资源描述
三聚氰胺的性质
化学式(分子式:C3H6N6
相对分子质量 :126.15
含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。简称三胺,俗称蜜胺、蛋白精,又叫2 ,4 ,6- 三氨基-1,3,5-三嗪、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺。
1.物理性质
白色单斜晶体,几乎无味,低毒。常压熔点354℃,急剧加热则分解;快速加热升华,升华温度300℃。微溶于冷水,溶于热水,极微溶于热乙醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。
2.化学性质
呈弱碱性(pH值=8),与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下,与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺,但在微酸性中(pH值5.5~6.5)与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解,胺基逐步被羟基取代,先生成三聚氰酸二酰胺,进一步水解生成三聚氰酸—酰胺,最后生成三聚氰酸。
3.三聚氰胺限量
规定婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1 mg/kg.其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg.此标准与国际食品法典委员会(CAC)提出的食品中三聚氰胺限量标准一致。高于上述限量的食品一律不得销售。公告明确规定三聚氰胺不是食品原料.也不是食品添加剂.禁止人为添加。对在食品中人为添加三聚氰胺的,要依法追究法律责任。
GB/T 5009.156-2003. 食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则[S
].北京:中国标准出版社,2004.
前处理方法:
实验名
样品前处理方法
提取液
资料来源
高效液相色谱法快速测定奶粉中三聚氰胺的含量
称取样品约2g置50mL量瓶中,加1%甲酸溶液25mL,涡旋1min,缓慢加入乙腈,边加边振荡,至刻度。超声10min,离心10min,取上清液,0.3um滤膜过滤作为待测液。
甲酸+乙腈
药物分析杂志Chin J Pharm Anal 2011,31(10)
伊利辉等(中国药品生物制品检定所等)
LC—ESIMS/MS测定蜜胺餐具中三聚氰胺的迁移量
在密胺碗中加入模拟物浸泡,密闭后置于恒温箱。
水基食品模拟物:水、3%乙酸、10%乙醇浸泡后,吸取所得浸泡液过0.45um微孔膜后进样。
油基食品模拟物Ⅰ:取橄榄油模拟提取物5.0g与25mL 具塞试管中,加入5mL异辛烷,充分混合,加入5mL10%异丙醇,70oC水浴振荡30分钟,离心3min,分层,取下层水层,过0.2um微孔膜后备用。
油基食品模拟物Ⅱ:取异辛烷模拟提取物0.5mL于25mL具塞试管中,充分混合后加入5mL10%异丙醇,70oC水浴超声30min,离心3min,分层,取下水层,过0.2um微孔滤膜后备用。
1. 水+乙酸+乙醇
2. 橄榄油+异辛烷+异丙醇
3. 异辛烷+异丙醇
分析测试学报 第30卷 第3期 2011年3月
井伟等(福建农林大学 食品科学学院等)
高效液相色谱质谱联用法测定饲料中的三聚氰胺
乙腈水提取液:取乙腈700mL,用水定容至1000mL,混匀。
乙腈+水
检测分析 饲料广角 2011年 第22期
杨玉秀等
高效液相色谱法测定密胺餐具水性模拟液中的三聚氰胺
取三种密胺餐具,采取水、10%乙醇(v/v)、3%乙酸(w/v)3中模拟物进行浸泡。浸泡条件按照欧盟82/711/EEC指令要求,选择70oC,浸泡2h。
水+乙醇+乙酸
中国卫生检验杂志2010年1月第20卷第1期(化学测定方法)
王红松等(常州出入镜检疫局等)
高效液相色谱法-质谱法测定灌装饮料罐内图层中三聚氰胺的迁移量
