仪器分析复习题及答案.doc

仪器分析复习题一、选择题：1 对于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ A A. 改变入射光波长，亦改变B. 向该溶液中通NH3时，不变C. 该溶液的酸度不同时，相等D. 改变入射光波长，不变2 分子光谱是由于 B 而产生的。A. 电子的发射B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动C. 质子的运动D. 离子的运动3 在分光光度法中，运用朗伯比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 B A. 白光B. 单色光C. 可见光D. 紫外光4 溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性 B A. 不会引起吸收带形状的变化B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化C. 精细结构并不消失D.对测定影响不大5 光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 B A. 10400nmB. 400750nmC. 0.752.5mmD. 0.1100cm.6 共振线是具有 B 的谱线A. 激发电位B. 最低激发电位C. 最高激发电位D. 最高激发能量7 波数()是指 A A. 每厘米内波的振动次数B. 相邻两个波峰或波谷间的距离C. 每秒钟内振动的次数D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量8 下列羰基化合物中CO伸缩振动频率最高的是 C A. RCORB. RCOClC. RCOFD. RCOBr9 原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析，这种方法常用于 D A. 定性B. 半定量C. 定量D. 定性、半定量及定量10 下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是 C A. 直流电弧B. 交流电弧C. 电火花D. 高频电感耦合等离子体11 下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是 D A. 直流电弧B. 交流电弧C. 电火花D. 高频电感耦合等离子体12 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 D A. KB. CaC. ZnD. Fe13 带光谱是由下列哪一种情况产生的? B A. 炽热的固体B. 受激分子C. 受激原子D. 单原子离子14 下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 B A. 折光仪B. 原子发射光谱仪C. 红外光谱仪D. 电子显微镜15 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ D A. 辐射能使气态原子外层电子激发B. 辐射能使气态原子内层电子激发C. 电热能使气态原子内层电子激发D. 电热能使气态原子外层电子激发16 H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为 A A. 3B. 4C. 5D. 217 在原子吸收分析的理论中，用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 A A. 光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B. 光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C. 吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D. 单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分辨率18 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 D A. 阴极材料B. 阳极材料C. 内充气体D. 灯电流19 能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为 D A. n*B. *C. *D. n*20 下列分子中，不能产生红外吸收的是 D A. CO2B. H2OC. SO2D. H221 下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数？ A A. 入射波长B. 待测溶液浓度C. 光源强度D. 吸收池厚度22 下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是 D A. C=OB. C-HC. C=CD. O-H23 可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 D A. 加入释放剂B. 加入保护剂C. 扣除背景D. 采用标准加入法24 下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？ A A. 铬原子吸收 359.35nm，发射 357.87nmB. 铅原子吸收 283.31nm，发射 283.31nmC. 铅原子吸收 283.31nm，发射 405.78nmD. 