薄层色谱法快速鉴别中药制剂中的激素类成分.doc

【摘要】目的：建立薄层色谱的方法快速鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素。方法：采用硅胶g254薄层板，以三氯甲烷-石油醚（3060）-甲醇 (5:3:1)为展开剂，置紫外光灯254nm处检视。结果：在该色谱条件下，能同时有效分离10种糖皮质激素。结论：本法简便、快速，是一种有效的鉴别糖皮质激素的方法。【关键词】薄层色谱法；糖皮质激素激素类药物在临床上广泛使用，但过量使用容易发生全身性的过敏反应，包括面部、鼻粘膜、眼睑肿胀等，长期用药还会体重增加、下肢浮肿、骨质疏松、肌肉萎缩等。近年来，中药制剂中非法添加化学成分的现象时有发生，给人民的身体健康造成了严重危害。为此，本文建立了快速鉴别制剂中激素类化学成分的薄层色谱法12。1 仪器与试药硅胶g薄层板(北京银河化学工业研究所生产)。甲睾酮醋酸泼尼松龙雌二酮炔雌醇醋酸泼尼松十一酸睾酮醋酸氟轻松地塞米松、倍他米松、醋酸氢化可的松对照品等对照品由中国药品生物制品检定所提供；供试中药为抽检样品；所用试剂均为分析纯；水为纯化水。2 色谱条件gf254薄层板；展开剂：三氯甲烷-石油醚（3060）-甲醇 (5:3:1)。3 供试品溶液的制备取本品粉末约2g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇约0.5ml使溶解，作为供试品溶液。4对照品溶液的制备取甲睾酮醋酸泼尼松龙雌二酮炔雌醇醋酸泼尼松十一酸睾酮醋酸氟轻松地塞米松、倍他米松、醋酸氢化可的松对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。5测定分别吸取上述供试品溶液15l、对照品溶液5l，分别点于同一硅胶硅胶gf254薄层板上，以三氯甲烷-石油醚（3060）-甲醇 (5:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。结果见图1。图1 对照品溶液与供试品溶液的薄层色谱图1风痛片，2风湿炎胶囊，3复方蛤青片，4复方肺宁片，5甲睾酮，6醋酸泼尼松龙，7雌二酮，8炔雌醇，9醋酸泼尼松，10十一酸睾酮，11醋酸氟轻松，12地塞米松，13倍他米松，14醋酸氢化可的松6 结果与讨论6.1 在紫外光灯（254nm）下检视，有2批供试品溶液在相应的位置上出现与对照品相同颜色的斑点，可初步判断样品中可能含有某种糖皮质激素。如图1，在风痛片中出现与醋酸氟轻松对照品溶液颜色和位置相同的斑点，在复方蛤青片中出现与甲睾酮对照品溶液颜色和位置相同的斑点，而在其他供试液中未出现与对照品颜色和位置一致的斑点，其检出结果采用hplc，及ms/ms进行验证，与本法测定结果一致。6.2 试验中曾对硅胶g薄层板和gf254薄层板进行比较。在同样的色谱条件下，采用gf254薄层板并在uv254 nm下观察，各对照品均显明显的斑点，且分离良好。而采用硅胶g薄层板，个别斑点不清晰，故选用gf254薄层板。6.3本法可作为一种快速筛查方法，用于中药制剂中非法添加激素类药物的检验方法。参考文献1 李克庆，许啸，庄晓庆，等。hplc法测定天麻胶囊中非法添加的醋酸泼尼松j。药物分析杂志，2007，27(8)：12462 李晓敏，毕雪艳，李 莉，等。平喘镇咳中成药中非法添加两种化学药品检验方法研究j。