二氧化碳吸收实验.doc

填料吸收塔实验装置
说明书
天津大学化工基础实验中心
2014．10
一、实验目的:
1.了解填料吸收塔的结构、性能和特点，练习并掌握填料塔操作方法；通过实验测定数据的处理分析，加深对填料塔流体力学性能基本理论的理解，加深对填料塔传质性能理论的理解。
2.掌握填料吸收塔传质能力和传质效率的测定方法，练习实验数据的处理分析。
二、实验内容：
1.测定填料层压强降与操作气速的关系，确定在一定液体喷淋量下的液泛气速。
2.固定液相流量和入塔混合气二氧化碳的浓度，在液泛速度以下，取两个相差较大的气相流量，分别测量塔的传质能力（传质单元数和回收率）和传质效率（传质单元高度和体积吸收总系数）。
3.进行纯水吸收混合气体中的二氧化碳、用空气解吸水中二氧化碳的操作练习，同时测定填料塔液侧传质膜系数和总传质系数。
三、实验原理：
气体通过填料层的压强降：ΔP , kPa
压强降是塔设计中的重要参数，气体通过填料层压强降的大小决定了塔的动力消耗。压强降与气、液流量均有关，不同液体喷淋量下填料层的压强降与气速的关系如图1所示：

图1 填料层的～关系
当液体喷淋量时，干填料的～的关系是直线，如图中的直线0。当有一定的喷淋量时，～的关系变成折线，并存在两个转折点，下转折点称为“载点”，上转折点称为“泛点”。这两个转折点将～关系分为三个区段：既恒持液量区、载液区及液泛区。
传质性能：吸收系数是决定吸收过程速率高低的重要参数，实验测定可获取吸收系数。对于相同的物系及一定的设备（填料类型与尺寸），吸收系数随着操作条件及气液接触状况的不同而变化。
二氧化碳吸收实验
根据双膜模型的基本假设，气侧和液侧的吸收质A的传质速率方程可分别表达为
气膜 （1）
液膜 （2）
式中：—A组分的传质速率，；
—两相接触面积，m2；
—气侧A组分的平均分压，Pa；
—相界面上A组分的平均分压，Pa；
—液侧A 组分的平均浓度，
—相界面上A组分的浓度
—以分压表达推动力的气侧传质膜系数，;
—以物质的量浓度表达推动力的液侧传质膜系数，。
以气相分压或以液相浓度表示传质过程推动力的相际传质速率方程又可分别表达为： （3）
（4）
式中：—液相中A组分的实际浓度所要求的气相平衡分压，Pa；
—气相中A组分的实际分压所要求的液相平衡浓度，；
—以气相分压表示推动力的总传质系数或简称为气相传质总系数，；
-以气相分压表示推动力的总传质系数，或简称为液相传质总系数，。
若气液相平衡关系遵循享利定律：，则：
（5）
（6）
dh
相 界 面
距离
液
膜
气膜
浓度
P2=PA2 CA2 ，FL
PA
PAi
CAi
CA PA CA
PA+d PA CA+dCA
P1=PA1 CA1，FL
图2双膜模型的浓度分布图 图3 填料塔的物料衡算图
当气膜阻力远大于液膜阻力时，则相际传质过程式受气膜传质速率控制，此时，；反之，当液膜阻力远大于气膜阻力时，则相际传质过程受液膜传质速率控制，此时，。
如图3所示，在逆流接触的填料层内，任意载取一微分段，并以此为衡算系统，则由吸收质A的物料衡算可得：
（7a）
式中：——液相摩尔流率，；
——液相摩尔密度，。
根据传质速率基本方程式，可写出该微分段的传质速率微分方程：
（7b）
联立上两式可得： （8）
式中：——气液两相接触的比表面积， m2·m-1；
——填料塔的横载面积，m2。
本实验采用水吸收混合气体中的二氧化碳，且已知二氧化碳在常温常压下溶解度较小，因此，液相摩尔流率和摩尔密度的比值，亦即液相体积流率可视为定值，且设总传质系数KL和两相接触比表面积a，在整个填料层内为一定值，则按下列边值条件积分式（8），可得填料层高度的计算公式：

