萃取操作及注意事项.doc

. 萃取操作及注意事项操作步骤操作要点简要说明现象注意事项准备选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密检查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水，振荡，看是否泄漏不可使用有泄漏的分液斗，以保证操作安全盖子不能涂油加料将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯液体分为两相必要时要使用玻璃漏斗加料振荡振荡分液漏斗，使两相液层充分接触振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下液体混为乳浊液振荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄漏放气振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡气体放出切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体重复振荡再振荡和放气数次操作和现象均与振荡和放气相同静置将分液漏斗放在铁环中，静置静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置液体分为清晰的两层在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有：较长时间静置，轻轻地旋摇漏斗，加速分层若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化分离液体分成清晰的两层后，就可进行分离。分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污液体分为两部分合并萃取液分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为35次。将所有萃取液合并，加入适量的干燥剂进行干燥萃取次数多少，取决于分配系数的大小萃取不可能一次就萃取完全，故须较多次地重复上述操作。第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些，主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失蒸馏将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中蒸去溶剂，即得到萃取产物分别得到萃取溶剂和产物对易于热分解的产物，应进行减压蒸馏2 / 2