DANIEL色谱分析仪操作培训.doc

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Daniel 色谱分析仪培训讲义一、分析系统的构成： Daniel 570在线色谱分析仪主要由以下几个重要部分组成： (1)取样系统：由取样探头、减压阀、微量液体过滤器、微量固体颗粒过滤器、不锈钢取样管及电拌热带组成。从管道中提取出具有代表性的气体样品，防止气体冷凝，并迅速将样品送入色谱仪中。 (2)分析仪：由恒温炉（在色谱分析仪内部，为色谱柱、柱切换阀、检测器提供精确稳定的温度）、色谱柱（在色谱分析仪内部，采用毛细管填充柱，提供3根分离柱、1根限流柱）、柱切换阀（在色谱分析仪内部，仪器内装有3个柱切换阀）、检测器和主要电子元件组成。 (3)载气：采用纯度为99.95%的高纯氦气（He） (4)标准气：采用具有溯源性的经过检定的已知各组分浓度的混合天然气作为标准气应用,浓度应与管线中气体相似； (5)2350A处理器，自动控制分析仪工作、对色谱峰自动进行处理、自动进行数据计算、自动打印分析报告。加热区检测器分离色谱柱检测器出口 Carrier Gas 标气载气出口旁通控制器出口天然气样气二、基本原理：色谱分析仪中载气以适当的恒定流速经进样阀、色谱柱、检测器，这些部分的温度恒定于需要的操作值（80±2℃）。用进样阀将已知体积的经过预处理的样品注入，由载气带入色谱柱进行分离。色谱柱内的固定相是一些吸附剂或吸收剂，对不同的物质有不同的吸附能力或吸收能力。因此当样品的流动相流过固定相表面时，样品中的各个组分在流动相和固定相中的比例不同，使得各组分离开色谱柱进入检测器的时间不一样，检测器根据样品到达的先后次序测定各组分及浓度信号，得到色谱图。通常4分钟采样分析1次，重复性±0.5‰。三、色谱仪的组成及结构固定基座采样系统阀门驱动板电源终端板下部XJT盒下部XJT盒上部XJT盒流量面板分析仪阀门驱动器及温度控制器分析仪阀门开关解码器放大器分析仪阀门，色谱柱，探测器，加热器，上部XJT盒（安装在箱内）色谱仪组成结构图 1　功能介绍 —— 载气系统用于通过毛细管运输组分； —— 样气系统用于测量和注入样气到载气中； —— 标气作为自动标定色谱分析仪的标准气； —— 色谱柱用于将样品气分离成单个组分； —— 温度控制箱内至少装有色谱柱和检测器等元件； —— 检测器用于检测载气中携带的组分； —— 控制器用于色谱仪的测量控制和数据处理。 2　符号说明标气成分中各化学式的简写及对应的名称和含量（Mol％） CH4 (C1)：Methane 甲烷 89.57％ C2H6 (C2)：Ethane 乙烷 5％ C3H8 (C3)：Propane 丙烷 1％ I-C4：Iso Butane 异丁烷 0.3％ N-C4：Normal Butane 正丁烷 0.3％ Neo-C5：Neo Pentane 新戊烷 0.1％ I-C5：Iso Pentane 异戊烷 0.1％ N-C5：Normal Pentane 正戊烷 0.1％ C6+：碳六加 0.03％ N2：Nitrogen 氮气 2.5％ CO2：Carbon Dioxide二氧化碳 1％四、控制器面板：显示窗黄色绿色红色给分析仪上电进行预热，使分析仪温度稳定，建议运行4小时～8小时； YELLOW：报警已消除，但未确认。 GREEN：分析仪正在分析。 RED：GC在运行模式，有活跃的报警。 1、从控制室内的控制器启用色谱分析仪： A、登陆：按下ENTER键，屏幕上的显示如下：输入用户名“DANIEL” （1）输入“D”：按住ALT键，按2键一次，然后释放ALT键（2）输入“A”：按住ALT键，按1键一次，然后释放ALT键（3）输入“N”：按住ALT键，按5键二次，然后释放ALT键（4）输入“I”：按住ALT键，按3键三次，然后释放ALT键（5）输入“E”：按住ALT键，按2键二次，然后释放ALT键（6）输入“L”：按住ALT键，按4键三次，然后释放ALT键注：如果在按下了ENTER键后没有显示“Enter PIN: x”提示栏，则请按ESC键，然后再按ENTER 键。