1、 04081040胡泓梵 04081065赵玥第1页概述 迄今为止,国际上关于微型化学试验名称、定义和试剂用量界限还没有一致说法。其常见英文名称有三个,分别是:microscale chemical experiment(微型化学试验),microscale laboratory(微型试验),microscale chemistry(微型化学)。在我国为化学界普遍接收微型化学试验简称为M.L,定义为“在微型化仪器装置中进行化学试验,其试剂用量比对应常规试验节约90%左右”。第2页特点(1)降低了试剂用量,从而降低经费开支;(2)降低了环境污染;(3)缩短试验时间;(4)培养绿色化学理念;(5)
2、在一些试验中,应用微型化学试验方法可取得很好效果(6)(氧化还原 共沉淀)第3页应用自上世纪八十年代,微型化学试验诞生至今,已在分析化学滴定定量分析中得到了长足发展,并广泛应用于有机化学各类试验中。第4页微型滴定需要处理问题(1)滴定装置(2)滴定误差(3)终点检测方法 第5页微型滴定分析装置第6页减小浓度第7页铋、铅连续滴定第8页工业用水总硬度测定由以上三个试验能够看出,把试验试剂用量降低到原来试剂用量1/5 进行微型滴定,既能够满足分析化学试验精密度和准确度要求,又能够节约试验试剂第9页FigThe configuration of a micro type buret改进碱式滴定管260
3、改进之处于于:自动定零装置供液控制阀改为外夹式超细微滴尖嘴第10页减小滴定体积(1)工业盐酸含量测定;(2)草酸含量测定;(3)酒石酸含量测定;(4)硫酸铵中氮含量测定第11页测定结果精密度F 检验f 1=10,f 2=10 置信度为95%由表中数据可看出 F计算 F 0.05,10,10,说明微型滴定管与常规滴定管平行测定结果精密度没有显著差异。第12页测定结果准确度t 检验ni=nj=11 置信度为95%从表中可看出,t t 0.05,(11+11-2),所以说明在置信度为95%时,微型滴定管测定平均值与常规滴定管平均值是一致,两种仪器之间不存在显著性差异,其测定结果是可靠和准确。第13页
4、不足浓度过低时,变色点不易观察一些加热 分液 搅拌 提取操作因为受到微型仪器本身限制和所用试剂量极少而难以收到理想结果 样品称量量减小,加大误差第14页加热:在反应容器上方放置一圆底适当大小瓷(玻璃)蒸发皿,在反应容器加热同时,将少许水及冰块放入蒸发皿中搅拌:在小烧杯中放置一小滴管,经过挤压乳胶头使反应液体运动而到达搅拌目标,并以挤压乳胶头速度来控制搅拌速度.加热及搅拌装置第15页一个单孔橡皮塞装在反应瓶上,同时使用带有漏斗皮下注射器截穿橡皮塞,并通到瓶底。第二个单孔橡塞经过一根短玻璃管,连接在反应瓶塞底部。在反应瓶塞上放置一层薄玻璃棉.用滤纸包住瓶塞,再装在反应试管上。沉淀过滤装置第16页有机 有机化合物性质试验经典单步骤合成多步骤合成高分子及精细有机化合物制备天然产物分离和提纯微波辐射合成第17页仪器第18页第19页发展方向 微型化学试验既不是常规试验简单微缩,更不是常规试验对立,他们各有所长,相互补充。微量化学试验主要发展方向是经过改进仪器,提升准确度,减小相对误差。第20页第21页