铊原子吸收 377.55nm，发射 535.05nm25 与火焰原子吸收法相比，无火焰原子吸收法的重要优点为 B A. 谱线干扰小B. 试样用量少C. 背景干扰小D. 重现性好26 红外光可引起物质能级跃迁的类型有 C A. 分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁B. 分子内层电子能级的跃迁C. 分子振动能级及转动能级的跃迁D. 分子转动能级的跃迁27 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来 A A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B. 确定配位数C. 研究化学位移D. 研究溶剂效应28 分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为 C A. X射线区B. 紫外区C. 紫外和可见区D. 红外区29 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 C A. 分子的振动B. 分子的转动C. 原子核外层电子的跃迁D. 原子核内层电子的跃迁30 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 A A. 高B. 低C. 相当D. 不一定谁高谁低31 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好 B A. 交流电弧B. 直流电弧C. 高压火花D. 等离子体光源32 在光学分析法中，采用硅碳棒作光源的是 D A. 原子光谱B. 分子光谱C. 可见分子光谱D. 红外光谱33 用原子发射光谱法测定排放污水中含量为x%10-6 % 的十种元素时，应该选择的光源为 D A. 直流电弧光源B. 交流电弧光源C. 火花光源D. ICP34 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 C A. 阴极材料B. 填充气体C. 灯电流D. 阳极材料35 可以概括三种原子光谱（吸收、发射、荧光）产生机理的是 C A. 辐射能量使气态原子外层电子产生发射光谱B. 辐射能量使气态基态原子外层电子产生跃迁C. 辐射能量与气态原子外层电子相互作用D. 辐射能量使原子内层电子产生跃迁36 原子发射谱线的自吸现象是基于 D A. 不同粒子的碰撞B. 外部磁场的作用C. 外部电场的作用D. 同类原子的作用37 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为 B A. 128204000cm-1B. 4000200 cm-1C. 20033 cm-1D. 3310 cm-138 下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？ A A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱B. 原子发射光谱和核磁共振谱B. 红外光谱和Raman光谱D. 原子光谱和分子光谱39 下列两种方法同属于吸收光谱的是 D A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱B. 原子发射光谱和红外光谱 C. 红外光谱和质谱D. 原子吸收光谱和核磁共振谱40 紫外-可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是 C A. 多普勒变宽B. 自吸现象C. 分子吸收特征D. 原子吸收特征41 下列哪两种光源同是线光源 C A. W灯和空心阴极灯B. 氘灯和Nernst灯C. 激光和空心阴极灯D. ICP光源和硅碳棒42 双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是 D A. 光源的个数B. 单色器的个数C. 吸收池的个数D. 单色器和吸收池的个数43 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 D A. 可以扩大波长的应用范围B. 可以采用快速响应的检测系统C. 可以抵消吸收池所带来的误差D. 可以抵消因光源的变化而产生的误差44 锐线光源的作用是 B A. 发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收B. 产生波长范围很窄的共振发射线，供待测元素原子蒸气吸收C. 产生波长范围很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收D. 照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用45 空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源 D A. 原子荧光法B. 紫外-可见吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 原子吸收光谱法46 下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高? D A. ss *B. ns *C. pp *D. np*47 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 D A. 波长接近B. 挥发率相近C. 激发温度相同D. 激发电位和电离电位相近48 在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是 A A. 