（9）
令 ，且称HL为液相传质单元高度（HTU）；
，且称NL为液相传质单元数（NTU）。
因此，填料层高度为传质单元高度与传质单元数之乘积，即
（10）
若气液平衡关系遵循享利定律，即平衡曲线为直线，则式（9）为可用解析法解得填料层高度的计算式，亦即可采用下列平均推动力法计算填料层的高度或液相传质单元高度：
（11）
（12）
式中为液相平均推动力，即
（13）
其中：, ，为大气压。
二氧化碳的溶解度常数：
（14）
式中：——水的密度，
——水的摩尔质量， ；
——二氧化碳在水中的享利系数，Pa。
因本实验采用的物系不仅遵循亨利定律，而且气膜阻力可以不计，在此情况下，整个传质过程阻力都集中于液膜，即属液膜控制过程，则液侧体积传质膜系数等于液相体积传质总系数，亦即
（15）
四、实验装置：
1.实验装置主要技术参数：
填料塔：玻璃管内径 D＝0.05m 塔高1.20m 填料层高度Z＝0.94m
内装φ10×10mm瓷拉西环； 风机型号：XGB-12 ；
二氧化碳钢瓶1个（用户自备）； 减压阀1个（用户自备）。
流量测量仪表：转子流量计型号LZB-6 流量范围0.06～0.60m3／h；
空气转子流量计：型号LZB-10 流量范围0.25～2.5m3／h；
水转子流量计：型号LZB-10 流量范围16～160 L／h；
浓度测量：吸收塔塔底液体浓度分析准备定量化学分析仪器（用户自备）；
温度测量：PT100铂电阻，用于测定测气相、液相温度。
2.二氧化碳吸收实验装置流程示意图(见图4)
7 / 14
.
图4 填料吸收实验装置流程图
3.实验仪表面板图(见图5)

图5 实验装置面板图
五、实验方法及步骤：
1.测量吸收塔干填料层（）～u关系曲线：
打开空气旁路调节阀V7至全开，启动解吸风机6。打开空气流量计F4下的阀门V4,逐渐关小阀门V7的开度，调节进塔的空气流量。稳定后读取填料层压降△P即U形管液柱压差计的数值，然后改变空气流量，空气流量从小到大共测定5-8组数据。在对实验数据进行分析处理后，在对数坐标纸上以空塔气速 u为横坐标，单位高度的压降为纵坐标，标绘干填料层()～u关系曲线。
2.测量吸收塔在喷淋量下填料层()～u关系曲线：
将水流量固定在100L／h左右（水流量大小可因设备调整），采用上面相同步骤调节空气流量，稳定后分别读取并记录填料层压降△P、转子流量计读数和流量计处所显示的空气温度，操作中随时注意观察塔内现象，一旦出现液泛，立即记下对应空气转子流量计读数。根据实验数据在对数坐标纸上标出液体喷淋量为100L／h时的（）～u关系曲线（见图2），并在图上确定液泛气速，与观察到的液泛气速相比较是否吻合。
3.二氧化碳吸收传质系数测定：
（1）关闭吸收液泵4的出口阀，启动吸收液泵4，关闭空气转子流量计F1，二氧化碳转子流量计F2与钢瓶连接。
（2）打开吸收液转子流量计F3，调节到60L/h，待有水从吸收塔顶喷淋而下，从吸收塔底的π型管尾部流出后，启动吸收气泵3，调节转子流量计F1到指定流量，同时打开二氧化碳钢瓶调节减压阀，调节二氧化碳转子流量计F2，按二氧化碳与空气的比例在10—20%左右计算出二氧化碳的空气流量。
（3）吸收进行15分钟并操作达到稳定状态之后，测量塔底吸收液的温度，同时在塔顶和塔底取样，测定吸收塔顶、塔底溶液中二氧化碳的含量。
（4）二氧化碳含量测定
用移液管吸取0.1M左右的Ba（OH）2标准溶液10mL，放入三角瓶中，并从取样口处接收塔底溶液10 mL，用胶塞塞好振荡。溶液中加入2～3滴酚酞指示剂摇匀，用0.1M左右的盐酸标准溶液滴定到粉红色消失即为终点。
按下式计算得出溶液中二氧化碳浓度：

六、实验注意事项：
1.开启CO2总阀门前，要先关闭减压阀，阀门开度不宜过大。
2.分析CO2浓度操作时动作要迅速，以免CO2从液体中溢出导致结果不准确。
七、实验数据记录及处理（仅供参考以实际数据为准）：
1．实验数据计算及结果（以表2所取得数据的第一组数据为例）:
（1）填料塔流体力学性能测定（以解吸填料塔干填料数据为例）
转子流量计读数0.5m3/h； 填料层压降U管读数1 mmH2O
空塔气速:（m/s）
单位填料层压降（mmH2O/m）
在对数坐标纸上以空塔气速为横坐标，为纵坐标作图，
标绘～关系曲线
（2）传质实验（以吸收塔的传质实验为例）
液体流量L=60 （L/h）
y1、Y1的计算：
CO2转子流量计读数VCO2 =0.1（m3/h）
CO2实际流量VCO2实 =×0.1=0.078（m3/h）
空气转子流量计读数V Air =0.8（m3/h）
==0.09
==0.098
的计算：
塔顶吸收液空白分析=0.0972、=10 ml、
=0.1056、=16.8 ml
C空白
==0.00415 （kmol/m3）
塔底吸收液分析=15 ml
=0.00890 （kmol/m3）
=C空白=0.00890-0.00415
=0.00475（kmol/m3）
y2、Y2的计算：
L×（-）= V Air×（Y1 -Y1）

