高有机物含量泰妙菌素废盐的热处理研究.pdf

第 卷第 期 年 月应 用 化 工 .收稿日期:修改稿日期:基金项目:江苏省环境保护厅环保科研计划()作者简介:胡雅()女安徽蚌埠人在读硕士研究生师从孙秀云教授主要从事固体废弃物处置与资源化的研究 电话:.高有机物含量泰妙菌素废盐的热处理研究胡雅熊萍孙秀云(.南京理工大学 环境与生物工程学院江苏 南京.化工污染控制与资源化江苏省高校重点实验室江苏 南京)摘 要:采用热处理工艺研究高有机物含量泰妙菌素废盐 通过分析泰妙菌素废盐无机、有机成分考察不同气氛、温度下废盐的热解过程及废盐热解产物确定泰妙菌素废盐的最佳热解工艺:氮气气氛、温度在 继而得到热解活性炭其总比表面积为 /、微孔比表面积为 /、介孔平均孔径为.、微孔平均孔径为.将高有机物含量泰妙菌素废盐经过热处理以实现废盐的资源化利用为类似高有机物含量废盐的资源化利用提供参考关键词:废盐泰妙菌素热处理热解活性炭中图分类号:.文献标识码:文章编号:()(.):.:/.:工业废盐(简称“废盐”)主要来源于化工、医药、农药、印染等生产过程中产生的含有机物及其他有毒成分的高浓度含盐废液和固体盐类具有来源广泛、种类繁多、环境危害性大、处理成本高等特点 目前废盐的处置方法主要有洗盐法、填埋法、热处理法、制纯碱法等 其中热处理法既能够实现废盐的资源化利用又能产生廉价吸附材料是废盐资源化方式中操作较为简便、环境性能好、具有一定经济效益的方法因此备受关注 医药行业是废盐的主要来源之一同时夹杂了大量难降解有机有毒物质增加了其处理难度因此医药废盐资源化研究值得重视 实验部分.材料与仪器泰妙菌素废盐取自山东某生物制药公司盐酸分析纯二氯甲烷色谱级 射线荧光光谱分析仪 元素分析仪 箱式炉 射线衍射仪 离子色谱仪 傅里叶变换红外光谱仪 气相色谱质谱联用仪 实验室 计管式炉 表面积和孔隙率分析仪 场发射环境扫描电镜 热重红外质谱联用仪/热重分析仪.实验方法.废盐热处理分析 将废盐置于空气和氮气条件下进行热重分析温度范围设定为室温 升温速率为 /气体流量为 /正式开始升温前载气吹扫管道 .制炭工艺称取适量烘干后的废盐于瓷舟中置于管式炉有效加热段 打开氮气气路吹扫 以排出管路中原有空气设置升温程序将废盐于室温分别升温至 恒温 冷却至室温得到炭前体将炭前体洗涤至中性烘干 相同步骤将炭前体于室温分别升温至 恒温 洗涤至中性烘干过 目筛即可得到最终活性炭应用化工第 卷 结果与讨论.废盐成分分析.废盐无机成分分析废盐无机成分分析结果见表 由表 可知废盐中挥发分和灰分含量较高分别占.由 分析结果可知废盐中、元素含量较高还含有少量 元素推断废盐以 和 两种无机盐为主表 废盐的工业分析和 分析结果 工业分析/(绝对百分比)分析/(相对百分比).注:灰分:挥发分:水分:固定碳 废盐灰分的 图分别见图 图 废盐的 图.由图 可知废盐中主要无机成分为、两种无机盐 利用 分析仪进一步测定了废盐中主要无机盐的含量、质量分数分别约为.和.废盐有机成分分析选用二氯甲烷作为溶剂浸取废盐中有机物并利用 对浸取液成分进行分析所得气相色谱图见图 具体的有机物类别及其含量(由 数据分析软件自动匹配得到)结果见表 图 废盐二氯甲烷浸取液的气相色谱图.表 泰妙菌素废盐中有机物及其含量 时间/英文名称中文名称化学式峰面积百分比/.三正丁胺.对甲砜基甲苯.泰妙菌素杂质.截短侧耳素.其他.由表 可知废盐中有机成分主要为泰妙菌素杂质、三正丁胺、截短侧耳素等含碳量丰富的有机物分别占.