仪器分析概论考试试卷及答案2017.doc

2017年仪器分析概论试卷
一、单选题(每一小题只有一个答案是正确的, 将正确的选项号, 填入题干的括号内；共15题，每题 2分，共30分)
1. 在右图化合物中, 何者不能发生麦氏重排? ( )

2. 某化合物经质谱图检测出分子离子峰的m/z为93。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为。（ ）
A、 C6H5O B、 C6H7N C、C7H9 D、 C5H5N2
3. .一种纯净的硝基甲苯的NMR图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰,一组是三重峰. 该化合物是右图结构中的 （ ）

4. 有一分子式为C9H12的有机化合物其质子核磁共振谱中共有两个峰，无裂分峰，峰面积之比为3：1，对应的化学位移分别为2.3，7.2，该化合物是下面那个物质（ ）
A、 B、C、D、
5. 适合于植物中挥发油成分分析的方法是（ 　）
A、离子交换色谱 B、高压液相色谱 C、凝胶色谱 D、气相色谱
6. 下列分离过程中发生化学反应的是（ 　）
A、差速离心分离 B、离子交换色谱分离 C、纳滤膜分离 D、凝胶色谱分离
7. 关于色谱的半峰宽下列说法哪一种是正确的? （ ）
A、半峰宽是指色谱峰宽的一半 B、半峰宽是指峰高一半处色谱峰宽的一半
C、半峰宽是指峰高一半处色谱峰的宽 D、半峰宽是指色谱峰底宽度的一半
8. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是（ ）
A、液-液色谱法 B、液-固色谱法 C、空间排阻色谱法 D、离子交换色谱法

9. 待测水样中铁含量估计为2～3mg/L，水样不经稀释直接测量，若选用1cm比色皿，则配制那种浓度系列的工作溶液测定来绘制标准曲线最合适？(a＝190 L/g·cm) （ ）
A．100，200，300，400，500μg/L B．2，4，6，8，10mg/L
C．200，400，600，800，1000μg/L D．0.5，1，2，3，4mg/L
10. 分光光度计的可见光波长范围时：（ ）
A、200nm～400nm B、400nm～800nm
C、500nm～1000nm D、800nm～1000nm
11. 下列分子中有红外活性的是（ ）
A、氦气 B、氮气 C、氧气 D、二氧化碳
12. 在下列化合物中，哪一种的摩尔吸收系数最大？（ ）
A．乙烯 B．1,3,5-己三烯 C．1,3,5,7,9-癸五烯 D．1,3-丁二烯
13. 为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（ ）
A、ICP-AES B、 GFAAS C、 AFS D、UV-vis
14. 关于原子发射光谱的干扰及消除下列说法是错误的（ ）。
A.原子发射光谱的光谱干扰主要由带光谱、连续光谱及光学系统中的杂散光引起的
B.原子发射光谱的背景干扰将引起标准曲线发生弯曲或平移，影响分析的准确度
C.原子发射光谱的背景校准有等效浓度法和校准法扣除
D.原子发射光谱的非光谱干扰是由被测原子与共存元素发生化学作用所引起的
15. 用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液（ ）
A. 体积要小，浓度要高 B. 离子强度要大并有缓冲剂
C. 体积要小，浓度要低 D. 离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂
二、多选题(每一小题有多个答案是正确的, 将正确的选项号, 都填入题干的括号内，多选、少选、错选皆不得分；共 10题，每题3分，共 30分)
1. 下列说法正确的是（ ）
A. 色谱流出曲线中色谱峰的数目表示样品中含有组分的个数
B. 色谱流出曲线中的保留值可以作为色谱定性的依据
C. 色谱流出曲线中的峰面积可以作为色谱定量的依据

D. 色谱流出曲线中的峰高可以作为色谱定量的依据
2. 气相色谱中的控温系统对如下那些部件控温（ ）
A、气化室 B、色谱柱 C、检测器 D、记录仪
3. 下列气体中，哪个是气相色谱法常用的载气（ ）
A、氮气 B、氢气 C、氧气 D、氦气。
4. 对于气液色谱中固定液的选择说法错误的是（ ）
A、对于极性组分应采用非极性固定液
B、对于聚乙烯醇的测定应该采用烃类固定液
C、对于氢键型物质的测定应该采用氢键型固定液
D、对于非极性组分应采用极性固定液
5. 下列说法那个是正确的（ ）
A. 液固色谱中的固定相为硅胶，则流动相可以采用正己烷
B. 液固色谱中的固定相为硅胶，则流动相可以采用环己烷
C. 液固色谱中的固定相为非极性有机微球，则流动相可以采用乙腈
D. 液固色谱中的固定相为非极性有机微球，则流动相可以采用正己烷
6. 下列说法错误的是（ ）
A、质谱图的纵坐标是离子峰的电流强度 B、质谱图的纵坐标是离子峰的相对丰度
C、质谱图的横坐标是离子峰的质量数 D、质谱图的横坐标是离子峰的电荷数
7. 下面是核磁共振产生的必要条件有：（ ）
A、原子核必须是磁性核 B、外加磁场
C、照射频率与外磁场的比值n0 / H0 = g / (2p ) D、外加电场
8. 下列因素可以影响极谱分析中的扩散电流（ ）
A、温度 B、被测物的浓度 C、溶液黏度 D、残余电流。
9. 下面可用于离子色谱检测器的有（ ）
A、电导检测器 B、安培检测器 C、荧光检测器 D、氢焰离子化检测器
10. 下面关于电泳技术说法错误的有（ ）
A、等电聚焦电泳用来分离等电点不同的蛋白质，需要将样品加入同一pH值的凝胶中电泳
B、毛细管电色谱根据样品分子的质荷比、分子尺寸及分配系数的差别而分离