==0.08
==0.088
的计算：
吸收液中CO2在水中的含量极低，忽略不计≈0。
、的计算：
塔底液温度t =10.2℃查得CO2亨利系数: E=1.05×108 Pa
则CO2的溶解度常数为：=
= 5.29×10-7
塔顶和塔底的平衡浓度为：

=5.29×10-7×0.09×101325 =0.005 （mol/l）
==5.29×10-7×0.08×101325 = = 0.004 (mol/l)
=0.005-0.00475=0.0000025（kmol/m3）
=0.004-0=0.004（kmol/m3）

液相平均推动力为: 的计算：
== 0.0008 （kmol/m3）
因本实验采用的物系不仅遵循亨利定律，而且气膜阻力可以不计，在此情况下，整个传质过程阻力都集中于液膜，属液膜控制过程，则液侧体积传质膜系数等于液相体积传质总系数，即

==0.0669 m/s
实验结果列表如下： 二氧化碳在水中的亨利系数 (见表1)
干填料时△P/z～u关系测定 湿填料时△P/z～u关系测定
填料吸收塔传质实验技术数据 ～关系曲线
表1 二氧化碳在水中的亨利系数 E×10-5，KPa
气体
温度，℃
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
60
CO2
0.738
0.888
1.05
1.24
1.44
1.66
1.88
2.12
2.36
2.60
2.87
3.46
表2 填料塔流体力学性能测定（干填料）
L=0 填料层高度Z=0.94m 塔径D=0.05m
序
号
填料层压强降mmH2O
单位高度填料层压强降
mmH2O/m
空气转子流量计读数m3/h
空塔气速
m/s
1
1
1.1
0.5
0.07
2
2
2.1
0.8
0.11
3
3
3.2
1.1
0.16
4
5
5.3
1.4
0.20
5
8
8.5
1.7
0.24
6
11
11.7
2
0.28
7
15
16.0
2.3
0.33
8
18
19.1
2.5
0.35
表3 填料塔流体力学性能测定（湿填料）
L=100L/h 填料层高度Z=0.94m 塔径D=0.05m
序
号
填料层压强降 mmH2O
单位高度填料层压强降
mmH2O/m
空气转子流量计读数m3/h
空塔气速
m/s
操作现象
1
3
3.2
0.25
0.04
正常
2
11
11.7
0.50
0.07
正常
3
20
21.3
0.70
0.10
正常
4
29
30.9
0.90
0.13
正常
5
46
48.9
1.10
0.16
正常
6
60
63.8
1.30
0.18
正常
7
90
95.7
1.50
0.21
积液
8
115.0
122.3
1.70
0.24
积液
9
154.0
163.8
1.90
0.27
液泛
10
215.0
228.7
2.10
0.30
液泛

图6 实验装置 ～关系曲线图
表6 二氧化碳吸收传质系数测定数据表
被吸收的气体: 混合气体中CO2; 吸收剂:水; 塔内径:50ｍｍ
序号
名称
实验数据
1
填料种类
陶瓷拉西环
2
填料层高度 (m)
0.94
3
CO2转子流量计读数 （m3／h）
0.100
4
CO2转子流量计处温度 （℃）
34.2
5
流量计处CO2的体积流量 （m3／h）
0.078
6
空气转子流量计读数 （m3／h）
0.8
7
水转子流量计读数（l／h）
60.0
8
中和CO2用Ba(OH)2的浓度 Ｍ（ mol／l）
0.097
9
中和CO2用Ba(OH)2的体积 （ml）
10
10
滴定用盐酸的浓度 Ｍ （mol／l）
0.1056
11
滴定塔底吸收液用盐酸的体积 （ｍl）
15.00
12
滴定空白液用盐酸的体积 （ｍl）
16.80
13
样品的体积 （ｍl）
10
14
塔底液相的温度 （℃）
23.9
15
亨利常数E 108(Pa)
1.05
16
塔底液相浓度 CA1 (kmol／m3 )
0.00890
17
空白液相浓度 CA2 ( kmol／m3 )
0.00415
18
CO2溶解度常数 H 10-7 (kmol/m3*Pa)
5.29101
19
Y1
0.09757
20
y1
0.09
21
平衡浓度 CA1* (kmol／m3 )
0.005
22
Y2
0.088
23
y2
0.08
24
平衡浓度 CA2* ( kmol/m3 )
0.004
25
CA1* - CA1
0.000
26
CA2* - CA2
0.004
27
平均推动力 △CAm (kmol／m3)
0.0008
28
液相体积传质系数 ＫXa ( m／s)
0.0669
29
吸收率 ( %)
8.980