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基于不确定度评定的金属材料化学成分分析.pdf

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1、冶金与材料第 44 卷基于不确定度评定的金属材料化学成分分析谷臣泉(中国航发航空科技股份有限公司,四川 成都610503)冶 金 与 材 料Metallurgy and materials第 44 卷 第 2 期2024 年 2 月Vol.44 No.2Feb.2024摘要:不确定度评定对于提升金属化学成分分析结果的准确性和可靠性具有重要意义,但不确定度评定具有一定复杂性,常受技术因素限制影响。基于此,文章主要围绕金属材料中特定化学成分的不确定度评定展开分析,对低合金钢中碳和锰元素含量的测定进行深入研究,探讨应用电感耦合等离子体发射光谱法、过硫酸铵银盐滴定法等技术提高化学成分分析精确度的实践方

2、式,旨在为金属材料的质量控制做出积极贡献。关键词:不确定度;金属材料;化学成分;定量分析作者简介:谷臣泉(1985),男,湖南张家界人,主要从事金属材料中成分分析工作。金属材料化学成分分析是工程领域中的一个关键环节,直接关系到材料性能的稳定性和可靠性,需要企业做好不确定度分析,保证生产质量。不确定度的理念自 17 世纪就已经提出,但国内对不确定度的研究相对较少,国内相关专业实验室建设仍需进一步完善方能够保证不确定度理论在金属材料化学成分分析中的应用质量。实际应用中,通常不确定数值越小,说明测量结果的可信度越高,反之,不确定数值较大时,则代表测量结果的使用价值较低。1不确定度基本理论不确定度是对

3、金属化学成分测量结果可靠性进行的评估,主要反映测量结果与“真值”之间的接近程度,在金属材料化学成分分析中能够起到保证测量结果准确性和可靠性的重要作用。除此之外,不确定度理论的应用还为金属行业的数据分析和决策提供重要依据。因此,准确评估不确定度是工业生产及科学研究中的一项重要工作。不确定度与误差是两个截然不同的概念。误差主要指测量值和真实值之间的差异,具备已知性和可纠正性,而不确定度则是对测量值可信度的量化描述,具有较强的不确定性和随机性的特征。具体而言,误差强调的是测量分析结果的准确性,而不确定度关注的则是结果的可信度。因此,在金属化学成分分析应用中,相较误差评估方法,不确定度评估更为重要咱1

4、暂。2不确定度来源不确定度涵盖了从原材料采样、样品制备、仪器校准到数据处理的全过程,其来源多样,包括样品的不均匀性、分析方法的局限性、仪器精度、操作者技术水平、环境条件等。然而,在实际化学分析过程中,不确定度的评估和管理面临一系列挑战。首先,必须认识到因定义上的不充分和外部环境的干扰,分析结果可能出现偏差。因此,通过反复实验获取大量数据以提高数据的代表性和可信度至关重要。同时,对于所收集的数据应进行细致地分类并应用科学统计学方法进行加工,以此得出关键的统计参数。其次,准确的化学分析不仅依赖于实验数据,还必须结合专业知识和实践经验,以处理基于经验和概率计算而得的分量分析结果。然而,化学反应的多样

5、性和复杂性导致制定有效的化学定量分析不确定度计划的难度增加。因此,建议采用模型构建方法,以明确测量值与输入量之间的关系,并据此确定最优的输出值。最后,在不确定度来源的分析和评估方面,应全面考虑包括所有A类和B类不确定度分量在内的所有潜在因素,分系统管理和控制奠定良好基础。同时,为保证分析结果的透明度和可靠性,还应编制一份详尽的不确定度报告,从而为化学分析结果的准确性提供重要支撑依据咱2暂。3常用金属材料中元素成分分析3.1电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢中锰元素含量电感耦合等离子体发射光谱法是一种用于分析常用金属材料中元素成分的技术,有利于保证分析的效率和准确性。该方法原理为通过产生高温

6、等离子体,使样品中的元素原子激发并发射特征光谱,从而实现对元素的定量分析,能够准确测定微量和痕量元素,如铬、镍、钼等,对于保证材料性能和质量至关重要。除此之外,该方法能够在检测过程中避免电极污染,且不需使用危险或易燃的气体,便能够同时对多种元素进行检测,具有较高的准确性。具体而言,当样品浓度达到检测极限的 50100 倍时,其光谱强度的标准偏差通常会1%。在使用该方法进行分析时,首先,需要对样品进4第 2 期行适当的预处理,如将固体样品溶解成溶液,保证使用的氩气纯度高于 99.999%等。其次,应将样品溶液通过雾化器引入高温等离子体中进行分析,并调整观测高度为 1.5cm,实验室内温度控制在

