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药物分析
第二章
1、药典基本内容：反例、正文、附录、索引。
《英国药典》BP；《日本药局方》JP，最新版2012年版俄日第十六版，即JP（16）；
《欧洲药典》EP7.8（2013年）；《国际药典》Ph.Int
GLP《药物非临川研究质量管理规范》；GCP《药物临床试验质量管理规范》；
GSP《药品经营质量管理规范》；GAP《中药材质量管理规范》；
GMP《药品生产质量管理规范》。
中药材存放中发生霉变违反了：GMP、《中华人民共和国药品管理法》。
ICH：“人用药品注册技术要求国际协调会”。
2、误差分类：（1）系统误差：方法、试剂、仪器、操作误差。（2）偶然误差。
偏差（d）：是指一组测量值中各测量值与改组测量值的平均值之差。
RSD P19
误差的控制：P21； 验证并消除系统误差：P22
3、有效数字的修约：四舍六入五留双、不允许连续修约、中间数字最多保留一位有效数字、表示不确定度的数字修约结果应使不确定度增加。P27
4、药物质量标准分析方法验证
（1）需要验证的分析项目：鉴别试验、杂质定量检查（或限度检查）、原料药或制剂中有效成分含量测定、制剂中其他成分的测定。P28
（2）实验验证指标：准确度、精密度（含：重复性、中间精密度、重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性。
专属性：系指在其他成分（杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。 名解
含量测定和杂质测定 P28
准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。名解 （回收率=测得量/加入量×100%）P29
数据要求：设计3个不同浓度（80%、100%、120%），每个浓度制3份供试品溶液，测定。
精密度：系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差d、标准偏差s、相对标准偏差表示RSD。 名解
重复性：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度。
中间精密度：为考察随机变动因素（不同日期、不同分析人员、不同设备）的影响，而进行的试验。
检测限（LOD或DL）：系指在实际样品基质中，试样中被测物能被检测出的最低量。
方法：直观法、信噪比法（3:1）。
定量限（LOQ或QL）：系指在试剂样品基质中，试样中被测物被定量测定的最低量，其检测结果应具有一定准确度和精密度。
方法：直观法、信噪比法（10:1）。
耐用性：系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为所建立的方法用于常规检验提供依据，如被测溶液的稳定性、样品的提取次数、时间等。
生物样品中药物定量分析方法验证：分：完全验证、部分验证。
5、常用术语：含量限度、溶解度、物理常数、制剂的规格、贮藏（“遮光”、“密封”、“熔封”或“严封”）。P35~37
“阴凉处”：≤20℃；“凉暗处”：避光＋≤20℃；“冷处”：2~10℃；“常温”：10~30

℃。
标准品：系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品进行标定。
对照品：除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。
温度：水浴98~100℃；热水70~80℃；微温或温水40~50℃；冷水2~10℃；水浴0℃；放冷：放冷至室温。
百分比（%）：溶液百分比，溶液100ml中含有溶质若干克。%(g/g) 、%(ml/ml) 、%(ml/g) 、%(g/ml)。
液体的滴：在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算。
乙醇：95%（ml/ml）
化学试剂分为：基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯4个等级。（依次降低）
试验用水：除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。

第三章
1、生物样品：血液样品、尿液样品、组织样品。
样品预处理步骤：有机破坏，除蛋白，分离、纯化、浓集，结合物水解。P42
样品有机破坏：氧瓶燃烧法。P43

第四章
1、药物的鉴别：是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。 名解 P65
药物的鉴别包括：性状（外观、溶解度、物理常数）；鉴别试验。
馏程 P66； 比旋度 P67
2、吸收系数，Lambert-Beer定律。 P68
百分吸收系数：当溶液浓度为1%（g/ml），液层厚度为1cm时的吸光度数值。 名解
化学鉴别法：颜色变化、沉淀生成、气体生成。
一般鉴别试验：
① 托烷生物碱类：Vitaili反应（水解、HNO3、KOH/C3H5OH→成醌，深紫色）
② 芳香第一胺类：重氮化-偶合反应（稀HCl、NaNO2、碱性β-萘酚→重氮盐，鲜血红色）
③ 有机氟化物：氧瓶燃烧法（蓝紫色配位化合物）
④ 水杨酸盐：三氯化铁反应（中性、弱酸→紫堇色配合物）、与稀盐酸反应（白色↓，乙酸铵中溶解）
⑤ 苯甲酸盐：三氯化铁反应
⑥ 枸橼酸盐：KMnO4反应（氧化，白色↓）
⑦ 酒石酸盐：银镜反应（氨制硝酸银试验，银镜，红色石蕊试纸变蓝，NH3↑）
⑧ 钠盐：焰色反应（鲜黄色）；焦锑酸钾反应（玻璃棒悬空搅拌，致密沉淀）
⑨ 钾盐：焰色反应（紫色）
⑩ 钾＋钠：焰色反应（粉色）
⑾铁盐：亚铁盐：腾氏盐反应（棕色Fe(OH)3沉淀）；邻二氮菲反应（深红色）
铁盐：普鲁士蓝反应（棕色Fe(OH)3沉淀）；硫氰酸铵反应（血红色硫氰酸铁配离子）
⑿硫酸盐：氯化钡反应（沉淀在HCl或HNO3中均不溶）

