生活污水检测综合项目与检验方法关键技术中心.doc

生活污水检测项目与检测办法

1、根据原则

依照 GB18918—《城乡污水解决厂污染物排放原则》合用范畴规定，居民社区和工业 公司内独立生活污水解决设施污染物排放管理，也按本原则执行。 因而，工业公司生 活污水单独排放执行 GB18918—《城乡污水解决厂污染物排放原则》

2、原则检测项目按 GB18918— 规定表 1 和表 2 进行检测

表 1 基本控制项目最高容许排放浓度（日均值）（单位：mg/L）GB18918—

序号
基本控制项目
一级原则
二级原则
三级原则
A 原则
B 原则
1
化学需氧量（COD）
50
60
100
120
2
生化需氧量（BOD5）
10
20
30
60
3
悬浮物（SS）
10
20
30
50
4
动植物油
1
3
5
20
5
石油类
1
3
5
15
6
阴离子表面活性剂
0.5
1
2
5
7
总氮（以 N 计）
15
20

8
氨氮（以 N 计）‚
5（8）
8（15）
25（30）

9
总磷（以 P
计）
05 年 12 月 31 日前建设
1
1.5
3
5
06 年 1 月 1 日起建设
0.5
1
3
5
10
色度（稀释倍数）
30
30
40
50
11
PH 值
6～9
12
糞大肠菌群数/（个/L）
103
104
104

注 、下列状况下按去除率指标执行，当进水 COD 不不大于 350mg/L 时，去除率应不不大于 60%；
BOD 不不大于 160mg/L 时，去除率应不不大于 50%。
‚、括号外数值为水温>12℃时控制指标，括号内数值为水温≤12℃时控制指标。

3、取样与监测

1、水质取样在污水解决厂解决工艺末端排放口。在排放口应设污水水量自动计量 装置自动比例采样装置，pH 值、水温、COD 等重要水质指标应安装在线监测装置。
2、取样频率至少为 1 次/2h，取 24h 混合样，以日均值计。

4、检测办法 根据 GB18918—

5、生活污水常规测定项目办法
5.1 、PH 检测（玻璃电极法 GB T 6920-86）

pH 为水中氢离子活度负对数
pH = - log10aH+

pH 值可间接表达水酸碱强度，是水化学中惯用和最重要检查项目之一。
以饱和甘汞电极（mercurous chloride electrode）为参比，以 pH 玻璃电极(glass electrode) 为批示电极构成原电池，当玻璃电极玻璃薄膜两端溶液氢离子活度不同步，则产生电位 差。该电位差可通过测量两电极间电位差求得。在 25℃下，每变化 1 个 pH 单位，电位差 变化 59.1mv，将电压表刻度变为 pH 刻度，便可直接读出溶液 pH 值，温度差别可通过仪 器上补偿装置进行校正。
实际中，常使用复合电极，制成便携式 pH 计到现场测定。 长处：精确迅速，不受溶液浊度、胶体物质及各种氧化剂与还原剂干扰 但 pH＞10 时，产生较大误差，称“钠差”，使读数偏低。 克服“钠差”办法——使用“低钠误差”电极
选用与被测溶液 pH 相近原则缓冲溶液来加以校正。
1、仪器：酸度计（带复合电极）、250ml 塑料烧杯。
2、试剂：pH 成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)

5.2、悬浮物（SS）测定 （GB11901-89）
水质中悬浮物是指水样通过孔径为 0.45μm 滤膜，截留在滤膜上并于 103～105℃ 烘干至恒重物质。
环节 滤膜准备 ：用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重称量瓶里，移入烘箱中于
103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。重复烘干、冷却、称量， 直至两次称量重量差≦0.2mg。将恒重微孔滤膜对的放在滤膜过滤器(4.1)滤膜托盘 上，加盖配套漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀试样 100mL 抽吸过滤。使水分所有通过滤膜。再以每次 10mL 蒸馏水连 续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物滤膜放在原恒 重称量瓶里，移入烘箱中于 103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温， 称其重量。重复烘干、冷却、称量，直至两次称量重量差≦0.4mg 为止。 注：滤膜上截 留过多悬浮物也许夹带过多水份，除延长干燥时间外，还也许导致过滤困难，遇此状况， 可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大 试样体积。普通以 5～100mg 悬浮物量作为量取试样体积实用范畴。 7 成果表达 悬 浮物含量 C(mg/L)按下式计算：
C=(A-B)X106 /V
式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L； A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g； B——滤膜＋称量瓶重量，
g； V——试样体积，mL。 用到仪器：
1 全玻璃微孔滤膜过滤器（带吸滤瓶、真空泵）。 2 CN－CA 滤膜、孔径 0.45μm、直径 60mm。 3 无 齿扁嘴镊子。下图为仪器图片

