资源描述
样品处理规程
1. 土壤样品
1.1 首先对送检或中心自采的土壤样品置于样品凉干盘中摊开,在干净整洁的室内通风处自然风干,严禁曝晒,并注意防止酸、碱气体及灰尘的污染。
1.2 风干过程中要经常翻动土样并将大土块捏碎以加速干燥,同时剔除土壤以外的浸入体。
1.3 风干后的土样按不同的分析要求研磨过筛。
1.4 样品粗磨:将风干后的样品平铺在制样板上,用木棍或塑料棍碾压,并将植物残体、石块等浸入体和新生体剔除干净,细小已断的植物颈根,可用静电吸的方法清除。压碎或用研钵研碎的土样要全部通过10目(2mm)孔径筛。粗磨样可直接用于pH值、盐分、代换量及有效养分等项目的测定。
1.5 样品细磨:将粗磨样品用四分法分成两份,取一份研磨至全部过60目(0.25mm)或100目(0.149mm)筛,过60目筛土样,用于农药或土壤有机质、全磷、全钾、全氮等分析;过100目筛土样,用于土壤元素全量分析。
1.6 制备好的样品按不同粒径分类存放,充分混匀后,装入样品袋中备用。袋上标明编号、采样地点、土壤名称、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人、制样避免日晒、高温、潮湿和酸碱等气体的污染。分析的试样一般保存3个月至半年,或分析任务全部结束,检查无误后,征得委托方同意无需保留可弃去。
1.7 制样中,采样时的土壤标签与土壤样品始终放在一起,严禁混错。
1.8 样品制备过程中,所使用的工具每处理一份样品后擦洗一次,严防交叉污染。
1.9 用于土壤元素检测无论是全量还是有效性分析的样品,在制备过程中,均不得使用金属工具或器皿。
1.10 分析挥发性、半挥发性有机污染物(酚、氰等)或可萃取有机物无须制样,用新鲜样测定。
1.11 用于挥发性、半挥发性有机污染物(酚、氰等)或可萃取有机物分析的新鲜土样,用玻璃瓶置于冰箱中,小于40C保存半个月。
2. 植物干样
2.1 将采回或送检的植物干样中的泥土或石块除净。
2.2 未干或含有一定水分的样品须在样品盘中摊开,置清洁、干燥、通风处凉干。严禁曝晒,并注意防止酸、碱气体及灰尘的污染。
2.3 将样品用研钵或带刀片的(用于茎叶样品)或齿状的(用于籽粒样品)磨样机粉碎,并全部过筛。样品的细度视称样量的大小而定,通常过孔径1mm的筛;如称样1-2g者,过0.5mm筛;称样小于1g者,过0.25mm或0.1mm筛。
2.4 样品处理过程中要注意样品污染问题,特别是微量元素分析时,测定铁、锰用的样品不能接触铁器,测定铜、锌用的样品不能接触铜器,一般用玛瑙球磨或玛瑙研钵粉碎,特制的不锈钢磨或瓷研钵也可选用。
2.5 制样中要将样品标签与样品始终放在一起,严禁混错。
2.6 样品制备过程中,所使用的工具每处理一份样品后擦洗一次,严防交叉污染。
2.7 制备好的样品须保存在洁净的磨口玻璃瓶中贴上标签备用。
3. 植物鲜样
3.1 对采回或送检的植物鲜样应及时处理。
3.2 鲜样在处理时不得用水洗,用干布潮布将泥土擦净,较小样品直接用组织捣碎机打碎至需要的碎度。
3.3 对于较大样品如西瓜、土豆、茄子等,先切成块,以适于在组织捣碎机中加工,切样品时,菜板上要垫牛皮纸,每个样品换一张,菜刀及组织捣碎机每个样品要冲洗一次,要保证样品均匀有代表性,不要切的太碎或成为液体。
3.4 加工好的样品装入洗净凉干的聚乙烯瓶(杯)中存放于4℃的冷藏柜中备用。
3.5 鲜样需检测农药残留等项目时应尽快检测。
部分样品打碎前的处理要求
种类
处理要求
杏仁和所有坚果
去壳取果肉
梨、苹果等
去籽
香蕉、芭蕉
去冠、去干、去皮
豆类、豆角
全部
胡萝卜、甜菜、萝卜
去顶
樱桃
去籽
柑橘类
剥皮
椰子
取果肉、果汁
玉米
去种皮
大蒜、洋葱
去茎、去皮(剥净)
葡萄
去茎
韭菜、葱
去根
芒果
去核
瓜
去茎
油桃
去核
花生
只要花生仁
青椒
去顶
菠萝
去皮
桃、杏、枣、李子
去核
草莓
去帽
西红柿
全部
马铃薯
全部
4. 畜水产品样品
4.1 采回或送检的畜、水产品样品应及时处理,不能及时处理的样品按要求冷冻保存。