铁谱B. 铜谱C. 碳谱D. 氢谱49 火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法，它们的主要区别在于 D A. 所依据的原子吸收原理不同B. 所采用的光源不同C. 所利用的分光系统不同D. 所采用的原子化方式不同50 在原子吸收分析中光源的作用是 C A. 提供式样蒸发和激发所需要的能量B. 产生紫外光C. 发射待测元素的特征谱线D. 产生具有一定波长范围的连续光谱51 不能采用原子发射光谱分析的物质是 C A. 碱金属和碱土金属B. 稀土金属C. 有机物和大部分的非金属元素D. 过渡金属52 原子化器的作用是 C A. 将待测元素溶液吸喷到火焰中B. 产生足够多的激发态原子C. 将待测元素分子化合物转化成基态原子D. 吸收光源发出的特征谱线53 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定 D A. 碱金属元素和稀土元素B. 碱金属和碱土金属元素C. Hg和AsD. As和 Hg54 在发射光谱中，光源的作用是 B A.发射出待测元素的特征光谱B.将试样蒸发、离解、原子化、激发，产生光辐射C.提供仪器照明D.辐射出试样的连续光谱55 原子吸收谱线的多普勒变宽是由于 B A. 原子在激发态的停留时间B. 原子的热运动C. 原子与其它粒子的碰撞D. 原子与同类原子的碰撞56 两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ A A. 检测器灵敏度的高低B. 选择性的大小C. 分配次数的多少D. 分配系数之差的大小57 在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加 3 倍，对两个十分接近峰的分离度是 A A. 增加 1 倍B. 增加 3 倍C. 增加 4 倍D. 增加 1.7 倍58 色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是 D A. R0.1B. R0.7C. R1D. R1.559 某色谱峰峰底宽为50秒，保留时间为50分钟，则该柱子的理论塔板数为 A A. 57600B. 19944C. 10196D. 23040060 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ C A. 归一化法B. 外标法C. 内标法D. 标准工作曲线法61 在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 C A. 更细的载体B. 最佳线速C. 高选择性固定相D. 增加柱长62 当载气流速远大于最佳流速时，为了提高柱效，合适的载气为 B A. 摩尔质量大的气体B. 摩尔质量小的气体C. 中等摩尔质量的气体D. 任何气体均可63 在气相色谱分析中，为了测定农作物中含硫农药的残留量，应选用下述哪种检测器? D A. 热导池B. 氢火焰离子化C. 电子捕获D. 火焰光度64 在液相色谱中，在以下条件中，提高柱效最有效的途径是 A A. 减小填料粒度B. 适当升高柱温C. 降低流动相的流速D. 降低流动相的粘度65 气液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 A A. 改变载气流速B. 增加柱温C. 改变固定液的化学性质D. 增加固定液的量，从 5% 到 10%66 已知某组分在一根1米长的色谱柱的有效塔板数为1600块，调整保留时间为100秒，则半高峰宽为 B 秒A. 11.8B. 5.9C. 23.6D. 47.267 组分A和B的保留时间分别为16.40和17.63分钟，峰底宽分别为1.11和1.21分钟，则其分离度为 C A. 0.96B. 1.54C. 1.06D. 1.1268 已知某条件下，用色谱法分离正辛烷的范第姆特方程式中的常数A=0.08cm，B=0.15cm2 s，C=0.03s，则最佳流速为 C cm/sA. 4.48B. 9.96C. 2.24D. 1.1269 在气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间 C A. 作用力越小，保留值越小B. 作用力越小，保留值越大 C. 作用力越大，保留值越大D. 作用力越大，保留值越小 70 一色谱柱长2米，总理论塔板数为1600。若将色谱柱的长度增加到4m，理论塔板数应当为 A A. 3200B. 1600C. 800D. 400 71 用气相色谱法定性是依据 D A. 色谱峰面积B. 色谱峰高C. 色谱峰宽度D. 保留时间72 用气相色谱法定量通常根据 A A. 色谱峰面积B. 保留时间C. 保留体积D. 相对保留值73 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 D 的差别A. 沸点差B. 温度差C. 吸光度D. 分配系数74 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 B A. 没有变化B. 变宽C. 变窄D. 不成线性75 选择固定液时，一般根据 C 原则A. 沸点高低B. 熔点高低C. 相似相溶D. 化学稳定性76 相对保留值是指某组分2与某组分1的 A A. 调整保留值之比B. 死时间之比C. 保留时间之比D. 保留体积之比77 GC的分离原理是基于分配系数K 的大小，对于气-固色谱法而言，各组分之间的分离是依据于 D A. 溶解能力大小B. 沸点的高低C. 熔点的高低D. 吸附能力大小78 相对响应值s或校正因子f与下列哪个因素无关？ D A. 基准物B. 检测器类型C. 被测试样D. 