄糖液10.15mL,问该硬糖中还原糖含量为多少?10.15 11005.3/1002.000 9.65/100 1000Xgg2.欲测定某样品中还原糖含量,吸取样液50.00mL,定容至250mL,再吸取10.00mL,稀释定容至100mL,用以滴定10mL碱性酒石酸铜溶液,耗用10.35mL,另取标准葡萄糖溶液(1mg/mL)滴定10mL碱性酒石酸铜溶液,耗用9.85mL,求样品的还原糖含量。9.85 11004.8g/100mL10.
47、35 50/250 10/100 1000X任务六任务六 蛋白质的测定蛋白质的测定一、填空题一、填空题1.构成蛋白质的基本物质是 氨基酸,蛋白质区别于其他有机化合物的主要标志是含氮。2.凯氏定氮法是通过对样品总氮量的测定换算出蛋白质的含量,这是因为一般蛋白质含氮量为 16%,即一份氮素相当于 6.25 份蛋白质。3.凯氏定氮法消化过程中 H2SO4的作用是使有机物脱水和碳化;CuSO4的作用是 催化和指示消化终点的到达;K2SO4的作用是 提高沸点。4.消化加热应注意,含糖或脂肪多的样品应加入 辛醇、液体石蜡 作消泡剂。5.消化完毕时,溶液应呈蓝绿色颜色。6.凯氏定氮法测定蛋白质含量时,在消化
48、步骤中,有时需加入少量辛醇并注意控制热源强度,目的是消泡;在蒸馏步骤中,清洗仪器后,然后将吸收液置于冷凝管下端并要求冷凝管下端插入液面下,然后从进样口加入样品消化稀释液,再加入 20NaOH 至反应管内的溶液有黑色沉淀生成或变成深蓝色,然后通水蒸气进行蒸馏。蒸馏完毕,首先应将冷凝管下端提离液面清洗管口再蒸 1 分钟后,再停火断气。7.凯氏定氮法测定蛋白质含量过程中,样品经消化进行蒸馏之前加入 NaOH溶液的目的是是因为氢氧化钠和硫酸铵在加热条件下生成氨气溢出,这时溶液的颜色会变为会变黑、褐灰等颜色,是因为铜离子和氢氧根离子变成氢氧化铜。不稳定生成氧化铜(黑色)所致,如果颜色没有发生变化,应该继
49、续加氢氧化钠溶液。8.蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中的水要用硫酸调成酸性的目的是_水中的 N 元素随水蒸汽挥发出来_。9.凯氏定氮法碱化蒸馏后,用 硼酸作吸收液。二、选择题二、选择题1.凯氏定氮法测定牛乳中蛋白质的含量时,消化液中的氮以(C)形式馏出。A.氯化铵B.硫酸钠C.氢氧化铵D.硝酸铵2.凯氏定氮法测蛋白质含量时,所用的消化剂是(D)。A.硫酸钠-硫酸钾B.硝酸钠-硫酸钾C.硫酸铜-硫酸钡D.硫酸铜-硫酸钾3.K2SO4在定氮法中消化过程的作用是(D)。A.催化B.显色C.氧化D.提高温度4.凯氏定氮法碱化蒸馏后,用(A)作吸收液。A.硼酸溶液B.NaOH 溶液C.萘氏试液D.蒸馏水三
50、、简答题三、简答题1.什么是蛋白质换算系数?为什么不同试样蛋白质换算系数不同?因为凯氏定氮法测定的结果是N元素的含量,并不直接等于蛋白质的含量。蛋白质的含氮量平均值是16%,所以要乘以转换系数才是蛋白质的含量。不同蛋白质的氨基酸组成不同,其氮含量不同,总氮量换算成蛋白质的系数也不同。2.凯氏定氮法测定蛋白质的依据是什么?有机含氮化合物与浓硫酸共热消化,氮转化为氨,再与硫酸结合成硫酸铵。硫酸铵与强碱反应,放出氨。将氨蒸馏到过量的标准无机溶液中,再用标准碱溶液进行滴定。根据测得的氨量,计算样品的总氮量。3.为什么凯氏定氮法测定出食品中的蛋白质含量称为粗蛋白含量?由于样品中含有少量非蛋白质含氮化合物