水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定.doc

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水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定
（邻菲罗啉分光光度法）
本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。
1、 原理
亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2、 试剂
2.1、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。
2.2 、HCl溶液（1+1）。
2.3、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。
2.4、邻二氮菲溶液（0.15%）：新鲜配制
2.5、铁标准溶液的配制
铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg.
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、 仪器
3.1、分光光度计
4、 分析步骤
4.1标准曲线的绘制
分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4.2水样的测定
取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，pH＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。
5、 分析结果的计算
水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：
X=A/V×1000
式中：A----从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克；
V----水样体积，毫升。
6、注释
6.1、循环冷却水中铁含量常以三氧化铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。
6.2、测二价铁时水样不加10%盐酸羟胺溶液，测三价铁时以总铁减去二价铁
7、允许差
水中总铁离子含量小于1mg/L时，平行测定两结果差不大于0.03mg/L。
8、结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量。
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