高中化学实验注意事项.doc

1.常见实验现象（注意把握物质物理化学性质）
无色酚酞试液遇碱：变成红色。
紫色的石蕊试液遇碱：变成蓝色。
蛋白质碰到浓HNO3溶液：变成黄色。
乙醛与银氨溶液在试管中反映：洁净的试管内壁附着一层光亮如镜的物质。
乙醛与新制的氢氧化铜反映：有红色沉淀生成。
在盛有苯酚的试管中滴入几滴三氯化铁溶液，振荡：溶液显紫色。 
在盛有少量苯酚的试管中滴入过量的浓溴水：有白色沉淀生成。
向含Fe3+的溶液中滴入KSCN溶液：溶液呈血红色。
向硫化钠水溶液中滴加氯水：溶液变浑浊。S2-+Cl2=2Cl2-+S↓
向硫酸亚铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有白色絮状沉淀生成，立即转变为灰绿色，一会儿又转变为红褐色沉淀。
氨气与氯化氢相遇：有大量的白烟产生。
氯化氢气体碰到空气：有白雾产生。
钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质。
二氧化硫气体通入品红溶液后再加热：红色退去，加热后又恢复本来颜色。 
氯气碰到湿的有色布条：有色布条的颜色退去，加热后不恢复本来颜色。
在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫：瓶内壁有黄色粉末生成。
I2遇淀粉，生成蓝色溶液。
向具有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成。
向具有C1-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成。
2.水的用法
1．水封（液溴，白磷） 2．水浴加热3．水集（排水法） 4．水洗5．鉴别6．检漏
3. 中学化学中与“0”有关的实验问题4例及小数点问题
（1）.滴定管最上面的刻度是0。小数点为两位        
（2）.量筒最下面的刻度是0。小数点为一位
（3）.温度计中间刻度是0。小数点为一位           
（4）.托盘天平的标尺中央数值是0。小数点为一位
4. 化学实验中的先与后22例
1.加热试管时，应先均匀加热后局部加热。  
2.用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。  
3.制取气体时，先检查气密性后装药品。  
4.收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。  
5.稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。  
6.点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时，先检查纯度再点燃。  
7.检查卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。  
8.检查NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。  
9.做固体药品之间的反映实验时，先单独研碎后再混合。  
10.配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。  
11.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖；先用待测液润洗后再移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观测锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。  
12.焰色反映实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。  
13.用H2还原CuO时，先通H2流，后加热CuO，反映完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H2。  
14.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm～2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。  
15.安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右。  
16.浓H2SO4不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3％一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂 NaHCO3溶液。  
17.碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。  
18.酸(或碱)流到桌子上，先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。  
19.检查蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。  
20.用pH试纸时，先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上，再把试纸的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。  
21.配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时；先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。  
22.称量药品时，先在盘上各放二张大小，重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿)，再放药品。加热后的药品，先冷却，后称量。
5. 化学实验基本操作中的“不”15例
1.实验室里的药品，不能用手接触；不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝结晶的味道。  
2.做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶（活泼金属钠、钾等例外）。  
3.取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上；瓶上的标签应向着手心，不应向下；放回原处时标签不应向里。  
4.假如皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗；若眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法解决。  
5.称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加法码时不要用手去拿。  
6.用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。  
7.向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。  
8.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。  
9.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。  
10.给试管加热时，不要把拇指按在短柄上；切不可使试管口对着自己或旁人；液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。  
11.给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。 
12.用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。  
13.使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。  
14.过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边沿，以免杂质进入滤液。  
15.在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。
6. 常用的去除杂质的方法10种
1.杂质转化法:欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为酚钠，运用酚钠易溶于水，使之与苯分开。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。   
2.吸取洗涤法:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后，再通过浓硫酸。   
3.沉淀过滤法:欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入过量铁粉，待充足反映后，过滤除去不溶物，达成目的。   
4.加热升华法:欲除去碘中的沙子，可用此法。  
5.溶剂萃取法:欲除去水中具有的少量溴，可用此法。   
6.溶液结晶法(结晶和重结晶):欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可运用两者的溶解度不同，减少溶液温度，使硝酸钠结晶析出，得到硝酸钠纯晶。   
7.分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法。   
8.分液法:欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离。   
9.渗析法:欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。    
10.综合法:欲除去某物质中的杂质，可采用以上各种方法或多种方法综合运用。
7. 常见物质分离提纯的10种方法
1.结晶和重结晶：运用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。   
2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸取大部分水再蒸馏。      
3.过滤法：溶与不溶。         
4.升华法：SiO2(I2)。   
5.萃取法：如用CCl4来萃取I2水中的I2。   
6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。   
7.增长法：把杂质转化成所需要的物质：CO2(CO)：通过热的CuO；CO2(SO2)：通过NaHCO3溶液。      
8.吸取法：除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸取：N2(O2)：将混合气体通过铜网吸取O2。   
9.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，过滤，除去Fe(OH)3，再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。
8.答题注意事项