⒀硝酸盐：与铜丝反应（红棕色蒸气）；与KMnO4反应（紫色不退）
⒁氯化物：与MnO2反应(KI淀粉试纸显蓝色) 反应式 P77
操作注意事项 P78
3、光谱鉴别法：紫外吸收光谱(UV)、红外光谱（IR）。
UV：吸收光谱简单、曲线变化不大、专属性不是很强。（结构完全相同的化合物，吸收光谱完全相同；吸收光谱完全相同，不一定为同一化合物。）鉴别
特征参数：λmax、λmin、A、肩峰。
IR：由物质分子的振动和转动能级跃迁所产生的光谱。
中红外区的波长范围2.5-25μm（波数4000-400cm-1（1cm中又4000-400个波））
常用于药物的质量控制
专属性强
﹛样品纯度应＞98%，CO2、水汽干扰→用干燥N2吹扫
﹛有机碱的盐酸盐→采用氯化钾压片
4、色谱鉴别法：将供试品与对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真伪。 名解 P81
专属性差
薄层色谱法（TLC）（斑点定位）P82
5、晶型分析 .固态物质：结晶质、非结晶质。P83
方法：热分析法、X射线粉末衍射法。
药物鉴别试验方法特点 P88（4点）

第五章
1、杂质：是指任何影响药品纯度的物质。 判断
药物的纯度：是指药物纯净程度。
药物中杂质主要来源：①生产过程中引入的杂质；②在贮藏过程中引入的杂质。
① 在原料药的合成过程中，起始物质不纯或未反应完全、反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去而引入的杂质。
② 在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下，可因微生物的作用，引起药物发生水解、氧化、分解异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，是药物中产生有关的杂质。
杂质的分类：一般杂质：在自然界的分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。 名解
特殊杂质：在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。 名解
按杂质理化性状分：有机杂质；无机杂质；残留杂质（生产过程中使用的有机或无机液体，一般有已知的毒性）。
有关物质：有机杂质是由原料药或制剂的生产过程或贮存过程中引入的杂质，包括起始物、副产物、中间体、降解产物、试剂、配位体和催化剂等；这类杂质的化学结构一般与活性成分类似或具有渊源关系，称为有关物质。 名解
2、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。通常用百分之几或百万分之几表示。
（ppm：百万分之几；ppb：亿万分之几） P92 计算
杂质限量的控制方法：限量检查法、对照法、灵敏度法、比较法。
3、药物中杂质的检查方法：
（1）化学法（颜色、沉淀、气体）
（2）光谱法：①紫外 ②红外（在杂质检查中主要用于药物中无效或低效晶型的检查）③

