分析化学实验理论考试八个实验汇总复习.doc

实验一 分析天平称量练习1、 用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？答：称量有三种方法：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。固定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用固定称量法。递减称量法：此称量操作比较繁琐。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。2、称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.3、 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。4、本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么?因为称量一次,绝对误差小于正负0.1mg的偏差，需要称量回收两次。实验二 滴定分析操作练习1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分.3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?(1) 防止待移取的溶液浓度被稀释(2)润洗23次。（3）不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度4、 为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞作为指示剂?.答：甲基橙变色范围为pH 3.14.4酚酞变色范围为pH 8.09.6.HCINaOH 指示剂:甲基橙 黄橙 。摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差. 用NaOH HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色红色,易观察;而甲基橙,由红色黄色,难观察.滴定原则遵循由浅到深，便于观测。实验三 有机酸摩尔质量的测定1、 如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用此标准溶液滴定同一种Hcl溶液时，分别选用甲基橙和酚酞指示剂有何区别？为什么？答：如果以甲基橙为指示剂，刚开始的颜色是红色，终点是橙色，pH在3.1-4.4之间，盐酸稍过量。这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠，应该没有影响。如果以酚酞为指示剂，刚开始无色，终点红色，ph在8-9.6之间，碱过量。这种情况下，碳酸钠会被反应成碳酸氢钠，相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应，消耗的氢氧化钠体积变大，结果偏大。2、 草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaOH 溶液滴定答：可以，但不能分步滴定3、 草酸钠能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？答：不可以，但可以作为KMnO4基准物，C2O42-碱性太弱实验四 EDTA溶液的标定1、 在中和标准溶液中的Hcl时，能否用酚酞代替甲基红来指示？为什么？答：不可以，酚酞的变色范围是 8.0 9.6，所以酚酞只能检验碱而不能检验酸。甲基红的变色范围是：pH4.46.2，颜色由红变至黄色。两种指示剂的变色范围没有交集。2、简述Mg2+EDTA提高终点敏锐度的原理答：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T之间的变色了，更敏锐了。3、 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？答：控制溶液的PH，减小EDTA的酸效应。缓冲溶液有时又可以作为络合掩蔽剂，降低共存离子效应。缓冲溶液有时用于防止金属离子水解形成不能迅速与EDTA络合的羟基化合物实验五 自来水硬度的测定1、 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA？为什么？答：用CaCO3，测定与标定条件一致，误差最小2、 在测定水的硬度时，先于3个锥形瓶中加入水样，再加NH3-NH4cl缓冲溶液，三乙醇胺溶液，铬黑T指示剂，然后用EDTA溶液测定，结果会怎样？答：加三乙醇胺目的是掩蔽Fe、Al干扰，但需在酸性条件下加入，先加缓冲溶液，则三乙醇胺起不到掩蔽作用，会有沉淀产生，使终点变色不明显。实验六 Bi3+Pb2+混合溶液的连续滴定1、 描述连续滴定Bi3+，Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，并说明颜色变化的原因。答：PH=1时二甲酚橙为指示剂：XO(亮黄色) + Bi = BI-XO（紫红色）用EDTA溶液标定：Bi-XO（紫红色）+ Y= BiY + XO(亮黄色)调节溶液至PH=56时二甲酚橙为指示剂：XO(亮黄)+Pb =Pb-XO（紫红）用EDTA溶液滴定：Pb-XO（紫红） + Y = PbY + XO（亮黄）2、 为什么不用NaOH，NaAc或NH3H2O，而六亚甲基四胺调节pH到56答：前三组碱性太强，不容易将pH控制在56.实验七 铁矿石中全铁含量的测定1、 K2Cr2O7为什么可以直接配置准确浓度的溶液？答：因为重铬酸钾容易通过重结晶法提纯，本身不带结晶水，不易潮解，物理性质稳定，且分子量较大容易称得准确，因此可以直接称它而配浓度准确的溶液。2、 K2Cr2O7法测定铁矿石中的铁时，滴定前为什么要加入H3PO4？、加入H3PO4后为何要立即滴定？答：加入H3PO4，重铬酸钾在强酸条件下才显示氧化性，使Fe3+生成无色稳定的Fe(HPO4)2-，以减小Fe3+的浓度，降低Fe3+/Fe2+，若不立即滴定，Fe3+更易被氧化，故不能放置而应立即滴定。3、 用SnCl2还原Fe3+时，为何要在加热条件下进行？加入的SnCl2量不足或过量会给测试结果带来什么影响？答：SnCl2还原Fe3+时，需趁热加入，以提高反应速度。若Sncl2量不足则无法充分还原Fe3+,若多加，溶液由红直接变为无色，影响以后K2Cr2O7滴定Fe2+。4、 分解铁矿石时，如果加热至沸会对结果产生什么影响？答：会造成盐酸的损失5、 本实验中甲基橙起什么作用？答：指示剂和还原剂的作用试验八 间接碘量法测定铜合金中铜含量1、 碘量法测定铜时，为什么常加入NH4HF2？为什么临近终点时加入NH4SCN？答：Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，加入NH4HF2可起掩蔽作用，而NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的Ka=6.610-4，故能使溶液的pH 保持在3.04.0.临近终点时加入硫氰酸盐，可将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。在沉淀转化过程中，吸附的I3-被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。2、 已知ECU2+/CU+ = 0.159 V ，EI3-/I- = 0.545 V ,为何本实验中Cu2+却能将I- 氧化为I2？答：Cu+与I-生成难溶于水的CuI，使Cu+离子浓度降低，增强了Cu2+的氧化性，即E (Cu2+/Cu+)=0.866V，大于E （I2/I-）=0.545V，所以可以氧化3、 铜合金试样能否用HNO3分解？本实验采用HCL和H2O2分解试样，试写出反应式？答：可以。Cu+2Hcl+H2O2=Cucl2+2H2O4、 碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？再用K2Cr2O7标定S2O32-溶液时，先加入5 mL 6mol/L Hcl溶液，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入蒸馏水稀释，为什么？答：因为在碱性溶液中，碘会发生岐化反应，铜离子也会水解。前者加入盐酸是增强重铬酸钾的氧化性，重铬酸根在酸性条件下氧化性大大增强；后者加入蒸馏水是增强离子的电离。5、 用纯铜标定Na2S2O3溶液时，如用Hcl溶液加H2O2分解铜，最后H2O2未分解尽，则对标定Na2S2O3的浓度会有什么影响？答：会氧化Na2S2O3，标定结果偏低6、 标定Na2S2O3溶液的基准物质有哪些？以K2Cr2O7标定Na2S2O3时，终点的亮绿色是什么物质的颜色？答：基准物质有KBrO3 , KIO3 ,K2Cr2O7 等。终点的亮绿色是 Cr2(SO4)3实验八 可溶性钡盐中钡含量的测定1、 为什么要在稀热HCL溶液中，且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4？HCL加入太多有何影响？答：2、 为什么要在热溶液中沉淀BaSO4，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？答：3、 什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或蒸馏水都要少量、多次？答：4、 什么叫灼烧至恒重？答：相邻两次灼烧后的称量值差别不大于0.4mg