7、22左右。再次,在实验过程中,需要特别注意样品的准备、设备的维护和校准等工作以保证分析结果的准确性。例如,在分析锰元素时,应选择 257.6nm 作为分析线。最后,将溶液雾化后置入发射光谱仪中,从而准确测定低合金钢中锰元素的含量。3.2过硫酸铵银盐滴定法测定低合金钢中锰元素含量过硫酸铵银盐滴定法是一种用于测定空气或其他气体中硫酸盐含量的分析方法。该方法的核心是利用过硫酸铵与硫酸盐反应生成银盐,通过测量银盐的容量间接确定硫酸盐的含量,该方法在环境监测和污染控制方面具有重要意义。实际应用中,该测定方法主要适用于测量元素含量在 0.1%3.0%区间的样品,特别是在低合金钢中锰元素的测定。首先,需要对

8、试样利用稀酸进行溶解,使得锰元素转化为二价锰离子形式存在于溶液中,并添加银盐作为接触剂。其次,向溶液中添加硫酸铵,使二价锰离子被氧化成七价高锰酸根,并利用氯离子对银盐进行沉淀,为后续处理做基础。最后,测定过程中,应利用标准溶液进行滴定,将七价锰还原为二价锰,并根据所消耗的溶液体积,准确计算出锰元素的含量。所用试验试剂包括两种体积分数的硫磷混合酸、25%的过硫酸铵溶液和氧化锌悬浮液。该方法的应用关键在于精确控制化学反应的条件和过程,从而准确计算出基于滴定消耗的溶液体积确定锰含量。这一方法不仅适用于低合金钢材料,也可以广泛应用于其他需要精确测定锰含量的金属材料中咱3暂。3.3光电直读光谱法测定低合

9、金中钢碳元素含量低合金钢碳元素含量测定是材料成分分析中的关键,光电直读光谱法能够精确测量低合金钢中碳的含量。碳作为一种重要的合金元素,对低合金钢的机械性能和化学特性有显著影响,因此准确测定其含量对于控制和优化钢材的性能至关重要。该方法主要使用高纯度氩气作为保护气体以保证分析结果的准确性,在分析过程中,氩气流量设置为 3.5L/min,选择 Fe271.4nm作为内部标准以校准仪器。同时,实验的环境条件需要控制在湿度低于 70%,温度约 23,并选取 C193.09nm作为碳元素的分析线。该试验的原理在于分光室内,光源发生器会将制好的样块与对电极之间进行激发并发光。这一过程中,色散元件会将光束分

10、解以生成光谱,通过测量分析线和内标线的强度,结合校准曲线,精确分析待检测样品中的元素含量。值得注意的是,样品制备过程中,应使用装载树脂切割片的切割机来进行样品的切割,配套使用砂纸磨盘研磨机,对样品进行磨平和处理。4基于不确定度评定的金属材料化学成分分析4.1过硫酸铵银盐滴定法测定低合金钢中锰含量的不确定度4.1.1建立数学模型为评估不确定度,首先应建立一个描述碳含量与实验条件关系的数学模型。模型应包括影响测量结果的主要因素,如:C=a伊V+b伊S+着。其中,C是锰含量,V是滴定体积,S是试剂浓度,a和b是魔性系数,着是误差项。4.1.2评定不确定度分量评定不确定度分量,即识别和量化影响低合金钢

11、锰含量测量的各种因素的不确定度,包括滴定体积的精确度、试剂的浓度稳定性、样品的均质性以及操作过程中的人为误差等。具体而言,通过分析实验数据,能够计算每个因素的标准偏差,例如,滴定体积的标准偏差滓(V)和试剂浓度的标准偏差滓(S)。这些标准偏差代表了各自因素对总测量不确定度的贡献。4.1.3测量不确定度分量合成测量不确定度分量合成涉及应用误差传播的原理,结合各个独立不确定度分量来估算总的不确定度。具体而言,假设已经计算出了滴定体积的不确定度u(V)和试剂浓度的不确定度u(S),总不确定度可以通过以下公式合成:u(CMn)=aCaVu(V)蓸蔀2+aCaSu(S)蓸蔀2姨4.1.4扩展不确定度扩展

12、不确定度U(CMn)可以通过以下公式计算:U(CMn)=k伊u(CMn)4.2光电直读光谱法测定低合金钢中碳含量的不确定度光电直读光谱法用于测定低合金钢中碳含量时,能够通过不确定度的评定保证测量结果的准确性和可靠性。这一过程主要包括建立数学模型、评定不确定度分量、测量不确定度分量的合成以及扩展不确定度的计算。4.2.1建立数学模型首先,需要建立一个数学模型来描述光电直读光谱法中碳含量测量的过程,具体可以表示为C=f(I),其中,其中f是根据实验数据建立的函数。建立数学模型能够提供一个量化的关系,为从光谱强度中直接计算出碳含量奠定良好基础。同时,通过应用该模型,也能够准确反映出不同测量条件下数据

13、的变化,增加测量的可重复性和可比性。4.2.2评定不确定度分量在碳含量的不确定度评定中,主要考虑以下几个不确定度分量,分别是仪器的重复性、样品的均匀性、校准过程的不确定性、环境条件的影响等。其中,仪器谷臣泉:基于不确定度评定的金属材料化学成分分析5冶金与材料第 44 卷的重复性关注在相同条件下,仪器对同一样品连续测量所得结果的一致性,对于保证测量结果的可靠性至关重要。样品的均匀性主要指样品在其整个体积中成分分布的一致性。不均匀的样品可能导致不同测试区域的碳含量差异,从而影响最终的测量结果。校准则是将测量结果与已知标准进行比较的过程,其目的是确保测量设备的准确性。环境条件如温度、湿度、气压等,可