5.3、化学需氧量（COD）GB11914

是指在一定条件下，用强氧化剂解决水样时所消耗氧化剂量，用氧毫克/ 升表达。 化学需氧量反映了水中受还原性物质污染限度。这些还原性物质涉及有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量指标之一。
1、重铬酸钾法原理
在强酸性溶液中,一定量重铬酸钾氧化(以 Ag+作此反映催化剂)水样中还原性物质(有 机物),过量重铬酸钾以试亚铁灵作批示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。依照用量计算出水样中 还原性物质消耗氧量。
用 0.25mol/L 浓度重铬酸钾溶液可测定不不大于 50mg/L COD 值，未经稀释测定上限是
700mg/L，用 0.025mg/L 浓度重铬酸钾溶液可测定 5-50mg/L COD 值，但，低于 10mg/L
时测量精确度较差。

2、仪器
回流装置:带 24 号原则磨口 250ml 锥形瓶全玻璃回流装置（涉及:磨口锥形瓶、冷凝管
300-500ML、电炉或电热板、橡胶管。）若采样在 30ML 以上，可采用带 500ML 锥形瓶全 玻 璃 回 流 装 置 、六 联 变 阻 电 炉 、25 或 50ml 酸 式 滴 定 管 。 （ 如 下 图 ）

3、试剂
1/硫酸银 Ag(so)4 、2/重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 、3/硫酸亚铁铵原则溶液
[(NH4)2Fe(SO4)2 · 6H2O ≈ 0.1mol/L] 、 4/ 浓 硫 酸 H2SO4 、 5/ 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾
(HOOCC6H4COOK)、6/ 硫酸亚铁 FeSO4 .7H2O 、7/ 1.10 菲绕啉 、8/防爆玻璃珠。

5.4、五日生化需氧量(BOD5)测定 HJ 505-
生活污水与工业废水具有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从 而破坏水体中氧平衡,使水质恶化。生化需氧量是属于运用水中有机物在一定条件下所消 耗氧,用来表达水体中有机物含量一种重要指标。生化需氧量典型测定办法,是稀释 接种法。
1、办法原理 生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解水中某些可氧化物质，特别是分解有机物 生物化学过程消耗溶解氧。普通状况下是指水样布满完全密闭溶解氧瓶中，在（20±
1）℃暗处培养 5d±4 h 或（2+5）d±4 h［先在 0～4℃暗处培养 2 d，接着在（20±1）℃ 暗处培养 5 d，即培养（2+5）d］，分别测定培养先后水样中溶解氧质量浓度，由培养 先后溶解氧质量浓度之差，计算每升样品消耗溶解氧量，以 BOD5 形式表达。
2、仪器
1 滤膜：孔径为1.6 μm。
2 溶解氧瓶：带水封装置，容积250～300 ml。
3 稀释容器：1 000～2 000 ml量筒或容量瓶。
4 虹吸管：供分取水样或添加稀释水。
5 溶解氧测定仪。
6 冷藏箱：0～4℃。
7 冰箱：有冷冻和冷藏功能。
3 试剂和材料
本原则所用试剂除非另有阐明，分析时均使用符合国标分析纯化学试剂。
3.1 水：实验用水为符合GB/T 6682规定3级蒸馏水，且水中铜离子质量浓度不不不大于

