乙酸正丁酯的制备.doc

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大学化学基础实验II实验报告
课程名称：有机化学实验
实验名称：乙酸正丁酯的制备与 折光率的测定
姓 名:张玉
学 号：1108110191
专 业：化学工程与工艺
班 级：化工113
实验日期：5/10
乙酸正丁酯的制备与折光率的测定
l 实验目的
1. 通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法，了解酯化反应的操作及原理。
2. 进一步熟悉分水器的使用。
3. 学习折光率的测定原理和操作方法。
l 反应原理

l 主要药品
正丁醇 7.4g 9.2ml （0.1mol）
冰醋酸（用分水器） 6g 5.8ml （0.1mol）
浓硫酸 10％碳酸钠溶液 无水硫酸镁
实验仪器

l 实验步骤
在干燥的100ml圆底烧瓶中，加入9.2ml正丁醇和5.8ml冰醋酸，再加入2至3滴浓硫酸，充分振荡，加入2粒沸石，瓶口安装分水器，分水器上装回流冷凝管，并在分水器中预先加入8ml容积的水。在石棉网上加热回流，反应一定时间后把水逐渐除去，保持分水器中水层液面在原来高度。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量，冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的脂层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。脂层用10％碳酸钠溶液10ml洗涤至没有酸性。分去水层，将脂层再用10ml水洗涤一次，分去水层。将脂层倒入锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯带入干燥的30ml蒸馏烧瓶中，加入沸石，在石棉网上加热蒸馏。收集115。C～126。C的馏分。

实验记录数据
第一滴馏分的温度：80。C
恒定温度：118。C 最高温度：122。C
前馏分质量：2.92g 终馏分质量：6.26g
l 实验注意事项
1. 使用分水器时，分水次数切勿过多，否则会把尚未分层的上浮有机液体放掉。
2. 蒸馏的仪器必须干燥。
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