水质指标监测指导手册模板.doc

水质指标监测指导手册

水 质 指 标 监 测 指 导 手 册

化学需氧量（COD）重铬酸钾法测定
化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂量。COD反应了水中受还原性物质污染程度。水中还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反应水中有机物含量。
一、 重铬酸钾法测定（CODCr）原理
在强酸性溶液中，正确加入过量重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（关键是有机物）氧化，过量重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，依据所消耗重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器
1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1、 重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、 硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：正确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V
式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）；
V-----硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
四、测定步骤
1、 取20.00ml混合均匀水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口回流锥形瓶中，正确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
对于化学需氧量高废水样，可先取上述操作所需体积1/10废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在合适降低废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，假如化学需氧量很高，则废水样应数次稀释。废水中氯离子含量超出30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。
2、 冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，不然因酸度太大，滴定终点不显著。
3、 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，统计硫酸亚铁铵标准溶液用量。
4、 测定水样同时，取20.00ml重蒸馏水，按一样操作步骤作空白试验。统计测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。
五、计算：

式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）；
VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）；
V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）；
V----水样体积（ml）；
8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
注意事项
1、 使用0.4g硫酸汞络合氯离子最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合mg/L氯离子浓度水样。若氯离子浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少许氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、 水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行对应调整，也可得到满意结果

水样取用量和试剂用量表
水样体积（ml）
0.2500 mol/L
K2Cr2O7溶液（ml）
H2SO4-Ag2SO4
溶液（ml）
HgSO4
(g)
[(NH4)2Fe(SO4)2]
mol/L
滴定前总
体积（ml）
10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
50.0
25.0
75
1.0
0.250
350
3、 对于化学需氧量小于50ml水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4、 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩下量应为加入量1/5-4/5为宜。
5、 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检验试剂质量和操作技术时，因为每克邻苯二甲酸氢钾理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/LCODCr标准溶液。用时新配。
6、 CODCr测定结果应保留三位有效数字。
7、 每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度改变。

废水中悬浮物（SS）测定
一、悬浮固体测定原理：
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105℃烘至恒重固体。测定方法是将水样经过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（非过滤性残渣）。
二、仪器
1、烘箱
2、分析天平
3、干燥器
4、孔径为0.45μm滤膜及对应滤器或中速滤纸。
5、玻璃漏斗
6、内径为30-50㎜称量瓶
三、测定步骤
1、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超出0.0005g）
2、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），经过上面称至恒重滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3-5次。如样品中含有油脂，用10Ml石油醚分两次淋洗残渣。
3、小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103-105℃烘箱内，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。
计算：
悬浮固体（mg/L）= [(A-B)×1000×1000]/V
式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）
B——滤膜及称量瓶重（g）
V——水样体积
注意事项：
1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
2、废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后在过滤。
3、也可采取石棉坩埚进行过滤。