0.01 mg/L，不具有氯或氯胺等物质。
3.2 接种液：可购买接种微生物用接种物质，接种液配制和使用按阐明书规定操 作。也可按如下办法获得接种液。
3.2.1 未受工业废水污染生活污水：化学需氧量不不不大于300 mg/L，总有机碳不不不大于100 mg/L。
3.2.2 具有城乡污水河水或湖水。
3.2.3 污水解决厂出水。
3.2.4 分析具有难降解物质工业废水时，在其排污口下游恰当处取水样作为废水驯 化接种液。也可取中和或经恰当稀释后废水进行持续曝气，每天加入少量该种废水，同步 加入少量生活污水，使适 应当种废水微生物大量繁殖。当水中浮现大量絮状物时，表 明微生物已繁殖，可用作接种液。普通驯化过程需3～8 d。
3.3 盐溶液
3.3.1 磷酸盐缓冲溶液：将8.5 g磷酸二氢钾（KH2PO4）、21.8 g磷酸氢二钾（K2HPO4）、
33.4 g七水合磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7 g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1 000 ml，此溶液在0～4℃可稳定保存6个月。此溶液pH值为7.2。
3.3.2 硫酸镁溶液，ρ (MgSO4)= 11.0 g/L：将22.5 g七水合硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶 于水中，稀释至1 000 ml，此溶液在0～4℃可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生 长应弃去。
3.3.3 氯化钙溶液，ρ (CaCl2)= 27.6 g/L：将27.6 g无水氯化钙（CaCl2）溶于水中，稀 释至1 000 ml，此溶液在0～4℃可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。
3.3.4 氯化铁溶液，ρ (FeCl3)= 0.15 g/L：将0.25 g六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于 水中，稀释至1 000 ml，此溶液在0～4℃可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长 应弃去。
3.4 稀释水：在5～20 L玻璃瓶中加入一定量水，控制水温在（20±1）℃，用曝气 装置（5.9）至少曝气1 h，使稀释水中溶解氧达到8 mg/L以上。使用前每升水中加入上述 四种盐溶液（4.3）各1.0 ml，混匀，20℃保存。在曝气过程中防止污染，特别是防止带入 有机物、金属、氧化物或还原物。
稀释水中氧质量浓度不能过饱和，使用前需开口放置1 h，且应在24 h内使用。剩余 稀释水应弃去。
3.5 接种稀释水：依照接种液来源不同，每升稀释水（4.4）中加入适量接种液（4.2）： 都市生活污水和污水解决厂出水加1～10 ml，河水或湖水加10～100 ml，将接种稀释水存储 在（20±1）℃环境中，当天配制当天使用。接种稀释水pH值为7.2，BOD5应不大于1.5 mg/L。
3.6 盐酸溶液，c(HCl)=0.5 mol/L：将40 ml浓盐酸（HCl）溶于水中，稀释至1 000 ml。
3.7 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=0.5 mol/L：将20 g氢氧化钠溶于水中，稀释至1 000 ml。
3.8 亚硫酸钠溶液，c(Na2SO3)=0.025 mol/L：将1.575 g亚硫酸钠（Na2SO3）溶于水中， 稀释至1 000 ml。此溶液不稳定，需现用现配。
3.9 葡 萄 糖 - 谷 氨 酸 标 准 溶 液 ： 将 葡 萄 糖 （ C6H12O6 ， 优 级 纯 ） 和 谷 氨 酸
（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH，优级纯）在130℃干燥1 h，各称取150 mg溶于水中，在1
000 ml容量瓶中稀释至标线。此溶液BOD5为（210±20）mg/L，现用现配。该溶液也可少 量冷冻保存，融化后立即使用。
3.10 丙烯基硫脲硝化抑制剂，ρ (C4H8N2S)=1.0 g/L：溶解0.20 g丙烯基硫脲（C4H8N2S） 于200 ml水中混合，4℃保存，此溶液可稳定保存14 d。
3.11 乙酸溶液，1+1。
3.12 碘化钾溶液，ρ (KI)=100 g/L：将10 g碘化钾（KI）溶于水中，稀释至100 ml。

3.13 淀粉溶液，ρ =5 g/L：将0.50 g淀粉溶于水中，稀释至100 ml。

5.5 总磷 TP 测定——钼酸铵分光光度法 （GB 11893—89）

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业工业废水及生活污水中常含水中常具有较大量磷。磷 是生物生长必须元素之一，水体磷含量过高（如超过 0.2mg/L），可导致藻类过度繁 殖，直至数量上达到有害限度（称为富营养化），导致湖泊、河流透明度减少，水质变坏。 原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷所有氧化为正磷 酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反映，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，及时被抗 坏血酸还原，生成蓝色络合物。 总磷涉及溶解、颗粒、有机和无机磷。 本原则适 用于地面水、污水和工业废水。 取 25mL 水样，本原则最低检出浓度为 0.01mg/L，测定 上限为 0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

