1、 铜氨溶液的配制与标定 铜氨溶液的组成:铜:130.2g/L 氨: 1502g/L 葡萄糖:2g/L氢氧化钠:7g/L。一、配制方法: 按8000mL配制:称取192g碱式碳酸铜放入2000mL的烧杯中加入5200mL浓氨水(分析纯25%28%)和2800mL蒸馏水,用玻璃棒不断搅拌使其完全溶解后转移至10000mL棕色试剂瓶中摇匀后待标定。待铜和氨含量标定合格后,每升溶液中再加入7g 氢氧化钠(测粘度用)和2g葡萄糖摇匀后并密封避光保存静置24小时稳定后方可使用,有效期两个月。二、标定方法: 1、铜的标定:吸取5mL铜氨溶液注入250mL带瓶塞的锥形瓶中,用20mL 5%的硫酸中和并再加25
2、mL 5%的硫酸加热煮沸3-5分钟,以除去氧化物,冷却后再加30mL 10%的碘化钾溶液,放置暗处盖紧瓶塞静置3分钟后,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时(浅黄色)加2滴管1%的淀粉指示剂,继续滴定至溶液呈乳白色(有白色沉淀)即为终点。 计算公式: 式 中: Wcu_铜的含量g/L; C硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度mol/L; V硫代硫酸钠标准溶液的消耗的体积mL; 5吸取铜氨溶液的体积mL; 63.54铜的相对分子质量。 平行标定两次,允许误差不大于0.02g/100mL,取其算术平均值,结果表示至两位小数。2、氨的标定: 先用移液管移取50mL 1mol/L硫酸(H2SO4
3、)溶液注入250mL锥形瓶中,然后再吸取5mL铜氨溶液注入之前已吸取好的50mL 1mol/L硫酸(H2SO4)溶液中并加入7-8滴0.1%甲基橙指示剂,用0.5mol/L 氢氧化钠(NaOH)标准溶液滴定,滴定至溶液为橙色即为终点。计算公式: 式 中: wNH3氨的含量; C11mol/L硫酸的摩尔浓度mol/L; V1移取1mol/L硫酸的体积mL; C2氢氧化钠的摩尔浓度mol/L; V2氢氧化钠消耗的体积mL; Wcu铜的含量g/L; 0.094铜含量的换算系数; 5吸取铜氨溶液的体积mL; 17氨的相对分子质量。 平行标定两次,允许误差不大于0.2g/100mL,取其算术平均值,结果
4、表示至两位小数。三、铜氨溶液浓度的调整:1、 补加氨的计算: 式 中: V总调配后铜氨溶液的总体积(mL); d氨水的比重0.907(g/mL); 25%氨水的浓度(%); Wcu溶液中铜的含量(g/L); WNH3溶液中氨的含量(g/L); 11.54规定氨与铜的含量之比,即150/13。2、 补加水的计算: V水=mL 式 中: V总调配后铜氨溶液总体积mL; Wcu铜氨溶液中所标定的铜含量g/L; V0调配前铜氨溶液的体积mL; 13铜氨溶液中所需要的铜含量g/L; V氨水补加氨水的体积mL。3、 补加铜的计算: 例如标定铜的含量为:12.70g/L,那么补加铜的计算如下: 式 中: 96配制时所称取碱式碳酸铜的质量g; 12.70标定时铜的含量g/L; 13铜氨溶液所需要的铜含量g/L。 (注:专业文档是经验性极强的领域,无法思考和涵盖全面,素材和资料部分来自网络,供参考。可复制、编制,期待你的好评与关注)