采用GB/T5009.156-2003食用包装材料及其制品的浸泡试用方法通则,将其置于水平桌面上,用量筒注入模拟溶液至离上边缘(溢出面)5mm处,将端口密封好后记录其体积,将其放于恒温箱中,在模拟温度下浸泡或放在恒温振荡仪中浸泡。迁移条件:水:60oC,2h;乙酸(4%):60oC,2h;65%乙醇:室温,2h;正己烷:室温,2h。
水+乙酸+乙醇+正己烷
化学分析计量 2011年,第20卷,第4期
尹中 韦何雯(
金华市质量技术监督检测院,金华 321015)
超高效液相色谱法
三聚氰胺是急性化合物,不溶于水,微溶于弱酸或弱碱、甲醇、乙醇等,在二甲基亚砜中有很好的溶解性。常见的提取方法有:
三氯乙酸+二甲基亚砜
2008年5月 色谱 VoL.26 No.3 339~342
-电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
磷酸盐缓冲溶液
(pH 2)提取、稀盐酸提取、20%二乙胺提取、甲醇提取等,本研究工作中以1%三氯乙酸作为提取溶剂,能有效地沉淀蛋白,同时加入10%二甲基亚砜来提高提取回收率。由于三聚氰胺溶解性很弱,提取时间对回收率影响很大,因此比较了不同时间的提取
效率,最终确定超声提取15 min效果最佳。
蔡勤仁等(珠海出人境检验检疫局科技中心,广东 珠海 519015)
GC-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的研究
称取生鲜乳2.0 g(精确到0.01
g),置50 mL聚丙烯离心管中,加内标工作液100mL;加提取液(乙腈:水:二乙胺=5:4:1,V/V/V)17.0mL、饱和乙酸铅溶液1.0 mL.10000 r/min以上均质60 S,加盖。于超声波清洗器中超声提取20min;取出离心管,冷却后8,000 r/min离心10min.
取上清液1.5 mL至2.0 mL离心管中.14000 r/min高速离心30 min.再取上清液0.5 mL至5 mL具塞玻璃试管中,50℃氮气吹干,残余物备用。
乙腈+水+二乙胺
2011年第22期 中国饲料 一27 一
浙江省饲料监察所
水产品中三聚氰胺的快速检测方法
称取5 g(精确至0.01 g)样品于50 mL离心管内,准确加入10mL[50%甲醇水+1%三氯乙酸(3+1)]提取液,涡旋混合均匀1 rain,振荡提取20 min,静止2 min后,于5 000 r/min的离心机上离心10 min,取上清液2 mL转移至2 mL离心管中,于8 000 r/min的高速离心机离心8 min。取上清液过0.2um滤膜上机测定。HPLC测定。
甲醇+水+三氯乙酸
食品研究与开发2011年3月第32卷第3期
黄春丽等(广东海洋大学食品科技学院等)
肉鸡中三聚氰胺残留量的研究
每只鸡取胸脯肉lOOg,鸡肝lOg,鸡心lOg,匀浆,称取5.Og匀浆后的样品,置离心管中,依次加入1%的三氯乙酸1 8ml和乙酸铅溶液2ml,10000r/min均质lmin,振荡20min,l2000r/min离 L,5min。取上清液待用。
三氯乙酸+乙酸铅溶液
科技创新导报 2011 NO.28
李成侠等(吉林省长春市长春职业技术学校等)
原料乳及乳制品中三聚氰胺的快速测定
称取2.5 g(精确至0.01 g)试样于25 mL比色管内,加入7.5mL热水(水温约70~75℃)溶解,漩涡振荡依次加入10 g/L三氯乙酸2.5 mL、甲醇10 mL,超声20 min,冷却定容至刻度(奶油等高脂肪含量样品需超声冷却后小心移除最上层脂肪后再定容)。9000 r/min离心5 rain。上清液过0.2um有机滤膜供HPLC测定。
水+三氯乙酸+甲醇
广东化工 2011年笫5期第38卷总第217期
高平等(广东省湛江市质量计量监督检测所等)
(注:专业文档是经验性极强的领域,无法思考和涵盖全面,素材和资料部分来自网络,供参考。可复制、编制,期待你的好评与关注)
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