试剂
3.1 硫酸，密度为 1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为 1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为 1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约 0.5mol/L，将 27mL 硫酸（3.1）加入到 973mL 水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将 40g 氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将 240g 氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将 5g 过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至 100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将 10g 抗坏血酸溶于水中，并稀释至 100mL。此溶液贮于棕 色试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将 13g 钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于 100mL 水中，将 0.35g 酒石 酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于 100mL 水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石 酸梯钾溶液徐徐加到 300mL 硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可 保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配 制。
3.12 磷 标 准 贮 备 溶 液 ， 称 取 0.2197g 于 110 ℃ 干 燥 2h 在 干 燥 器 中 放 冷 磷 酸 二 氢 钾
（KH2PO4），用水溶解后转移到 1000mL 容量瓶中，加入大概 800mL 水，加 5mL 硫酸（3.4）， 然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL 此原则溶液含 50.0Ug 磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存 至少半年。
3.13 磷原则使用溶液，将 10.00mL 磷原则储备溶液（3.12）转移至 250mL 容量瓶中，用水 稀释至标线并混匀。1.00mL 此原则溶液含 2.0g 磷。使用当天配制。
3.14 酚酞溶液，10g/L，将 0.5g 酚酞溶于 50mL95%乙醇中。
仪器
1 医用手提式蒸汽消毒器或普通压力锅(1.1～1.4kg／cm2 )。
2 50mL 比色管。
3 分光光度计。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

6、污水解决常规化验设备、药物清单

实验名称

序号

仪器名称

规格
一次实验需 数量

购买数量
参照价格/ 元

PH 值测定 预估总费 用：3320 元
1
pH 计或离子活度计
精度 0.1PH，范畴 0-14PH
1

2200
2
玻璃电极

1

3
甘汞电极

1

4
50ml 烧杯
最佳是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯
1

5
磁力搅拌器

1

1000
6
邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)

10.12g
1 瓶 AR500g
30
7
磷酸二氢钾（KH2PO4)

3.388g
1 瓶 AR500g
30
8
磷酸二氢钠（NaH2PO4)

3.533g
1 瓶 AR500g
20
9
硼砂（Na2B4O7.10H2O）

3.8g

10
饱和溴化钠 BrNa

1 瓶 AR500g
40
悬浮物 SS 测定所需 仪器预估 总费用：
元
1
全玻璃微孔滤膜过滤器
带吸滤瓶、真空泵
1

1800
2
CN－CA 滤膜
孔径 0.45μm、直径 60mm
1

200

3

无齿扁嘴镊子

2

15

化学需氧 量（COD） 预估总费 用：1130 元

1

带 24 号原则磨口 250ml 锥形瓶全玻璃回流装置，涉及:磨口锥形瓶、冷凝管
300-500ML、电炉或电热板、橡胶管。

1

估 500
2
50ml 酸式滴定管

2

100
3
硫酸银 Ag(so)4
AR
10g
2 瓶 AR25g
200
4
硫酸汞 Hg(so)4
AR
10g
1 瓶 AR100g
20
5
重铬酸钾
AR
12.258g
1 瓶 AR500g
30
6
硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
AR
39g
1 瓶 AR500g
15
7
硫酸 H2SO4
AR
1050ml
5 瓶 AR500ML
150
8
邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)
AR
0.4251g
1 瓶 AR500ML
30
9
七水合硫酸亚铁 FeSO4 .7H2O
AR
0.7g
500g
15
10
1.0 菲绕啉
AR
1.5g
20g
60
11
防爆沸玻璃珠

