溴乙烷的制备.doc

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关于溴乙烷的制备实验的实验报告
实验名称： 溴乙烷的制备实验
实验目的：1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法。2、进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。3、养成良好的实验习惯，注意安全、实事求是、专心致志、做好预习工作，实验后认真思考、积极探索、做好总结工作。
一、 反应原理：
主反应：NaBr + H2SO4 → NaHSO4 + HBr
HBr + C2H5OH → C2H5Br+H2O
副反应：H2SO4+2HBr→SO2+Br2+2H2O
2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O(H2SO4 Δ)
C2H5OH→C2H4+H2O (H2SO4 Δ )
三、 主要试剂及产物的物理常数
名称
分子量
性状
比重
熔点
沸点
折光率
溶解度：g/100ml溶剂
水
醇
醚
乙醇
46.07
无色透明液体
0.7893
-117.3
78.5
1.3611
任意比互溶
任意比互溶
任意比互溶
溴化钠
102.89
白色结晶或粉末。有咸味或微带苦味
3.203
755℃
1390°C
1.3614
90.3（20℃）
微溶

浓硫酸
98
无色黏稠，油状液体

1.84
10℃
338℃

任意比互溶

亚硫酸氢钠
103.0535
白色结晶粉末，有二氧化硫的气味。
1.48
150℃

易溶
微溶
微溶
溴乙烷
108.9651
无色油状液体
1.4612
-119℃
38.2℃
1.4242
0.914（20℃）
能溶
能溶
四、 主要试剂用量及规格：
主要药品：乙醇（95%）4.8g 6.2ml （0.10mol）
溴化钠（无水）8.2g （0.08mol）
浓硫酸（d=1.84） 11ml （0.2mol）
饱和亚硫酸钠溶液
五、实验仪器及装置图：50ml圆底烧瓶，75°弯管，直形冷凝管，接引管，接受器，石棉网，分液漏斗，小锥形瓶，温度计，蒸馏头，烧杯，胶头滴管，30ml圆底烧瓶

六、 实验步骤及现象、原因
在50ml圆底烧瓶中，放入4ml水，在冷却和不断振摇下，慢慢地加入11ml浓硫酸。冷至室温后，在加入6.2ml95%乙醇，在不断冷却并搅拌下加入8.2g研细的溴化钠及两粒沸石。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低，极易挥发，为了避免损失，在接受器中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液，放入冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。
在石棉网上用小火加热蒸馏瓶，瓶中液体开始发泡，油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰，直至无油滴蒸出为止。馏出液为乳白色油状物，沉于瓶底。将馏出物倒入分液漏斗中，静置分出有机层后，倒入干燥的小锥形瓶中，把锥形瓶浸于冷水浴中冷却，逐滴向瓶中加滴入浓硫酸，同时振荡，以除去乙醚、乙醇及水等杂质，直到溴乙烷变得澄清透明，且有明显的液层分出为止（约需4ml左右的浓硫酸），用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从上面倒入30ml蒸馏瓶中。安装蒸馏装置，加两粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷，收集36-40℃的馏分，收集产品的接受器要用冷水浴冷却。
产量：约6g。纯溴乙烷为无色液体，b·p·=38.4℃，d420=1.46。
现象：1、第一次加热时，有大量的气泡从烧瓶中冒出，冲入蒸流管中；2、气泡颜色也较黄，可闻到些许难闻气味；3、第二次重新做时，操作都基本正确，加入硫酸时，烧瓶发热很烫；4、反应过程中接受器中的溶液倒吸；5、最后反应物由微黄变为无色，接引管有油状液体流下；6、分液漏斗内液体分层；7、乳白色油状物变为澄清无色，蒸馏得到无色液体。
原因：1、由于加热过快，使溶液暴沸，冲进蒸馏瓶；2、加热不均匀或过猛，使浓硫酸氧化溴化钠生成的Br2分解出来使蒸出的油层呈黄色，也有少量溴化氢和溴逸出，产生难闻气味；3、硫酸溶于水放出大量的热，使烧瓶发烫；4、由于加热不均匀发生倒吸现象；5、才开始反应物变黄是由于生成了少量的溴，最后溶液变为无色，反应完全生成了溴乙烷（无色油状液体）；6、由于溴乙烷的密度大于接受器内的无机物，所以溴乙烷在下层，加入浓硫酸除杂时由于硫酸密度大于溴乙烷，所以溴乙烷在上层，可用胶头滴管将硫酸吸出；7、由于反应中生成乙醚等杂质，另外还有未反应完的物质，所以油状物呈乳白色，蒸馏后除去了杂质，所以得到无色透明的油状液体溴乙烷。
七、 实验数据记录
产物的质量：m=4.64g
八、 实验数据处理（产率计算）
产率=4.64g∕6g=77.33%
九、 实验讨论
1、加热过快过猛，使低沸点反应物未反应便被蒸出，同时使大量副反应剧烈发生，所以导致所需要的产物很少，产率很低。
2、装置密闭性不是很好，导致一些物质逸出。
3、分液时没有很好的控制开关，使所需溶液未完全分开。
4、加浓硫酸除杂时未冷却，使产物挥发出去。
5、有少量硫酸未吸出，蒸馏时，氧化产物，造成产率很低。
6、蒸馏前，所有装置未完全干燥，使产物中混有少量的水。
十、 实验改进建议
加热最好用散热均匀的热源，均匀加热；其他的也没有更好的建议。
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