原子吸收光谱法（通常采用标准加入法）
（3）色谱法：①薄层色谱法（常用方法有4种）P96 ② HPLC（外标法：适用于有杂质对照品） ③内消色法 ④气相色谱法（有标准溶液加入法） ⑥毛细管电泳法
（4）热分析法：①热衷分析TGA ②差热分析DTA（峰顶向下→吸热峰） ③差示扫描量热法DSC（峰线线下→放热） 单选、多选、英文简称、中文名、峰的变化
4、药物中杂质检查示例：
（1）氯化物的检查
原理：药物中微量氯化物在硝酸酸性条件下雨AgNO3反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊。Cl-＋Ag+→AgCl↓（白）
方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。
氯化物浓度以50ml中含50~80μg的为宜。酸度以50ml供试溶液中含稀HNO310ml为宜。
注意事项：供试溶液如带颜色，可采用内消色法。
计算公式：L=c×V/S×100% P104 简答题
（2）硫酸盐检查 P104
（3）铁盐 P105
（4）重金属检查法 （铅Pb为代表）P105
①硫代乙酰胺法（第一法）：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。
②炽灼后的硫代乙酰胺法（第二法）：含苯环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。温度越高，重金属损失越多；温度过低，起不到炽灼效果。 炽灼温度500~600℃。
③ 硫化钠法（第三法）
（5）砷盐检查法
①古蔡法 P107
②白田道夫法：在酒石酸锑钾中检查砷盐，SnCl2+HCl→棕褐色胶态砷
③Ag(DDC)法：红色胶态砷 P109
④ 次磷酸法：棕色的游离砷 P110

第六章
1、含量测定：用理化方法测定药物含量。 效价测定：用生物学或酶学方法测定药物效价。
2、﹛化学原料药含量测定：强调测定结果的精密度。
﹛制剂的含量测定：偏重于方法的选择性。
含量限度表示方法：①“按干燥品计算”②按标示量计算。（恒重：供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量）P123
容量分析法：①直接滴定法 P123 计算题
②剩余滴定法：滴定度(T)：指与1ml规定（理论）浓度的标准溶液相当的被测物的质量（mg）。T=(M被测物/n)×C标准液（理论）
表1-6-1 常用滴定剂与相应的基准物质 P125
3、酸碱滴定法：常用滴定剂：HCl、H2SO4、NaOH；
溶剂：枸橼酸（以水为溶剂）；阿司匹林（以中性乙醇为溶剂）
4、非水滴定法：第一法为测定有机弱碱及其盐类；第二法测定有机弱酸及其盐类。
常用非水溶剂：酸性溶剂：冰醋酸、醋酸、甲酸；

碱性溶剂：乙二胺、乙醇胺、二甲基甲酰胺。
常用指示剂：结晶紫。
冰醋酸溶液中各酸根的酸性强弱：高氯酸＞氢溴酸＞硫酸＞盐酸＞硫酸氢根＞硝酸＞磷酸、有机酸。 选择
5、碘量法：①直接滴定法用于：强还原性药物 ②置换滴定法用于：强氧化剂的测定（如：硫代硫酸钠标定Na2S2O3 反应式P130）
6、亚硝酸钠法：芳胺类（小题 选择）
7、费歇尔滴定法★：碘、二氧化硫、吡啶（用于吸收HI、SO3）、无水乙醇
I2+SO2+H2O⇌2HI+SO3 浅黄→红棕 （专属性高）
7、分光光度法：紫外-可见分光光度法、荧光分光光度法。P134 计算
8、色谱法：HPLC 、气相色谱。 P141
色谱系统的适应性试验包括四个指标：理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子。
①理论塔板数：n=5.54（tR/W1/2）2
②分离度：R=2(tR2-tR1)/( W 1+ W 2) 定量分析时，R应大于1.5。
③重复性：对照液，连续进样5次，RSD≤2.0％
④拖尾因子T=W0.05h/2d1 （W0.05h：0.05倍峰高处的峰宽；
2d1：峰极大值至峰前沿之间的距离）
除另有规定外，T应在0.95～1.05之间 。 简答题
9、药物含量测定方法验证 P144

第七章
1、药物制剂的检查：①杂质检查：只检查制剂的制备和贮藏过程中可能引入的杂质。 ②剂型检查。
2、片剂：重量差异：超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
崩解时限：表1-7-3 P162
溶出度：转篮法
含量均匀度：本品相当于标示量的百分含量=测定量(g)×平均片重(g)÷（供试品质量(g)×标示量(g)）×100%
3、注射剂：热原或细菌内毒素检查：家兔法检查热原；鲎试剂检测细菌内毒素。
常用抗氧剂：NaHSO3、NaHSO4、焦亚硫酸钠。