9. 重要离子的检查：
1、Cl-的检查：加入AgNO3溶液，再加入稀硝酸，若生成不溶于稀HNO3的白色沉淀；或先加硝酸化溶液（排除CO32-干扰），再滴加AgNO3溶液，如有白色沉淀生成，则说明有Cl－存在
2、SO42-的检查：先加入盐酸，若有白色沉淀，先进行过滤，在滤液中再加入BaCl2溶液，生成白色沉淀即可证明。若无沉淀，则在溶液中直接滴入BaCl2溶液进行检查。
3、命题角度：检查方法、除杂、沉淀洗涤及相关纯度的计算。
10. 配制一定物质的量浓度的溶液
以配制100mL1.00mol/L的NaOH溶液为例：
1、环节：（1）计算（2）称量： 4.0g （保存一位小数）（3）溶解（4）转移：待烧杯中溶液冷却至室温后转移（5）洗涤（6）定容：将蒸馏水注入容量瓶，当液面离刻度线1— 2cm 时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面最低点与刻度线在同一水平线上（7）摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀（8）装瓶贴标签：标签上注明药品的名称、浓度。
2、 所用仪器：（由环节写仪器）托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、（量筒）、100mL容量瓶、胶头滴管
3、 注意事项：
(1) 容量瓶：只有一个刻度线且标有使用温度和量程规格，只能配制瓶上规定容积的溶液。（此外使用温度和量程规格尚有滴定管、量筒）
(2) 常见的容量瓶：50 mL、100mL、250mL、500mL、1000mL。若配制480mL与240mL溶液，应分别用500mL容量瓶和250mL容量瓶。写所用仪器时，容量瓶必须注明规格，托盘天平不能写成托盘天秤！
(3) 容量瓶使用之前必须查漏。方法：向容量瓶内加少量水，塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的五指托住瓶底，把瓶倒立过来，如不漏水，正立，把瓶塞旋转1800后塞紧，再倒立若不漏水，方可使用。（分液漏斗与滴定管使用前也要查漏）。
11. 氯碱工业：
1、实验原理：电解饱和的食盐水的电极反映为：2NaCl+2H2O===2NaOH+H2↑+Cl2↑
2、应用：电解的离子方程式为2Cl-+2H2O==2OH-+H2↑+Cl2↑，阴极产物是H2和NaOH，阴极被电解的H+是由水电离产生的，故阴极水的电离平衡被破坏，阴极区溶液呈碱性。若在阴极区附近滴几滴酚酞试液，可发现阴极区附近溶液变红。阳极产物是氯气，将湿润的KI淀粉试纸放在阳极附近，试纸变蓝。
3、命题角度：两极上析出产物的判断、产物的性质及相关电解原理。
12. 醛基的检查（以乙醛为例）：
A：银镜反映
1、银镜溶液配制方法：在洁净的试管中加入1ml 2%的AgNO3溶液（2）然后边振荡试管边逐滴加入2%稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液。
反映方程式：AgNO3+NH3•H2O=AgOH+ NH4 NO3 AgOH+2 NH3•H2O=Ag(NH3)2OH+2H2O
2、银镜实验注意事项：（1）沉淀要恰好溶解（2）银氨溶液随配随用，不可久置　（3）加热过程不能振荡试管（4）试管要洁净
3、做过银镜反映的试管用稀HNO3清洗
B：与新制Cu(OH)2悬浊液反映：
1、Cu(OH)2悬浊液配制方法：在试管里加入10%的NaOH溶液2ml，滴入2%的CuSO4溶液4—6滴，得到新制的氢氧化铜悬浊液
2、注意事项：（1）Cu(OH)2必须是新制的（2）要加热至沸腾（3）实验必须在碱性条件下（NaOH要过量）。
解题思绪：
一、探究解题思绪
呈现形式：流程图、表格、图像
设问方式：措施、成分、物质、因素
能力考察：获取信息的能力、分解问题的能力、表达能力
知识落点：基本理论、元素化合物、实验
无机工业流程图题可以以真实的工业生产过程为背景，体现能力立意的命题指导思想，可以综合考察各方面的基础知识及将已有知识灵活应用在生产实际中解决问题的能力。
【例题】某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料，重要具有MgCO3、MgSiO3、CaMg(CO3)2、Al2O3和Fe2O3等，回收其中镁的工艺流程如下：
Ⅱ分离提纯
Ⅰ预解决
Ⅱ分离提纯
Ⅲ 还原

