碳酸钾分析作业指导书.doc

纲要

1 目的

2 合用范围

3 测试项目
4 设备及工具

5 作业内容

6 注意事项

7 安全与防护

8 相关文献

9 相关记录

文献修订记录

版本
文献修订内容
生效日期
修订者

发行部门：
□公司高管
□行政管理部
□人力资源部
□财务部
□协议管理部
□采购部
□装备动力部
□生产技术部
□品质保证部
□市场营销部
□配料车间

批 准

审 核

制定（修订）

日期：

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1 目的

规范碳酸钾的分析方法，保证数据准确。

2 合用范围

合用于原料碳酸钾的分析测定。

3 测试项目

外观、总碱（以K2CO3计）、KCl、Fe2O3、K2SO4、水不溶物、烧失量、水分、粒度。

4 设备及工具

4.1 箱式电阻炉（温控范围：0～1300℃ ）；
4. 2 电热鼓风干燥箱 （温度范围：R.T.+20～300℃）；
4. 3 原子吸取分光光度计 (工作波长范围：190nm～900nm)；
4.4 红外线水分仪 (温度范围：30～180℃)；
4.5 分析天平 (称量范围：220g/1mg)；
4.6 万用电炉 （电压：220g 功率：1kw）。

5 作业内容

5.1 外观
5.1.1 取样前，查看本批次原料包装袋是否完好。
若本批次原料包装完好，进行正常采样；若本批次原料包装小面积破损，应避开破损处进行采样；若本批次原料包装大面积破损，终止采样并上报科长及材质管理员。
5.1.2 取样时，观测所取原料的外观（颜色、形状等），严格按照采样方法进行采样；采集回来的样品与之前合格样品作比较。
若采集样与之前合格样品相同，进行常规分析；若采集样与之前合格样有较大差别，上报科长及材质管理员，记录。

5.2 总碱量(以K2CO3计)的测定
5.2.1 方法提纲：试样溶于水后呈碱性，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用盐酸标准溶液滴定。
5.2.2 试剂
5.2.2.1 溴甲酚绿-甲基红指示剂：称取0.15g溴甲酚绿和0.1g甲基红，溶于100mL乙醇中，摇匀，滴加0.15mol/L的氢氧化钠至红色。
5.2.2.2 盐酸标准溶液1.0mol/L：见《 XH/WI 224-B12 标准溶液配制作业指导书》。
5.2.3 测定方法
用减量法称取1.0000g已于260℃灼烧恒重的试样，置于250mL烧杯中，加入100mL已加热煮沸的水使其溶解，加入3～5滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用1.0mol/L的盐酸溶液滴定至溶液
为暗红色，加热煮沸2分钟，继续滴定至暗红色为终点。同时做空白实验。

5.2.4 结果计算

式中：C-------盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V-------试样消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
V0------空白消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
m-------试样重量，g。

5.3 氯化钾的测定：比浊法
5.3.1 方法提纲:试样用水溶解后,在硝酸介质中用硝酸银沉淀氯,与标液比较求得氯离子含量。
5.3.2 试剂
5.3.2.1 硝酸：1+1；
5.3.2.2 硝酸银0.1mol/L：称取0.8494g硝酸银溶于水中，加硝酸2Ml,用水稀释至50mL,储存于棕色瓶中；
5.3.2.3 氯离子标准溶液100ppm：
准确称取已于500℃灼烧过的基准氯化钠0.1649 g于100mL烧杯中,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中, 加1+1硝酸2mL,以水定容，移入塑料瓶中保存。
5.3.2.3 测定方法
称取已于260℃灼烧恒重的试样1.000g于100mL烧杯中，用10mL水溶解，移入25mL比色管中，加1+1硝酸至气泡冒尽，过量1mL，用水稀至18mL左右；
分别分取100 ppm的氯离子标液1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL于不同的25mL的比色管中,含氯离子分别为4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、12ppm, 各加入1+1硝酸1mL，用水稀至18mL左右；
向试样及标液中各加入0.1mol/L的硝酸银溶液1.0mL，用水稀至25mL刻度摇均，立即目视，试样的浊度与标液比较拟定试样的浓度C（ppm）。
5.3.2.4 计算：

式中: C—试样中氯离子的浓度,ppm；
m—试样重量,g。

5.4 三氧化二铁的测定
5.4.1方法一：原子吸取法
5.4.1.1 方法提纲：试样用水溶解后，用盐酸酸化，用原子吸取分光光度计测定铁的吸光度，
从而计算三氧化二铁的含量。
5.4.1.2 试剂
5.4.1.2.1 盐酸：1+1
5.4.1.2.2 三氧化二铁标液：见《XH/WI 224-B12 标准溶液配制作业指导书》。
5.4.1.3 测定方法
称取5.000g已于260℃灼烧恒重的试样于250mL烧杯中,加水20mL, 在不断搅拌下，滴加1+1盐酸至发泡停止并过量2mL,加热煮沸2分钟，冷却至室温后移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度摇匀，此为Y液。
分取20mLY液于A、B两个100mL容量瓶中,将A瓶直接定容，向B瓶中加入10ppm的三氧化二铁标准溶液2mL定容并摇匀，以试剂为空白，在原子吸取分光光度计上,测定A、B两瓶溶液的吸光度，分别记为a、b，并求出其浓度C（ppm）。
5.4.1.4 计算