载气流速79 气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 D A. 保留值B. 柱效C. 分配系数D. 分离度80 在气相色谱分析中，为了测定微量含磷农药的含量，最合适的检测器为 D A. 热导池B. 氢火焰离子化C. 电子捕获D. 火焰光度81 将纯苯与组分 i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为 0.435mg时的峰面积为 4.00 cm2，组分 i 注入量为 0.653mg 时的峰面积为 6.50 cm2，当组分 i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是 C A. 2.44B. 1.08C. 0.924D. 0.46282 组分与固定液分子之间的作用力主要有 D A. 静电力和诱导力B. 色散力C. 氢键力D. (1)、(2)和(3)83 在气-液色谱分析中，组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? B A. 吸附-脱附B. 溶解-挥发C. 离子交换D. 空间排阻84 空间排斥色谱法的分离原理是 D A. 分配平衡B. 吸附平衡C. 离子交换平衡D. 渗透平衡85 若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 C A. 0.5B. 2C. 5D. 986 应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为 C A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器87 载体填充的均匀程度主要影响 A A. 涡流扩散B. 分子扩散C. 气相传质阻力D. 液相传质阻力【色谱计算题】：2. 分析含有二氯乙烷，二溴乙烷、四乙基铅三组分的样品，其相对响应值与显示的峰面积数据如下：组分二氯乙烷二溴乙烷四乙基铅校正因子（F）1.000.6060.571峰面积（cm2）1.501.012.82请用归一化法计算各组分的含量。解：W（二氯乙烷）/% =1.001.50/（1.001.50 + 0.6061.01 + 0.5712.82）100 = 40.32%同理，W（二溴乙烷）/% = 16.45%W（四乙基铅）/% = 43.28%4. 分配系数分别为100和110的两组分，在相比（ = Vs/Vm）为0.2的色谱柱上分离，若使分离度R = 1.0，需多长色谱柱？若使分离度R=1.5，又需多长色谱柱？（设理论塔板高度为0.65mm）解：（1）已知两组分的分配系数分别为K1 = 100，K2 = 110，色谱柱的相比 = Vs/Vm = 0.2，理论塔板高度H = 0.65 mm 可求得 分配比1 = K1（Vs/Vm）= K1 = 1000.2 = 202 = K2（Vs/Vm）=K2= 1100.2 = 22 选择因子 = K2/ K1 = 110/100 = 1.1 = n/4（1.11）/1.1 22 / (22+1) = 1.0 得 n=2116由H=L/n得 L = nH = 2116 0.65 10-3 = 1.38 m （2）由题意知，R=1.5时，n/4 （1.11）/1.1 22/23=1.5 L=3.11 m 11. 在一支2米长的填充柱上，某两种组分的保留时间分别为10 min 和 13 min，基线宽度均为 3 min，欲得到1.5的分离度，所需要的柱长应为多少？解：已知 以及L = n H得 R12 / R22 = n1 / n2 = L1 / L2由题意得 R1 = 2 (tR2 tR1) / (Y1 + Y2) = 1因此，L2 = 2 1.52 = 4.5 13. 在一只3.0米的色谱柱上，分离一个样品的结果如下图：1min1min计算：(1) 两组分的调整保留时间tR(1) 及tR(2)；(2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效；(3) 两组分的容量因子k1及k2；(4) 两组分的分离度。解：(1)tR(1) = 14.0-1.0 = 13.0 min；tR(2) = 18.0-1.0 = 17.0min(2) n有效 = 16(tR(2)/Y2)2 = 16(17/1.0)2 = 4624H有效 = L/n有效 = 3.0103/4624 = 0.65 mm(3) k1 = tR/tM = 13.0/1.0 = 13；k2 = tR/tM = 17.0/1.0 = 16(4) R = tR2 tR1/0.5(Y1+Y2) = (18.0-14.0)/1.0 = 4.015. 用归一化法测石油C8芳烃中各组分含量，各组分峰面积及定量校正因子Fw如下：组分乙苯 对二甲苯间二甲苯邻二甲苯峰面积mm2 150 92 170 110校正因子Fw 0.971.00 0.96 0.98试计算各组分的百分含量。解：二、填空题：1 分子的能量主要为 电子能 、 振动能 、 转动能 三项能量之和。2 在色谱分析中，分配系数是指一定温度、压力下，组分分配达到平衡时组分在 固定相 和 流动相 中的浓度比。3 在色谱分析中，分离度指 相邻两个色谱峰保留值之差与两峰底宽平均值之比 。4 仪器分析所涉及的定量分析中，常用的校正方法有 标准曲线法 、 内标法 和 标准加入法 。5 CH3CONH2的不饱和度为 1 。6 拉曼光谱图的横坐标为 拉曼位移 ，核磁共振谱图的横坐标为 化学位移 。7 助色团指的是 带有非键电子对的基团 ，如 OH，SH 等（举2例即可）；生色团指的是 分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团 。