原 料：矿石（固体）
预解决：酸溶解（表述：“浸出”）
除 杂：控制溶液酸碱性使金属离子形成沉淀
核心化学反映是：控制条件，调节PH，使Mg2+所有沉淀
1. 解题思绪
明确整个流程及每一部分的目的 → 仔细分析每步发生的反映及得到的产物 → 结合基础理论与实际问题思考 → 注意答题的模式与要点
在解这类题目时：
一方面，要粗读试题，尽量弄懂流程图，但不必将每一种物质都推出。
另一方面，再精读试题，根据问题去精心研究某一步或某一种物质。
第三，要看清所问题，不能答非所问，并注意语言表达的科学性
在答题时应注意：前一问回答不了，并不一定会影响回答后面的问题。
分析流程图需要掌握的技巧是：
① 浏览全题，拟定该流程的目的——由何原料获得何产物（副产物）,对比原料和产物；
② 了解流程图以外的文字描述、表格信息、后续设问中的提醒性信息，并在下一步分析和解题中随时进行联系和调用；
③ 解析流程图并思考：
从原料到产品依次进行了什么反映？运用了什么原理（氧化还原？溶解度？溶液中的平衡？）。每一步操作进行到什么限度最佳？每一步除目的物质外还产生了什么杂质或副产物？杂质或副产物是如何除去的？
  无机化工题：要学会看生产流程图，对于比较陌生且复杂的流程图，宏观把握整个流程，不必要把每个环节的原理都搞清楚，针对问题分析细节。
考察内容重要有：
1）、原料预解决
2）、反映条件的控制（温度、压强、催化剂、原料配比、PH调节、溶剂选择）
3）、反映原理（离子反映、氧化还原反映、化学平衡、电离平衡、溶解平衡、水解原理、物质的分离与提纯）
4）、绿色化学（物质的循环运用、废物解决、原子运用率、能量的充足运用）
5）、化工安全（防爆、防污染、防中毒）等。
2、规律
主线主产品 分支副产品 回头为循环
核心考点：物质的分离操作、除杂试剂的选择、生产条件的控制产品分离提纯

3.工业生产流程主线与核心
原料预解决
除杂、净化
产品分离提纯

反映条件控制
原料循环运用
排放物的无害化解决

4. 熟悉工业流程常见的操作与名词
原料的预解决
①溶 解 通常用酸溶。如用硫酸、盐酸、浓硫酸等
②灼 烧 如从海带中提取碘
③煅 烧 如煅烧高岭土 改变结构，使一些物质能溶解。并使一些杂质高温下氧化、分解
④研 磨 合用于有机物的提取 如苹果中维生素C的测定等。
控制反映条件的方法
①控制溶液的酸碱性使其某些金属离子形成氢氧化物沉淀 ---- pH值的控制。
例如：已知下列物质开始沉淀和沉淀完全时的pH 如下表所示
物质
开始沉淀
沉淀完全
Fe(OH)3
2.7
3.7
Fe(OH)2
7.6
9.6
Mn(OH)2
8.3
9.8

问题：若要除去Mn2＋溶液中具有的Fe2＋，应当如何做？

调节pH所需的物质一般应满足两点：
、能与H＋反映，使溶液pH值增大； 、不引入新杂质。
例如：若要除去Cu2＋溶液中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等物质来调节溶液的pH值
②蒸发 反映时的气体氛围
③加热的目的 加快反映速率或促进平衡向某个方向移动
④降温反映的目的 防止某物质在高温时会溶解或为使化学平衡向着题目规定的方向移动
⑤趁热过滤 防止某物质降温时会析出
⑥冰水洗涤 洗去晶体表面的杂质离子，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗
物质的分离和提纯的方法
①结晶——固体物质从溶液中析出的过程（蒸发溶剂、冷却热饱和溶液、浓缩蒸发）
②过滤——固、液分离
③蒸馏——液、液分离
④分液——互不相溶的液体间的分离
⑤萃取——用一种溶剂将溶质从另一种溶剂中提取出来。
⑥升华——将可直接气化的固体分离出来。
⑦盐析——加无机盐使溶质的溶解度减少而析出
常见名词
浸 出：固体加水（酸）溶解得到离子
浸出率：固体溶解后，离子在溶液中的含量的多少
酸 浸：在酸溶液中反映使可溶性金属离子进入溶液，不溶物通过过滤除去的溶解过程
水 洗：通常为除去水溶性杂质
水 浸：与水接触反映或溶解
考点：离子方程式的书写、化学平衡原理的应用（水解平衡，沉淀转化平衡）、热化学方程式的书写、氧化还原原理的应用、电化学、化学计算、物质的提纯与鉴别、无机物质的推断等。