4.2 将畜产品肉样去骨,水产品去骨、刺或壳,除去杂物,切成易于加工的小块,在组织捣碎机中打至需要的碎度。切样时,菜板上垫上牛皮纸,每个样品换一张。蛋类产品直接将蛋打至组织捣碎机中(蛋壳弃掉)打匀。
4.3 将制备好的样品装于洗净干燥的聚乙烯杯(瓶)中,贴上标签存放于40C冷藏柜中备用。
4.4 制样中要将样品标签与样品始终放在一起,严禁混错。
4.5 样品制备过程中,所使用的工具每处理一份样品后擦洗一次,严防交叉污染。
4.6 用于微生物检验样品的处理,应在无菌条件下,捣碎、匀浆。
5. 水样
水样采样后,尽快进行分析;如不能及时分析的水样,应根据不同的监测项目要求,采取不同的保存方法。水样保存技术和检测项目及分析方法详见下表:
农用水源环境监测样品保存技术
序号
监测项目
采样体积
mL
容器
保存条件
可保存时间
备注
1
生化需氧量
1000
P、G1)
加H2SO4
4天
最好尽快测定
2
化学需氧量
100
P、G
加H2SO4至pH<2,2-5℃冷藏
7天
最好尽早测定
3
悬浮物
100
P、G
2-5℃冷藏
24小时
尽快测定
4
阴离子表面活性剂
500
G
加氯仿,2
7天
-5℃冷藏
5
凯氏氮
400
P、G
加H2SO4至pH<2,2-5℃冷藏
24小时
6
总磷
500
P、G
加H2SO4至pH<2,2-5℃冷藏
数月
7
水温(℃)
1000
P、G
现场测定
8
PH值
50
P、G
低于水体温度或2-5℃冷藏
6小时
最好现场测定
9
全盐量
500
数天
10
氯化物
50
P
2-5℃冷藏
28天
11
硫化物
250
P、G
加NaOH至中性,每升水样加2mlmol/L醋酸锌和1ml 1mol/LNaOH
7天
必须现场固定
12
总汞
100
G
加HNO3至pH<2
半个月
13
总镉
500
P、G
加HNO3至pH<2
6个月
14
总砷
100
P、G
加HNO3至pH<2
7天
不用HNO3酸化
15
铬(六价)
200
P
加NaOH至pH8-9
当天测定
16
总铅
1000
P、G
加HNO3至pH<2
6个月
17
总铜
1000
P、G
加HNO3至pH<2
6个月
18
总锌
1000
P、G
加HNO3至pH<2
6个月
19
总镍
1000
P、G
加HNO3至pH<2
6个月
20
总硒
500
P、G
加HNO3至pH<2
6个月
21
氟化物
300
P
2-5℃冷藏
28天
22
氰化物
500
P、G
加NaOH至pH>12
24小时
23
石油类
1000
G(溶剂冲洗)
加H2SO4至pH<2,2-5℃冷藏
24小时
24
挥发酚
1000
P、G
加CuSO4至lg/L,H3PO4至pH<2,2-5℃冷藏
24小时
25
苯
1000
G
1天
26
三氯乙醛
1000
P、G
2-5℃冷藏
24小时
尽快测定
27
丙烯醛
1000
P、G
2-5℃冷藏
24小时
尽快测定
28
硼
200
P
28天
29
粪大肠菌群数2)
500
G(灭菌容器)
2-5℃冷藏
6小时
30
蛔虫卵数
500
G(灭菌容器)
2-5℃冷藏
6小时
31
细菌总数
500
G(灭菌容器)
2-5℃冷藏
6小时
32
总大肠菌数
500
G(灭菌容器)
2-5℃冷藏
6小时
33
溶解氧
250
G
加MnSO4和碱性碘化钾
4-8小时
34
有机氯
2000
G
2-5℃冷藏
24小时
35
有机磷
2000
G
2-5℃冷藏
现场萃取
★注解1 *P--塑料 G--硼硅玻璃
★注解2 取氯化或溴化过的水样时,所用样品瓶消毒之前,按每125ml加入0.1ml10% (w/w)的Na2S2O3以消除氯或溴对细菌的抑制作用。对重金属含量高于0.01mg/l的水样,应在容器消毒之前,按每125ml容积加入0.3ml的15%(w/w)EDTA。
(注:专业文档是经验性极强的领域,无法思考和涵盖全面,素材和资料部分来自网络,供参考。可复制、编制,期待你的好评与关注)
展开阅读全文