五、巡检：六、显示菜单 i. 主菜单 1 Hardware 硬件 2 Operator Enteries 操作员输入 3 Alarms 报警 4 Chromatogram 谱线 5 GC Control GC控制 6 Data Records 数据记录 7 Config Rpt-Maint。Log 组态报告-维护记录 ii. 子菜单 1. 硬件 Hardware 1 Stream 回路 2 Analog Inputs 模拟量输入 3 Analog Outputs 模拟量输出 4 Discrete Inputs 离散量输入 5 Discrete Outputs 离散量输出 6 Valves 阀 7 Current GRI Values 当前GRI值 2. 操作项目 Operator Entries 1 Component Data 组分数据 2 Timed Events 时间事件 3 Analysis/Cycle Times 分析时间 4 System 系统 5 Calculation Control 计算控制 6 User Defined 用户定义 3. 报警 Alarms 1 Limit Alarms 限位报警 2 Discrete Alarms 离散量报警 3 Active Alarms 实际报警 4 Unackd Alarms 未确认报警 4. 谱线 Chromatogram 1 Live 当前谱线 5. 控制 GC Control 1 Auto 自动 2 Single Stream 单回路 3 Calibration 标定 4 Halt 暂停 5 Stop Now 立即停止 6. 数据记录 Data Records 1 Raw Data 原始数据 2 Raw Data 2 原始数据2 3 Raw Data 3 原始数据3 4 Analysis 分析 5 Cal Results 标定结果 6 Stream Data 回路数据 7. 维护记录 Maintenance Log 1 Config Report 组态报表 2 Maintenance Log 维护数据记录 b) 故障现象及原因表1 报警故障分析表序号报警现象可能的原因 1 Application Checksum Failure 应用校对故障 EPROM故障 2 ROM Checksum Failure ROM校对信息故障 EPROM故障 3 RAM Diagnostics Failure RAM诊断故障 RAM故障 4 Preamp Input 1 Out of Range 功放输入1故障无载气，载气进气阀未打开；电源故障；恒温箱故障；功放失去平衡或故障；分析仪温度太低；线路连接故障 5 Preamp Input 2 Out of Range 功放输入2故障同上 6 Preamp Input 3 Out of Range 功放输入3故障同上 7 Preamp Input 4 Out of Range 功放输入4故障同上 8 Preamp Failure 功放故障同上 9 Analog Output 1 High 模拟输出1高输出1通道的测量值高于操作员设置的最高刻度 10 Analog Output 2 High 模拟输出2高同上 11 Analog Output 3 High 模拟输出3高同上 12 Analog Output 4 High 模拟输出4高同上表1（完）报警故障分析表序号报警现象可能的原因 13 Analog Output 5 High 模拟输出5高同上 14 Analog Output 6 High 模拟输出6高同上 15 Analog Output 7 High 