第八章
1、评价一个药品的质量一般包括：鉴别、检查、含量测定、药品性状等4个方面。
2、《中华人民共和国药典》ChP 国家食品药品监督管理总局CFDA
3、暂行药品标准（报试生产时、试生产之前）＞试行药品标准（暂行药品标准2年后）＞国家药品标准（执行试行药品标准2年后）。
4、命名：通用名、化学名、商品名。
5、含量限度的制定：主药含量：较大，含量限度定为标示量的95.0%~105.0%； 居中（含1~30mg）···93.0%~107.0% ；少（5~750μg）···80.0%~120.0%或90.0%~110.0%。P180
6、法规对药物稳定性试验的要求：①影响因素试验（高温、高湿度、强光照射试验）②加速试验 ③长期试验。
7、原料药的含量测定首选容量分析法。GC：一定挥发性的原料药；HPLC：多组分抗生素、甾体激素和其他方法检测时产生干扰的原料药。

第一章
1、酸性：水杨酸＞阿司匹林＞苯甲酸＞HAc＞H2CO3＞苯酚
酸性比较（邻位效应） P324
简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？(根据其结构特点简述)
答：水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能于
羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键，更增加了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强。因
此水杨酸的酸性(pka2.95)比苯甲酸(pka4.26)强的多。
2、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？
答：(1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。
(2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作
用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。
（游离水杨酸产生原因：生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解。）
3、丙磺舒片剂的含量测定：采用直接UV法。
4、芳酸及其酯类药物包括答：
第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。
第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸、丙磺舒等。
第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。
5、异羟肟酸铁反应：脂肪酸及其酯类药物鉴别反应。原理 P335

第二章
1、芳胺类药物：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因 鉴别。P343
含量测定：亚硝酸钠滴定法。P345 大题 小题
（1）在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量KBr的目的是什么？并说明其原理？使重氮化反应速度加快。因为溴化钾与HCl作用产生HBr，HBr与HNO2作用生成NOBr。
若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位。所以加速了重氮化反应的进行。
（2）试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？
（1）原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。（2个反应式）
（2）测定的主要条件：加入适量的KBr加速反应速度，加入过量的HCl加速反应，室温（10~30℃）条件下滴定。滴定管尖端插入液面下滴定。
（3）指示终点的方法：有电位法、永停滴定法、外指示剂法、内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。
2、与亚硝基铁氰化钠反应→具有脂肪伯氨基的苯乙胺类药物。 P350
3、苯乙胺类特殊杂质的检查：酮体的检查：酮体在310nm波长处有最大吸收。
4、硫酸-荧光反应：地西泮→黄绿色荧光；艾司唑仑→天蓝色荧光。
4、苯并二氮杂卓类药物鉴别中：分解产物的反应，用氧瓶燃烧法破坏，生成HCl。
5、吡啶类：易发生光化学歧化作用。
取代基：酰胺基→遇碱水解后释放出具有碱性的二乙胺。
鉴别反应：①吡啶的开环反应：戊烯二醛反应 P361 原理

②二氢吡啶的解离反应：p-π共轭而显橙红色
③酰肼基反应：还原反应，有黑色浑浊（Ag），形成“银镜”，肼基被氧化生成N2↑。
特殊杂质的检查：注射用异烟肼均采用薄层色谱法检查游离肼。
含量测定：氧化还原滴定法（溴酸钾滴定法、溴量发、铈量法）。
6、吩噻嗪类药物：盐酸氯丙嗪、盐酸氟奋乃静（氧瓶燃烧法鉴别）。
光谱特征：三环共轭的大π体系，在紫外光区有3个吸收峰（205nm、254nm、300nm附近）。
显色反应：与钯离子络合显色。

第三章
1、酰胺类药物：对乙酰氨基酚
特殊杂质检查：对氨基酚：生产中引入的有机杂质，合成过程中乙酰化不完全，贮藏不当发生水解。 重点
亚硝基铁氰化钠法鉴别（同 苯乙胺类药物）
2、苯磺酰胺类：磺胺甲噁唑、呋塞米、格列本脲。
与芳醛缩合反应：希夫碱，可用作鉴别反应外，也可用于比色法含量测定。
磺胺甲噁唑鉴别：加CuSO4试液1滴，显草绿色沉淀。
复方磺胺甲噁唑片+铜盐→青绿色↓，放置后变紫灰色（含甲氧苄啶）
呋塞米+铜盐→绿色↓
硫、氯、氟的鉴别：氧瓶燃烧法，产生H2S、HCl、HF气体。