C、毛细管凝胶电泳可以将样品按质荷比和分子体积的不同分离
D、双向凝胶电泳首先采用凝胶电泳按蛋白质分子量的大小分离，然后再采用等电聚焦电泳
三、填空(共10空，每空2分，共20分)
1. 根据范氏速率方程，采用细粒的固定相并填充均匀可减少涡流扩散项，但对于（1）无涡流扩散项；分子扩散项由浓度梯度引起的，对于（2），因流动相的扩散系数较小，其分子扩散项可忽略。
2. 液相色谱分析中的通用检测器有 (3) 、 (4)。前者是不能用于梯度洗脱，后者是新型可用于梯度洗脱的检测器。
3. 原子吸收的干扰主要有物理干扰、化学干扰、（5）干扰 、（6）干扰 和背景干扰。
4. 测定pH值时_（7）_电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而_（8）_电极的电位固定不变。
5. 极谱分析中的极谱极大可通过溶液中加入（9）消除，而氧波、氢波和前波干扰可通过除掉待测溶液中的（10）来消除。
四、计算题（每题10分,共20分）
1. 亚硝酸盐在酸性介质中与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸奈乙二胺偶合生成红色偶氮染料，该染料在540nm处有最大吸收。采用该方法用2cm比色皿，测得5μmol/L的标准亚硝酸盐溶液的吸光度A=0.460；取0.1875g工业纯的亚硝酸钠（分子量为69）溶于1000ml容量瓶中，取该溶液0.1ml稀释到100ml容量瓶中，取稀释后的溶液在上述条件下用2cm比色皿测得A为0.230。
①求该反应条件下这个偶氮染料的εmax。（5分）
②求工业纯亚硝酸钠的百分含量？（5分）
2. 一色谱柱长1.6m，死时间、两个组分A、B的保留时间分别为0.9min、3.24min和3.60min，组分A、B的峰底宽为0.3min，计算分离度达到1.5时的柱长。

2017年仪器分析概论试题答案
一．1-5 CBCAD 6-10 BCBDB 11-15 DCADA
二 1.BCD 2.ABC 3.ABD 4. ABD 5. ABD 6.ACD 7.ABC 8.ABCD 9.ABC 10.AD
三 1.空心毛细管柱（色谱）2、液相色谱 3.示差折光检测器 4.蒸发光散射检测器 5.电离
6．光谱 7.玻璃（膜）（答指示电极得1分） 8.参比电极（Ag/AgCl电极或甘汞）
9. 明胶(骨胶 PVA、Triton X-100) 、表面活性物质皆可 10.氧气（O2）
四、1．.解：①已知：A=0. 460 b=2cm C=5μmol/L=5.0×10-6mol/L (1分)
由朗伯比耳定律：A=εmaxbC （1分） 可得（2分，无单位扣1分）
故偶氮染料在该反应条件下的εmax为（1分）
②稀释后的亚硝酸钠A=0. 230 b=2cm εmax= (1分)
则由A=εmaxbC (1分) (1分)
原液浓度C=×100/0.1= (1分)
亚硝酸钠的百分含量=×1×9/0.1875×100%=92.00%
故工业纯亚硝酸钠的百分含量为92%(1分)
解2: 稀释后的亚硝酸钠A2=0. 230 b2=2cm
标准亚硝酸盐A1=0. 460 b1=2cm C1=5μmol/L=5.0×10-6mol/L
由A=εmaxbC A2/A1=B2C2/B1C1 0.230/0.460=2*C2/2/5.0×10-6
C2=2.5×10-6 mol/L, (3分)
故亚硝酸钠百分含量2.5×10-6 mol/L×100ml/0.1ml×1L×69/0.1875×100%=92%(1分)

2. 解1: 已知：tra=3.24 trb=3.60 tm=0.9 L=1.6m Y1=Y2=0.3（2分）
则分离度 （3分）
根据分离度公式， （2分） 即：
L2=2.5m （2分） 故要达到分离度为1.5 柱长应为2.5m长（1分）
解2：已知：tra=3.24 trb=3.60 tm=0.9 L=1.6m Y1=Y2=0.3（2分）
则分离度（3分）

平均塔板数为n=(na+nb)/2=2085.12
H=1.6/2085.12=0.7673´10-3m（2分）
分离度1.5
则塔板数要达到n2=3258（2分）
因此柱长则要达到L=n´H=3258´0.7673´10-3=2.5m（1分）
故工业纯亚硝酸钠的百分含量为92%(1分)

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