模拟输出7高同上 16 Analog Output 8 High 模拟输出8高同上 17 Analog Output 9 High 模拟输出9高同上 18 Analog Output 10 High 模拟输出10高同上 19 Analog Output 1 Low 模拟输出1低输出1通道的测量值高于操作员设置的最高刻度 20 Analog Output 2 Low 模拟输出2低同上 21 Analog Output 3 Low 模拟输出3低同上 22 Analog Output 4 Low 模拟输出4低同上 23 Analog Output 5 Low 模拟输出5低同上 24 Analog Output 6 Low 模拟输出6低同上 25 Analog Output 7 Low 模拟输出7低同上 26 Analog Output 8 Low 模拟输出8低同上 27 Analog Output 9 Low 模拟输出9低同上 28 Analog Output 10 Low 模拟输出10低同上 29 Analyzer Failure 分析仪故障载气压力过低(低于105psig)或没有，电磁阀坏了，载气泄漏 30 Power Failure 电源故障自动回到RUN的2运行模式下 31 Fused Peak Overflow,Noisy Baseline 峰值不正常，基线扰动大载气进气有问题，热导池有问题，功放失去平衡或故障 32 RF％ Deviation RF％偏差大标定气太低或没有，阀门动作时间错误，自动标定电磁阀故障 33 Warm Start Calibration Fails 热启动标定故障同上 c) 维护 i. 周期性维护 GC系统的分析仪和控制器在较长时间内很少维护也能完成高精度的检测任务，尽管如此，填写下列双月记录参数的表格仍能帮助你的分析仪按其特性指标正常运行。分析仪双月记录表每两月填写一次，注明日期，必要时表格将由仪表技术人员将其存在文件内，具体记录项目见下表。这样能使分析仪有一个历史操作记录以便维护人员制定更换气瓶的时间，在必要时能快速处理和维修。日期:_/_/_ 表2 双月记录数据表项目实际值通常载气瓶 110psig 瓶压力 __psig 出口压力 __psig 载气压力面板 85psig 调节阀 __psig 样气系统样气压力 (1)__psig 20psig (2)__psig 20psig 样气流量 (1)__cc/min 40-60cc/min (2)__cc/min 40-60cc/min 标气高压读数 (1)__psig 低压读数 (2)__psig 20psig 流量 __cc/min 40—60cc/min ii. 日常维护步骤 1 完成维护表格的填写。 2 检查打印纸是否足够，检查载气和标气，压力低时尽快更换。 3 2350控制器不需日常维护。 4 如有其他故障请尽快与DANIEL服务部联系。 iii. 常用维护内容 1. 分析仪的泄漏检查 —— 插上所有的分析仪排放管； —— 检查并确保载气瓶的压力是115psig； —— 用一台泄漏检测仪检查流量压力调节面板上和载气瓶调压器部分的所有管件，通过气泡检查方式纠正所有的泄漏； —— 顺时针旋钮He气瓶的截断阀以关闭载气，观察载气回路的压力衰减10分钟，其衰减率在压力源即压力调节端应小于200psig。如果压力恒定，则无泄漏发生； —— 多次开关阀门，并按前面的描述观察阀门在不同位置时的压力衰减情况。阀门在不同位置时，可能由于阀门的泄漏造成压力下降； —— 若压力不能保持一个恒定的值，检查所有的阀门并采取相应必要的紧固或其它措施； —— 如果上述步骤中发现有泄漏存在，用配置的He泄漏检测仪器检查各阀门的端口，不能用液体的检测仪检查分析仪上部黑色箱内的阀门及其它部件。