废盐热重分析废盐在空气、氮气气氛下燃烧和热解的失重率失重速率()曲线见图 热重分析曲线均可大致分为三个阶段阶段为室温 此阶段主要为游离水、结晶水、部分化合物的配位水及低沸点有机杂质的挥发、低温氧化和初步分解可知废盐中含结晶水或配位水的化合物和低沸点有机杂质含量较少 阶段为 此阶段主要为废盐有机成分的燃烧和初步分解燃烧过程中废盐中的有机杂质与氧气发生氧化反应生成、等燃烧产物 阶段为 燃烧过程中废盐发生高温氧化但废盐中还能发生氧化反应的物质已基本耗尽故此阶段失重率低图 废盐的 曲线.空气气氛.氮气气氛第 期胡雅等:高有机物含量泰妙菌素废盐的热处理研究.废盐热解产物分析.液态产物废盐在 下热解 产生的液态产物 焦油的成分分析气相色谱图见图 具体的有机物类别见表 由表 可知焦油成分主要为 四氢四甲基萘、异丁基苯、等芳香族化合物和环状化合物图 废盐 热解 产生焦油的气相色谱图.表 废盐 热解 产生焦油的成分 时间/英文名称中文名称化学式相对丰度/.茚.()异丁基苯.四氢四甲基萘.甲基硝基萘.()乙硫基甲基苯.气态产物 废盐热解过程中产生气体的 红外光谱图见图 图 废盐热解产生气体的 红外光谱图.由图 可知废盐热解过程中主要的热解温度段都伴随着 这与废盐中有机物所含 含量较高有关例如泰妙菌素杂质.热解活性炭特性分析.热解活性炭的形貌分析热解活性炭的 图见图 图 热解活性炭的 图.由图 可知热解活性炭在具有发达孔隙结构的同时还具备明显的层状结构使其拥有巨大的比表面积为污染物提供较多吸附位点.热解活性炭的 吸附/脱附分析比表面积的大小对材料吸附性能有极大影响图 为热解碳的 吸附/脱附分析图应用化工第 卷图 热解活性炭的 吸附/脱附曲线及孔容分析图./由图 可知脱附等温线高于吸附等温线这是介孔材料的典型特征结合热解活性炭的孔径分布得出热解活性炭为富含微孔的介孔材料 结论()泰 妙 菌 素 废 盐 中 无 机 成 分 以 和两种无机盐为主有机成分主要为泰妙菌素杂质、三正丁胺、截短侧耳素等含碳量丰富的有机物()废盐在室温 热解过程中可以分为水分脱除、有机物脱除和高温氧化三个阶段()废盐热解产物分为液态和气态其中液态产物焦油主要成分为 四氢四甲基萘、异丁基苯、等芳香族化合物和环状化合物()热解活性炭为一种高孔容、高比表面积、同时含有分级孔径(微孔和介孔)的活性炭其最大比表面积高达 /参考文献:李强戴世金郑怡琳等.工业废盐中有机物脱除和资源化技术进展.环境工程():.樊锐刘玉坤.工业废盐资源化处置现状及分析.环境与发展():.赖敏明徐先宝李响.工业废盐的处理及其资源化研究进展.应用化工():.丁志广郭键柄卢超.化工废盐无害化处理的实验研究.无机盐工业():.(/):.张研崔伟超刘红雨.高温热解法净化工业废盐的研究.天津化工():.王丽佳顾娅郦逸棋等.包装方式对工业废盐填埋过程的影响.环境科学学报():.褚骏陈献崔咪芬等.吡蚜酮副产废盐中污染物的鉴别及热解析工艺.南京工业学学报(自然科学版)():.周国娥钟红梅梁美东.水合肼副产盐渣制小苏打新工艺研究.无机盐工业():.高润殷进张楠等.化工行业废盐产生现状及资源化利用研究进展.无机盐工业():.李宁宇孙晓蕾邹明璟等.医药副产含磷废盐的提纯研究.无机盐工业():.:.:.苏梦祝建中朱晓强等.二氰蒽醌农药废盐热处理特性.科学技术与工程():.李程.基于市政污泥掺杂废泡沫塑料制备活性炭及其吸附性能的研究.上海:上海第二工业大学.秦玉莹李豪飞陈方方等.活性炭孔结构对吸附除磷的影响.应用化工():.巫丹范方宇赵国瑜等.油茶壳水热炭基活性炭的制备 与 表 征 .应 用 化 工():.(上接第 页)./.:.():.().:.:.:.():.():.孟晓静陈华彭家琴等.甲醇制烯烃反应中多级孔 基成型催化剂制备及其应用研究.天然气化工(化学与化工)():.卢肃.亚硫酸盐氧化催化剂成型工艺及催化剂中毒机理研究.保定:华北电力大学.杨柳刘志坚苑志伟等.氧化铝催化剂载体挤出成型影响因素研究进展.中外能源():.