生化需氧量（BOD5）测定
一、原理
生化需氧量是指在要求条件下，微生物分解存在于水中一些可氧化物质，关键是有机物质所进行生物化学过程中消耗溶解氧量。分别测定水样培养前溶解氧含量和20±1℃培养五天后溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程中所消耗溶解氧量（BOD5）。
对于一些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，确保降解过称在有足够溶解氧条件下进行。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量（CODcr）推算。
对于不含或少含微生物工业废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物微生物。当废水中存在难于被通常生活污水中微生物以正常速度降解有机物或含有剧毒物质时，应接种经过驯化微生物。
二、仪器
1、恒温培养箱
2、5-20L细口玻璃瓶
3、1000—mL量筒
4、玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高长20㎝。在棒底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有多个小孔硬橡胶板。
5、溶解氧瓶：200-300mL，带有磨口玻璃塞并含有供水封用钟形口。
6、宏吸管：供分取水样和添加稀释水用。
三、试剂
1、磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4），33.4g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000mL。此溶液PH值应为7.2。
2、硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000mL。
3、氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水中，稀释至1000mL。
4、氯化铁溶液：将0.25g氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水，稀释至1000mL。
5、盐酸溶液（0.5mol/L）：将40 mL（ρ=1.18g/ mL）盐酸溶于水，稀释至1000mL。
6、氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。
7、亚硫酸钠溶液（C1/2 Na2 SO3=0.025 mol/L）：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。此溶液不稳定，需天天配制。
8、葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸钠（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000 mL容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。
9、稀释水：在5-20L玻璃瓶内装入一定量水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气2-8h，使水中溶解氧靠近饱和，也能够鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干纱布，置于20℃培养箱内放置数小时，使水中溶解氧量达成8mg/L。临用前于镁升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。
稀释水PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2 mg/L。
10、接种水：可选择以下任一方法，以取得适用接种液。
（1） 城市污水，通常采取生活污水，在在室温下放至一昼夜，取上层清液使用。
（2） 表层土壤浸出液，取100g花园土壤或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min ，取上清液供用。
（3） 用含城市污水河水或湖水。
（4） 污水处理厂出水。
（5） 当分析含有难于降解废水时，在排污口下游3-8km处取水样作为废水驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经合适稀释后废水进行连续曝气、天天加入少许该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检验其化学需氧量降低值出现突变时，表明适用微生物已进行繁殖，可用作接种液。通常驯化过程需要3-8天。
11、接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量生活污水为1-10 mL；表层土壤浸出液为20-30mL；河水、湖水为10-100mL。
接种稀释水PH值应为7.2，其BOD5值宜在0.3-1.0 mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。
四、测定步骤
1、水样预处理
（1） 水样PH若超出6.5-7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠溶液调整至近于7，但用量不要超出水样体积0.5%。若水样酸度或碱度很高，可改用高浓度碱或酸进行调整中和。
（2） 水样中含有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时，可使用经过驯化微生物接种液稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以降低毒物浓度。
（3） 含有少许游离氯水样，通常放置1-2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消散水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量计算方法是：取中和好水样100 mL，加入1+1乙酸10mL，10%（m/v）碘化钾溶液1 mL，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。依据压硫酸钠标准溶液消耗体积及浓度，计算水样中所需要加入亚硫酸钠溶液量。
（4） 从水温较低水域中采集水样，可碰到含有过饱和溶解氧，此时应将水样快速升温至20℃左右，充足振摇，以赶出过饱和溶解氧。
从水温较高水域或废水排放口取得水样，则应快速使其冷却至20℃左右，并充足振摇，使和空气中氧分压靠近平衡。
2、水样测定
（1）不经稀释水样测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约20℃混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以一样操作使两个溶解氧瓶充满水样，加塞水封。
立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在20±1℃培养5天后，测其溶解氧。
（2）需经稀释水样测定
稀释倍数确实定：地面水可由测得高锰酸盐指数乘以合适系数求出稀释倍数（见下表）

高锰酸盐指数（mg/L）
系 数
<5
——
5-10
0.2、0.3
10-20
0.4、0.6
>
0.5、0.7、1.0
工业废水可由重铬酸钾法测得COD值确定。通常需作三个稀释比，即使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即取得三个稀释倍数；使用接种稀释水时，则分别乘以0.075、0.15和0.225，取得三个稀释倍数。
稀释倍数确定后根据下述方法之一测定水样:
① 通常稀释法 ：根据选定稀释百分比，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000 mL量筒中，加入需要量均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800mL，用带胶板玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒胶板露出水面，预防产生气泡。
按不经稀释水样测定步骤，进行瓶装，测定天天溶解氧和培养5天后溶解氧量。
另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白，分别测定5天前、后溶解氧含量。
②直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知俩个容积相同（其差小于1mL）溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入依据瓶容积和稀释百分比计算出水样量，然后引入稀释水（或接种稀释水）至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其它操作和上述稀释法相同。
在BOD5测定中，通常采取叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质，应依据具体情况采取其它测定法。溶解氧测定方法附后。
五、计算
1、不经稀释直接培养水样
BOD5（mg/L）=C1-C2
式中：C1——水样在培养前溶解氧浓度（mg/L）；
C2——水样经5天培养后，剩下溶解氧浓度（mg/L）。
2、经稀释后培养水样
BOD5（mg/L）=[（C1-C2）—（B1-B2）f1]∕f2
式中：C1——水样在培养前溶解氧浓度（mg/L）；
C2——水样经5天培养后，剩下溶解氧浓度（mg/L）；
B 1——稀释水（或接种稀释水）在培养前溶解氧浓度（mg/L）；
B 2——稀释水（或接种稀释水）在培养后溶解氧浓度（mg/L）；
f 1—— 稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占百分比；
f 2—— 水样在培养液中所占百分比。
六、注意事项
1、测定通常水样BOD5时，硝化作用很不显著或根本不发生。但对于生物处理池出水，则含有大量硝化细菌。所以，在测定BOD5时也包含了部分含氮化合物需氧量。对于这种水样，如只需测定有机物需氧量，应加入硝化抑制剂，如丙烯基硫脲（ATU，C4H8N2S）等。
2、在两个或三个稀释比样品中，凡消耗溶解氧大于2 mg/L和剩下溶解氧大于1mg/L全部有效，计算结果时应取平均值。
3、为检验稀释水和接种液质量，和化验人员操作技术，可将20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL，测其BOD5，其结果应在180-230mg/L之间。不然，应检验接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。