进行分析仪工厂级的泄漏检查： —— 打开测量排放管和采样排放管； —— 打开分析仪上部的防爆接线盒XJT，以便于能够手动操作盒内的开关板上手动开关； —— 对分析仪的阀门按如下步骤充气： a）打开He气瓶的阀门，用其两极调压阀，并逐渐增加载气的压力使压力达到11psig，正负2％的误差； b）逐步缓慢地对盒内的阀门开关4次～5次。 —— 加压并检查载气气路： a）将所有的分析仪阀门打到开的位置； b）打开载气气瓶的阀门，确保载气的压力达到110psig； c）然后关闭载气气瓶上的阀门； d）观察载气瓶一端的气体压力，因为测量排气管是堵上的，在2分钟～3分钟之内，压力值是不应该增加的； e）将所有的分析仪阀门设置到关的状态； f）重复上述的第2和4步； g）将所有的分析仪阀门设置到AUTO的位置，以便于进行常规的操作。至此就完成了载气气路的泄漏检测。下一步是检查标定气气路的泄漏情况： —— 关闭分析仪流量面板上计量阀；。 —— 对标定回路加压到50psig； —— 关断标定气瓶的阀门； —— 观察载气瓶一端的气体压力，因为测量排气管是堵上的，在2～3分钟之内，压力值是不应该增加的； —— 至此就完成了标定气气路的泄漏检测。下一步是检查样气气路的泄漏情况； —— 关闭分析仪流量面板上计量阀门； —— 对标定回路加压到50psig或其它一致的压力； —— 关断标定气瓶的阀门； —— 观察载气瓶一端的气体压力，因为测量排气管是堵上的，在2分钟～3分钟之内，压力值是不应该增加的。如下步骤将说明如何结束该测试并将分析仪设置到正常的工作状态： —— 确保所有的分析仪阀门开关，上端的XJT盒都被置于AUTO的位置； —— 打开测量排放管； —— 重新连接好标定气气路和样气气路； —— 在对分析仪进行初始状态的充气过程中和分析仪的首次标定中，流量面板上的计量阀要打开。 2. 检测器电桥调平衡 —— 在分析仪不能分析出色谱结果时，需进行电路的调平检查； —— 中断所有的分析进程； —— 揭开分析仪上端的防爆保护外壳； —— 连接数字万用表的负端到黑色的接线端子，正极到红色的端子； —— 检查电桥的电压，正常的电压应是在0mV～0.5mV，调节位于测试桩下面的粗调和细调按钮以达到要求的值。 —— 3. 分析仪温度的测量 —— 各有关的输气单位必须配备能测量厂型热电偶的温度检测器； —— 取下下端的防爆接线盒； —— 松开紧固阀门驱动电路板的四个螺丝； —— 不要取开与电路板连接的线路； —— 找到位于接线盒左下端的标有1＃和2＃的两个J型热电偶； —— 将上述温度测量仪设置到J型号的读数档上，然后插入标有1＃的两个接头，测量其温度。重复上述步骤测量2＃接头； —— 温度应在80℃，正负3℃的误差；注：即便是不对也不能对温度电路板作任何的自行调节。 —— 如果电路板确实坏了，及时报告，以寻求厂家的服务； —— 重新再装回上述各部件。 4. 测量排放管的流量对该流量的测量需要较精密的流量计量仪，要测量，将流量计量仪连接到分析仪左边标有MV字样的测量排放管处，流量值应约为12 cc/min～18cc/min。 5. 载气的更换系统采样双载气配置，其优点是当一瓶载气耗尽时（100PSIG时需更换），可立即启用另外一瓶供气，而将空瓶拆下去充装，这样可以使仪器不间断地工作。双载气供气示意图见图7。更换空载气瓶步骤如下（以更换载气瓶1为例）： —— 关闭气路上的截断阀，再将瓶头阀关闭； —— 卸下瓶头的调压装置，移去空气瓶，装上充满的气瓶，并将调压装置装在新换的气瓶上； —— 打开瓶头阀，调压装置的压力表上将显示出瓶内压力； —— 打开气路上的截断阀； —— 调整出口压力至20PSIG后将瓶头阀关闭； —— 打开这一气路上的放空阀V－1，将载气排入空气，直到两个压力表指示均为零，关闭放空阀V－1； —— 对接头进行泄漏检查； —— 打开截断阀V－2，调整载气压力至所需的压力级别。载气瓶2 载气瓶1 排空分析仪图7 双载气供气示意图 6. 