0.25Kg
10

五日生化 需氧量 (BOD5） 注实验需 培养水样
10 天
1
滤膜
孔径为 1.6 μm。

20
200
2
溶解氧瓶
带水封装置，容积 250～300 ml

2 个
50
3
稀释容器
1 000～2 000 ml 量筒或容量瓶

1 个
30
4
虹吸管

2 个
10
5
溶解氧测定仪

1 件
3000 以上
6
冷藏箱
0～4℃

预估总费 用 ：9345 元
7
冰箱
有冷冻和冷藏功能

1 台
1000
8
带电扇恒温培养箱
（20±1）℃

2700
9
曝气装置
多通道空气泵或其她曝气装置

估
10
磷酸二氢钾（KH2PO4）
AR
8.5 g

通用
11
磷酸氢二钾（K2HPO4）
AR
21.8 g

通用
12
七水合磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O
AR
33.4g

通用
13
氯化铵（NH4Cl
AR
1.7 g
AR/500g
10
14
七水合硫酸镁（MgSO4·7H2O
AR
22.5 g
AR/500g
20
15
无水氯化钙（CaCl2
AR
27.6 g
AR/500g
15
16
六水合氯化铁（FeCl3·6H2O
AR
0.25 g
AR/500g
25
17
浓盐酸（HCl
AR
40 ml
AR/500ml
10
18
氢氧化钠(NaOH)
AR
20 g
AR/500g
10
19
亚硫酸钠（Na2SO3
AR
1.575 g
AR/500g
10
20
葡萄糖（C6H12O6，
AR
150 mg
AR/500g
15
21
谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH
AR
150 mg
BR/25g
30
22
丙烯基硫脲（C4H8N2S）
AR
0.20 g

警告：丙烯基硫脲属于有毒化合物，操作时应按规定规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；原则溶液配制应在通风橱内进行操作 检测后残渣残液应做妥善安全解决。
23
乙酸溶液，1+1
AR

20
24
碘化钾（KI）
AR
10 g
AR/500g
180
25
淀粉
AR
0.50 g
500g
15

总磷 TP 预估总费 用 3420 元
1
硫酸 H2SO4
密度为 1.84g/mL。
27mL

通用
2
硝酸 HNO3
密度为 1.4g/mL。

AR/500ml
10
3
高氯酸 HCLO4
1.68g/mL

AR/25g
10
4
硫酸
（V/V），1+1
305mL

通用
5
氢氧化钠(NaOH)

280 g
2 瓶 AR/500g
20
6
过硫酸钾（K2S2O8）

5g
AR/500g
25
7
抗坏血酸 C6H8O6

10 g
5 瓶 25g
50
8
钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]

13g
AR/500g
150
9
酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]

0.35g
AR/500g
110
10
磷酸二氢钾（KH2PO4）

0.2197g
AR/25g
10
11
酚酞

0.5g

12
乙醇
95%纯度
50mL
AR/500ml
15

13
医用手提式蒸汽消毒器或普通压力锅 (1.1～1.4kg／cm2 )。

1

14
50mL 比色管

20
15
分光光度计

1
国产
3000

其他化学实验室所需通用仪器如：各种规格量筒、滴管、烧杯、试管架等玻璃仪器 不做阐明。预估最低费用 元。

；

各实验项目所需费用总结

各项污水检测项目所需设备器材费用如下：
1、PH 值测定预估总费用：3320 元。

2、悬浮物 SS 测定所需仪器预估总费用： 元。

3、化学需氧量（COD）预估总费用：1130 元。

4、五日生化需氧量(BOD5）预估总费用 ：9345 元

5、总磷 TP 预估总费用 3420 元。

6、其他实验室惯用玻璃仪器最低预估费用 2500 元。

以上 5 种常规污水检测项目所需设备器材费用总计：21730 元以上。 总结阐明：PH 值测定、悬浮物 SS 测定、化学需氧量（COD）、五日生化需氧 量(BOD5） 、总磷 TP 这 5 项为污水必检项目。为了减低费用，如果只是给环保
局领导参观用，建议只选检测所需费用少项目做。在 PH、悬浮物 SS、化学需
氧量（COD）和总磷 TP 选 2 项目做测试。预测费用在 8000 元左右。

备注阐明：

参照价格为网上查到，会有浮动，（由于厂家不同，其中检查设备类价格浮 动会较大）。本文中价格只做参照用。其他费用：如人员培训费用、设备器材运 输成本、仪器设备标定费用，等未做考虑。