8 紫外可见吸收光谱产生于 分子中价电子在电子能级间的跃迁 的跃迁；红外光谱产生于 分子中振动能级的跃迁 的跃迁；原子光谱产生于 原子外层电子能级间的跃迁 的跃迁。9 通常，可见分光光度计和紫外光度计的吸收池材料分别为 玻璃 和 石英 。10 色谱定量分析中常用的定量方法有 外标法 ，内标法 ， 归一化法 三种。当样品中不是所有组分都能出峰，不要求对所有组分作定量分析时，宜采用 外标法 或 内标法 。11 组分A从色谱柱流出需15.0min，组分B需25.0min，而不被色谱柱保留的组分P流出柱需2.0min。（1）B 组分对A组分的相对保留值是 1.77 。（2）A组分在柱中的容量因子是 6.5 。（3）B组分在柱中的容量因子是 11.5 。12 在分光光度法中，以 吸光度 为纵坐标，以 波长 为横坐标作图，可得光吸收曲线，浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长 不变 。13 如果在其他色谱条件不变的情况下，固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会 增大 。14 GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有 H2 ， He ， N2 三种。15 气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类，属于质量型检测器的有 氢火焰离子化 和 火焰光度 ，属于浓度型检测器的有 热导池 和 电子捕获 。16 原子光谱的特征为 线 光谱，分子光谱的特征为 带 光谱。17 在化合物RCH与RCF中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的 小 ，而在化合物RCR与RCNH2中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的 大 。18 对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用 玻璃吸收池 ，而紫外光区则用 石英吸收池 进行测量。19 有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为 助色团 。20 在碱性条件下利用氟离子选择电极测定F-离子，常会使测定结果偏 高 。21 双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 1 个光源， 2 个单色器和 1 个吸收池。22 某溶液用2cm吸收池测量时T = 60%，则A= 0.222 ，若改用1cm和3cm吸收池则A分别为 0.111 和 0.333 。23 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是 所有的组分都要出现色谱峰 。24 在AES中，元素的原子从中心发射电磁辐射，所发射的电磁辐射可能被处在边缘的同一元素基态原子或较低能级的原子吸收，使检测器接受到的谱线强度降低。将这种在高温时原子所发射的某一波长辐射被处在边缘低温状态的同种原子所吸收的现象称为 谱线的自吸 。25 多普勒变宽是由于 原子在空间作无规则热运动 所导致的，故又称 热变宽 。26 程序升温指： 对组成复杂、沸程宽的多组分样品进行气相色谱分析时，通过逐渐升高色谱温度，使各组分依沸点低高的顺序依次流出色谱柱而获得好的分离的方法技术 。27 梯度淋洗指： 对组成复杂、含有多种不同极性组分样品进行液相色谱分析时，通过逐渐调节溶剂非极性和极性成分的比例而改变混合溶剂的极性，根据“相似相溶”的原则，逐渐将不同极性的组分依次洗出色谱柱而获得良好分离的方法技术 。28 若共存元素在气相中生成气体分子、氧化物、盐类等分子，由它们产生的分子吸收光谱与光源发射的分析元素共振线重叠，将产生干扰，这种干扰常称为 背景吸收 。29 原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为 发射光谱 。30 物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为 吸收光谱 。31 在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为 荧光光谱 。32 由原子能级之间跃迁产生的光谱称为 原子光谱 。33 由分子能级跃迁产生的光谱称为 分子光谱 。34 发色团是 能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团 。35 保留时间指 从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间 。36 死体积指 不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积 。37 在AAS法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为 共振线 。38 锐线光源指 能够发射出谱线很窄，且发射线的中心频率与吸收线中心频率完全重合的光源 。39 红外光谱中，分子吸收红外辐射后，由基态振动能级跃迁至第一振动激发态所产生的吸收峰称为 基频峰 。40 色谱分析中，将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中，根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量，这种方法称为 内标法 。