取样系统的维护取样系统采用A＋公司的GENIE GPRi采样装置，取样套管直接插入安装在管线上的一个全开球阀内，套管内的膜片可滤除取样中夹带的水份等杂质，它的组成及安装工具见图8及图9。 a) 取样系统简介 GPRi取样系统安装在管线的全开球阀上，可抽取的采样探头能够很方便地对过滤膜片进行清理及更换，可重复使用的专用安装工具能够携带到多处使用，内置有压力调节装置，可以方便地对采样压力进行调节，探头可调长度范围大，全不锈钢结构，最高工作压力为2000PSIG。探头套管安装工具探头套管基座探头套管取样探头插入套管（装配图）探头套管取样探头图8 取样探头组成图图9 探头安装及安装工具图 b) 安装 —— 安装时首先将探头套管基座安装在球阀上，见图10。 3/8”六角头插入连接器直杆采样探头基座放空阀挡条放空阀图10 采样探头基座安装示意图图11 在安装工具上安装插入连接器示意图 —— 在安装工具套管上安装插入连接器，见图11。通过插入连接器上的螺钉将连接器固定在取样套管上，见图12。润滑线及O型圈取样套管将锁紧螺母顺时针拧至顶点，旋紧锁紧螺母（只显示一个）图12 将连接器固定 —— 将装有压力表的安装工具套在装有连接器的取样套管上，见图13。安装工具带连接器的采样套管图13 将安装工具装在取样套管上 —— 用3/8”套筒扳手通过安装工具压力表顶端部位的螺母将连接器及取样套管提升拔入安装工具空腔内，见图14。安装工具插入连接器取样套管图14 将取样套管提升拔入安装工具内 —— 将安装工具及采样探头套管安装在探头套管基座上，见图15。图15 将安装工具及采样探头套管安装在探头套管基座上 —— 给安装工具升压至管线压力，升压时确保压力表旁放空阀处于关闭锁紧状态，见图16。图16 给安装工具升压 —— 用3/8”套筒扳手将采样套管旋转下入管线中，见图17。套管螺纹基座基座图17 将采样套管旋转下入管线中 —— 将采样套管紧固在套管基座上，见图18。套管密封安装在基座上基座基座图18 将采样套管紧固在套管基座上 —— 缓慢打开安装工具顶部放空阀泄放安装工具腔内的压力。注：如果安装工具腔内的压力无法降至零，说明采样探头安装有问题，这时需联系A＋公司技术人员，不要自己将安装工具取下。 —— 从套管基座上移去安装工具，见图19。基座放空阀插入连接器安装工具图19 从套管基座上移去安装工具 —— 移走安装工具后，松开两个锁紧螺母，从套管上移去插入连接器，见图20。从套管上移去插入连接器拔出锁紧螺母锁紧螺母（只显示了一个）松开状态锁紧状态图20 从套管上移去插入连接器 —— 套管安装完毕后准备安装GPRi探头,套管安装完后见图21。基座球阀图21 套管安装完毕图 —— 向套管中插入GPRi探头，见图22 调压螺母调压阀螺母膜片垫片膜片固定环套管图22 向套管中插入GPRi探头 —— 按照图23中1～6的顺序将GPRi探头安装到位。 1 2 3 4 5 6 图23 安装将GPRi探头（1～6）注： 1— 向下插入GPRi探头直到插入垫片（Insertion Washer）套在套管上并且锁紧销（Pin）进入套管上的第一垂直导向槽（1st Vertical Slot） 2— 向下插入GPRi探头直到锁紧销在第一垂直导向槽中滑到底端。 3— 顺时针转动GPRi探头直到锁紧销到达水平导向槽（Horizontal Slot）的最右端。 4— 用手旋紧螺母（Nut）直到接触到插入垫片（Insertion Washer）。 5— 用扳手旋紧螺母，直到锁紧销底端进入第二垂直导向槽（2nd Vertical Slot）,这时可将采样压力调整到需设定的压力值。 6— 用调压螺母可调整采样压力，压力波动时可通过旁边的压力表观察到。 c) 更换过滤膜片更换过滤膜片只需将GPRi探头拆下即可，拆卸探头步骤如下，见图24： 1 2 3 4

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