14、能影响测量结果。例如,温度波动可能影响仪器的性能和样品的性状。每个分量可以用标准偏差 S 来表示,例如,仪器重复性的不确定度可以通过多次测量同一样品,并计算结果的标准偏差 Srep 得到,同时,其他分量的不确定度也可以通过类似的方法评定咱4暂。4.2.3测量不确定度分量合成不确定度分量评定后,应进行分量合成。这一环节通常需要考虑所有的不确定度分量,并通过计算各分量的合成标准不确定度完成分析。例如,假设各不确定度分量之间相互独立,则总的标准不确定度u(C)可通过以下公式完成计算:u(C)=移(ui)2姨,其中,ui是单个不确定度分量的标准不确定度。4.2.4扩展不确定度扩展不确定度U能够提供更广

15、泛的测量结果的置信区间。通常,扩展不确定度通过乘以一个覆盖因子k来从标准不确定度获得:U=k伊u(C)。从而得出结论,在C依U的区间内,有95%的置信水平认为真实的碳含量位于此区间。4.3电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢中锰含量的不确定度电感耦合等离子体发射光谱法用于测定低合金钢中锰含量时,需要做好一系列不确定度的评估步骤,以保证检测结果的准确性。具体而言,包括建立数学模型、评定不确定度分量、合成不确定度分量,以及计算扩展不确定度。4.3.1建立数学模型同样,该方法需要首先建立数学模型,用于将锰的光谱强度转换为其浓度值。模型具体表示为CMn=f(IMn),其中CMn是锰的浓度,而IMn则

16、是对应的光谱强度。这一关系式可以通过实验数据拟合得到,例如使用线性回归模型CMn=aIMn+b,其中,a和b是回归系数,通过标准参考材料和已知浓度的样品来确定。确定系数a和b时,应选择一系列已知锰浓度的标准参考材料作为依据,并使用光电直读光谱仪测量每个标准材料样品的锰光谱强度IMn。此外,使用线性回归分析方法处理获得的数据,其中,光谱强度为自变量,已知锰浓度为因变量,以找到最佳拟合线,即确定系数a和b。4.3.2评定不确定度分量(1)由系统效应引入的相对不确定度分量Urel(wl)需要考虑仪器波长校准、探测器灵敏度等因素对测量结果造成的不确定度。例如,若波长校准的不确定度为0.01%,则Ure

17、l(wl)=0.01%。(2)建立工作曲线的标准样品引入相对不确定度分量Urel(Cs),以测定标准样品浓度不确定度的影响。例如,如果标准样品的浓度不确定度为 0.5%,则Urel(Cs)=0.5%。4.3.3测量不确定度分量合成合成不确定度分量是评估总不确定度的关键步骤。合成不确定度分量时,应将所有单独的不确定度分量综合起来,以估计总的测量不确定度。例如,若考虑仪器重复性的不确定度、样品均匀性的不确定度、校准过程的不确定度以及环境因素的不确定度,可将总标准不确定度表示为:u(CMn)=u2rep+u2hom+u2cal+u2env姨在实际操作中,每个分量的不确定度必须仔细评估并量化。例如,仪

18、器重复性的不确定度可以通过多次测量同一样品并计算结果的标准偏差来确定,保证考虑所有可能影响测量结果的因素,从而使得最终的不确定度评估更加全面和准确咱5暂。4.3.4扩展不确定度扩展不确定度是指将标准不确定度扩大到一个更大的区间,从而获得一个具有一定置信水平的不确定度估计。扩展不确定度的计算通常涉及将标准不确定度U(CMn)=k伊u(CMn)。例如,如果标准不确定度为 0.5%,且k=2,则扩展不确定度的值将为 1%。表明在 95%的置信水平下,真实的锰含量有95%的概率落在测量值上下 1%的范围内。5结束语综上所述,文章对金属材料中特定化学成分的不确定度评定展开研究。通过深入分析光电直读光谱法

19、和电感耦合等离子体发射光谱法在测定低合金钢中碳和锰含量的应用,发现不确定度评定在提高金属材料化学成分分析精确度方面的重要意义。因此,相关企业、研究人员应重视不确定度评定的问题,加强实验室建设,以推动金属行业技术进步和质量管理水平提升。参考文献1 栾晓宇,贾斯媛,李悦.基于不确定度评定的金属材料化学成分分析 J.世界有色金属,2021(2):188-189.2 朱烨.金属材料化学定量分析中不确定度评定 J.化工管理,2020(30):45-46.3 郑佳.金属材料化学定量分析中不确定度评定探讨 J.新型工业化,2020,10(10):132-134.4 王小宁.基于不确定度评定的金属材料化学定量分析研究J.冶金管理,2019(3):20+22.5 钟俊芳,刘厚宝,吴志健,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定涂料中重金属的不确定度评定 J.云南化工,2023,50(10):85-89.6

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