第四章
1、碱性：胍基＞季氨碱＞脂肪胺基＞芳香胺≈N-芳杂环＞酰胺基（中性）
2、生物碱类药物的特征反应鉴别法：P395
①双缩脲反应：水层蓝色
②维他利（Vitaili）反应：托烷类生物碱的特征反应（显深紫色）
③绿奎宁反应：（Br2加成，过量NH3·H2O溶液，生成希夫碱）显翠绿色
吗啡：Marquis反应：试剂 甲醛-硫酸试液
吲哚类：与香草醛反应：利血平＋新制香草醛→玫瑰红色。
3、硫酸奎宁中其他金鸡钠碱的检查：薄层法。
4、含量测定：①非水溶液酸碱滴定法：在冰乙酸或醋酐等酸性溶液中，用高氯酸直接滴定以指示剂或电位法确定终点。 P401
②紫外可见分光光度法：酸性染料比色法：生物碱类药物（B）在一定的pH介质中，能与H+结合成（BH+）。 P404

第五章
1、喹诺酮类抗菌药：诺氟沙星、左氧氟沙星。
在丙二酸的显色反应：与丙二酸或枸橼酸共热，生成棕色至红棕色。
2、β-内酰胺类抗生素
青霉素的母核，称为6-氨基青霉烷酸（6-APA）
头孢菌素的母核，称为7-氨基头孢烷酸（7-ACA） 考 小题
显色反应：①异肟酸铁反应：开环 ②与茚三酮反应：α-氨基结构→蓝紫色（氧化还原反应） ③光谱特征：紫外：头孢菌素类母核中的共轭结构O=C-N-C=C

3、氨基糖苷类抗生素：硫酸庆大霉素、硫酸巴龙霉素。
鉴别反应：Molisch反应：浓酸水解氧化（成糠醛与α-萘酚或蒽酮反应呈色）→樱桃红
特征反应：坂口反应：链霉素→橙红色化合物
麦芽酚反应：硫酸链霉素分子重排
含量测定：HPLC得含量；微生物检定法：得效价。
4、四环素类抗生素：四环素、金霉素。
稳定性：水溶液随pH的不同，可发生差向异构化，酸碱降解等反应。
① 差向异构化反应：pH2.0~6.0，形成4-差向四环素类。
② 降解反应：酸性降解：pH＜2,6位C上-OH和5a位C上H→生成脱水四环素类
碱性降解：C环6位C上-OH，11位C反应，C环破裂（C环开裂）。
第六章
1、脂溶性维生素：A、D、E、K等，水溶性维生素B1、B2、B6、B12、C。
2、维生素A：共轭多烯，易发生脱氢、脱水、聚合反应。
鉴别：三氯化锑比色法：→蓝色。
3、维生素B1鉴别试验：硫色素反应：加铁氰化钾+正丁醇→上层蓝色荧光；加酸荧光消失，再加碱荧光重现。
4、维生素C又称：L-抗坏血酸。
鉴别：①与2,6-二氯靛酚反应：与维生素C作用后显无色。
③ 利用糖类性质：微生物C可在三氯化乙酸或盐酸存在下水解、脱羧、生成戊糖，再脱水，转化为糠醛，加入吡咯，加热50℃产生蓝色。
特殊杂质：草酸。
含量测定：碘量法。
简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？
答: 维生素C结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化。
维生素C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。在酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧
化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。消除维生素C注射
液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml丙酮。
5、维生素D特殊杂质：麦角甾醇。
6、维生素E的特殊杂质：生育酚。采用铈量法。
7、残留溶剂的检查都采用：GC。

第七章
1、甾体激素类药物鉴别：C17-α-醇酮基的还原反应：可与四氮唑、碱性酒石酸酮反应呈色。P459 记住结构(环戊烷骈多氢) P454
含量测定：四氮唑比色法。Kober反应比色法。
第八章
1、巴比妥类药物：巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠。
鉴别：与铜盐反应：巴比妥类药物生成紫色沉淀；含硫巴比妥类药物生成绿色沉淀。
硫元素的反应：硫喷妥钠+NaOH+乙酸铅→白色沉淀→加热→沉淀显黑色。

1、检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001%，应取供试品的量为多少？S=CV/L=2×1×10-6/0.0001%=2g

2、配制每1ml中10μgCl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知Cl：35.45 Na：23）500×10×10-3×58.45/35.45=8.24mg
3、取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？
10×1.095×C×0.392/0.431=99.6%
4、称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗要硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？分子量175
含量%=C×V×M/（W×1000）×100%=0.1023×22.91×175/（0.4132×1000）×100%=99.3%

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