铵氮测定（蒸馏和滴定法）
1 范围
本方法适适用于饮用水及废水中铵测定
采取 10mL 试份，可测定试份中铵氮含量高达 10mg，相当于样品浓度高达 1000mg/L
1.1 最低检出浓度
使用 250mL 试份， 实际测定(自由度为 4)最低检出浓度为含氮 0.2mg/L。
1.2 灵敏度
使用 100mL 试份， l.0mL 0.02mol/L 盐酸相当于含氮 2.8mg/L。
1.3 干扰
尿素可能是关键干扰，它在要求条件下以氨馏出， 从而引发结果偏高， 挥发性胺类也引发干扰，它们会被馏出并在滴定时和酸反应，所以使结果偏高，氯化物样品中存在氯胺亦会以这种方法被测定。
2 原理
调整试份 pH在 6.0~7.4 范围内，加入氧化镁使呈微碱性， 蒸馏释出氨被接收瓶中硼酸溶液吸收。 以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中铵。
3 试剂
分析中仅使用公认分析纯试剂及按 3.l 叙述制备水。
3.1无氨水， 用下述方法之一制备。
3.1.1 离子交换法
蒸馏水经过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出液搜集在带有磨口玻璃塞玻璃瓶内。每升流出液加 l0g 一样树脂，以利于保留。
3.1.2 蒸馏法
在 1000mL 蒸馏水中，加 0.1mL 硫酸(ñ=1.84g/mL)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50mL馏出液，然后将约 800mL 馏出液搜集在带有磨口玻璃塞玻璃瓶内，每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)
3.2 盐酸 (HCl)： ñ=1.18g/mL。
3.3 盐酸标准滴定液：相当于 0.10mol/L。
稀释盐酸(3.2)制备此溶液，用常规分析操作进行标定。
3.4 盐酸标准滴定液：相当于 0.02mol/L。
稀释盐酸(3.2)制备此溶液。 用常规分析操作进行标定，或将盐酸标准滴定液(3.3)稀释使用。
3.5 盐酸溶液，0.12mol/L。
将 10mL 盐酸(3.2)用水稀释到 1000mL。
3.6 氢氧化钠溶液，1 mol/L。
将 40g 氢氧化钠(NaOH)溶于约 500mL 水中，冷至室温，稀释至 1000mL。
3.7 轻质氧化镁： 不含碳酸盐。
在 500下加热氧化镁， 以除去碳酸盐。
3.8 硼酸-指示剂溶液
3.8.1 将 0.5g 水溶性甲基红(methyL red)溶于约 800mL水中， 稀释至 1000mL。
3.8.2 将 1.5g 亚甲蓝(methylene blue)溶于约 800mL水中， 稀释至 1000mL。
3.8.3 将 20g 硼酸(H3BO3)溶于温水， 冷至室温， 加入 10mL 甲基红指示剂溶液(3.8.1)和 2mL亚甲蓝指示剂溶液(3.8.2)，稀释至 1000mL。
3.9 溴百里酚蓝(bromthymol blue)指示液。
将 0.5g 溴百里酚蓝溶于水， 稀释至 1000mL。
3.10 防爆沸颗粒。
3.11 防沫剂：如石蜡碎片。
4 仪器
常见试验室仪器及：
蒸馏器：由一个 500~800mL 蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置冷凝管组装而成，冷凝管末端可连接一合适长度滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约 2cm。
蒸馏器清洗：向蒸馏烧瓶中加入350mL水，加2粒防爆沸颗粒(3.10)，装好仪器，蒸馏到最少搜集了l00mL水，将馏出液及瓶内残留液弃去。
5 采样和样品
试验室样品应搜集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要立即分析，不然应在 2~5下存放， 或用硫酸(ñ =1.84g/mL)将样品酸化，使其 pH2 。应注意预防酸化样品吸收空气中氨而被污染。
6 操作步骤
6.1 试份体积选择
假如已知样品中大约铵含量 可按表 1 选择试份体积

6.2 测定
6.2.1 取 50mL硼酸—指示剂溶液(3.8)，放入蒸馏器接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液波面之下。量取选定体积试份(6.1)，放入蒸馏烧瓶内。
注 ：假如试份中存在余氯 ，应加入几粒结晶硫代硫酸钠(Ha2S2O3 或 Na2S2O3· 5H2O)除去它
加几滴溴百里酚蓝指示液(3.9)，必需时，用氢氧化钠溶液(3.6)或盐酸溶液（3.5）调整 pH 在 6.0(指示剂呈黄色)7.4(指示剂呈蓝色)之间，然后加水使蒸馏烧瓶中液体总体积约为350mL。向蒸馏烧瓶中加入 0.25g 轻质氧化镁(3.7)及少许防爆沸颗粒(3.10)[对部分工业废水样品，必需时加入防沫剂(3.11)]，立即将蒸馏烧瓶和冷凝管接好。
6.2.2 加热蒸馏器，使馆出液搜集速度约为 10mL/min， 搜集到约 200mL 时停止蒸馏。
6.2.3 用盐酸标准滴定液(3.4)滴定馏出液到紫色终点，统计下用量。
注： 滴定由含铵量高样品所得到馏出液时 可能要用盐酸标准滴定液(3.3).
氨只要被蒸馏至接收瓶，就能够滴定它。假如氨蒸出速度很慢，表明可能存在于扰物质，它们在缓慢水解产生氨。
6.3 空白试验
按 6.2 步骤进行空白试验， 但用 250mL 水替换试份。
7 结果计算
7.1 计算方法
铵氮含量 cN (mg/L)用下式计算：