式中 ：
C—试液中三氧化二铁的浓度 ,ppm；
m---试样的质量，g。

5.4.2 方法二：可见分光光度法
5.4.2.1 方法提纲：试样用水溶解后，用盐酸酸化，用可见分光光度计测定铁的吸光度，从而计算三氧化二铁的含量。
5.4.2.2 试剂
5.4.2.2.1 盐酸1+1；
5.4.2.2.2 三氧化二铁标液：见《XH/WI 224-B12 标准溶液配制作业指导书》；
5.5.2.2.3 10%酒石酸水溶液：称取10g酒石酸溶解于100mL水中，储存于玻璃瓶中；
5.5.2.2.4 0.5%对硝基苯酚指示剂：称取0.5g对硝基苯酚，溶于100mL无水乙醇中；
5.5.2.2.5 氨水1+1；
5.5.2.2.6 盐酸1+1；
5.5.2.2.7 10%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶于100mL水中，储存于玻璃瓶中；
5.5.2.2.8 0.1%邻菲罗啉：称取0.1g邻菲罗啉溶于10mL乙醇中，加入90mL水混匀。。
5.4.2.3 测定方法
称取2.000g已于260℃灼烧恒重的试样于250mL烧杯中,加水10mL, 盖上表面皿，从缝隙中
滴加1+1盐酸至发泡停止并过量2mL,移入100mL容量瓶中。
分别分取10ppm的氧化铁标液1.0mL、2.0 mL、3.0mL、4.0mL于不同的100mL的容量瓶中,含铁离子分别为0.1ppm、0.2ppm、0.3ppm、0.4ppm。
取少许蒸馏水于100mL容量瓶，做空白样。
向试样、标液、空白液中分别加入：4mL酒石酸溶液，1滴对硝酸基苯酚，用1+1氨水调至黄色，再用1+1盐酸调至无色。此时PH值近似5。加2mL盐酸羟胺，10mL邻菲啰啉，分别用水稀释至标线，摇匀。放置20min后，于分光光度计上，用比色皿，以试剂空白作参比，在波长510nm处测定标准比色溶液和试样中铁的吸光度，并求出其浓度C（ppm）。
5.4.2.4 计算

式中：A试样---溶液中三氧化二铁的吸光度；
A标低---低浓度标准溶液的吸光度；
A标高---高浓度标准溶液的吸光度；
C标低---低浓度标准溶液的浓度, ppm；
C标高---高浓度标准溶液的浓度, ppm；
C—试液中三氧化二铁的浓度 ,ppm；
m—试样的重量，g。

5.5 硫酸钾的测定
5.5.1 方法提纲:在微酸性介质中,用氯化钡沉淀硫酸根,与标准硫酸钡悬浊液比较。
5.5.2 试剂
5.5.2.1 1%酚酞指示剂：将1g酚酞溶于100mL乙醇中，用NaOH中和至中性；
5.5.2.2 无水乙醇；
5.5.2.3 10%氯化钡溶液：称10g氯化钡溶于100mL水中；
5.5.2.4 盐酸：1+1；
5.5.2.5 硫酸根标准溶液100ppm：称取0.1814g经105℃烘干的基准硫酸钾置于250 mL烧杯中,加水溶解后移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.3 测定方法
称取1.000g已于260℃灼烧恒重的试样于100 mL烧杯中,加水10 mL,加1滴1%酚酞指示剂,滴加1+1盐酸中和至无色并过量2 mL,加热煮沸3分钟,冷却后移入25 mL比色管中,加
水至18 mL。
分别分取100 ppm的硫酸根离子标液1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL于不同的25 mL的比色管中,含硫酸根离子分别为4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、12ppm, 各加入1+1盐酸2 mL, 加水至18mL。
向试样及标液中各加入加5mL 10%的氯化钡溶液用水稀至刻度摇匀，5分钟后目视, 试样的浊度与标液比较拟定试样的浓度C（ppm）。
5.5.4 计算：

式中: C—试样中硫酸根离子的浓度,ppm；
m—试样重量,g。

5.6 水不溶物的测定
5.6.1 试剂
5.6.1.1 1%酚酞指示剂：将1g酚酞溶于100mL乙醇中，用NaOH中和至中性。
5.6.2 测定方法
称取20.00g试样置于400mL烧杯中,加300mL水使其溶解,用已恒重的玻璃砂芯漏斗过滤。用水洗涤不溶物直到20mL洗涤液中加2滴1%酚酞不显红色为止。将漏斗及不溶物放入105℃的烘箱中烘至恒重。

5.6.3 计算：

式中: m1---水不溶物的重量,g;
m---试样的重量,g。

5.7 烧失量的测定
5.7.1 方法提纲：将试样在300℃下灼烧，根据灼烧前后的减量来拟定灼烧失量。
5.7.2 测定方法：称取2.0000g试样置于已恒重的瓷坩埚中，放入高温炉中，在300℃下灼烧至恒重。
5.7.3 计算
烧失量
式中：m1——灼烧后试样的重量,g；
m——试样的重量，g。

5.8 水分测定
见《XX》3.3.1。

5.9 粒度测定
5.9.1 振动筛筛目：1400μm、180μm。
5.9.2 测定方法见《XX》3.3.2。

6 注意事项

6.1 滴定碳酸钾时，热滴并反复加热煮沸至溶液呈暗红色不变。

7 安全与防护

见《XX》“5 安全与防护”。

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