结果能够表示为氮质量浓度 cN，氨质量浓度 CNH3 或铵离子质量浓度 CNH4+ ，单位以 mg/L表示或表示为铵离子摩尔浓度 c(NH4+)，单位以 ìmol/L 表示 。对应换算系数可查表 2

7.2 再现性
测定再现性标准偏差如表 3 所表示

水样PH值测定
PH值是最常见水质指标之一，天然水PH值多在6-9范围内；饮用水PH值要求在6.5-8.5之间；一些工业用水PH值应确保在7.0-8.5之间，不然将对金属设备和管道有腐蚀作用。PH值和酸度、碱度现有区分又有联络。PH值表示水酸碱性强弱，而酸度或碱度是水中所含酸或碱物质含量。水质中PH值改变预示了水污染程度。
水PH值测定方法有比色法和玻璃电极法。
一、 比色法
PH试纸法是一个简单粗略测定方法。常见PH试纸有两种，一个是广泛PH试纸，能够测定PH范围为1-14；另一个是精密PH试纸，能够比较正确测定一定范围PH值。
测定步骤：
（1） 取一条试纸剪成4-5块，放在洁净干燥玻璃板上，
（2） 用洁净玻璃棒分别沾少许待测水样于PH试纸上，
（3） 片刻后，观察试纸颜色，并和标准色卡对照，确定水样PH值。
二、 玻璃电极法
1、测定原理
玻璃电极法测定水样PH值是以饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极，和被测水样组成工作电池，再用PH计测量工作电动势，由PH计直接读取PH值。
玻璃电极法测PH正确、快速，受水体色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度等原因干扰少。
2、仪器、试剂
（1） 仪器
a、 酸度计或离子计。
b、 玻璃电极、饱和甘汞电极
（2） 试剂
a、 标准缓冲溶液配制
① PH标准缓冲溶液甲（PH4.008，25℃）：称取先在110-130℃干燥2-3h邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。
② PH标准缓冲溶液乙（PH6.865，25℃）：分别称取先在110-130℃干燥2-3h磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388g和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。
3、操作步骤
（1）采样 按采样要求，采取含有代表性水样。
（2）仪器校准 操作程序按仪器使用说明书进行。
（3）测定水样PH 先用蒸馏水冲洗电极，在用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动试杯或进行搅拌，以加速电极平衡，静置，待读数稳定时记下PH值。
三、 注意事项
（1）测量结果正确度，首先决定于标准缓冲溶液PH标准值正确度。所以，应按GB11076-89《PH测量用缓冲溶液制备方法》制备、保留缓冲溶液。
（2）应按规范选择、处理和安装玻璃电极和甘贡电极。
（3）测定水样PH值最好在现场进行，不然，应在采样后把样品保持在0-4℃，并在采样后6h之内进行测定。

活性污泥中SV、SVI、MLSS、MLVSS检测
一、 目标：为了正确地得出活性污泥松散程度和沉降性能。
SV:污泥沉降比（%）。
SVI:污泥容积指数，是指1g干污泥形成湿污泥体积（ml），单位ml/g。
MLSS:活性污泥浓度（mg/L）。
MLVSS:指污泥中在6000C燃烧炉中能够被燃烧，并以气体逸出那部分固体。它通常见于表示污泥中有机物量，常见mg/L表示。
二、 材料和仪器设备
1、100ml量筒 ， 2、定量滤纸
3、马沸炉 ， 4、烘箱
5、干燥器， 6、分析天平
7、漏斗 8、干锅
三、步骤
1、从曝气池中取100ml刚曝气完成污泥混合液，置于100ml清洁量筒中。
2、取样完成后，将量筒方回试验室制订地点，用玻璃棒将量筒中污泥混合液搅拌均匀后静置，
3、静置30min后统计沉淀污泥层和上清液交界处刻度值V0（ml）。SV(%)=V0。
4、将准备好定量滤纸在103~1050C烘箱内烘干2h至恒重，在干燥器中冷却0.5h后称重。记为m0。
5、将滤纸平铺在抽滤漏斗上、过滤（用水冲净量筒、并将水也倒入滤纸）。
6、待完全过滤后将载有污泥滤纸放在103~1050C烘箱中烘干2h至恒重，在干燥器中冷却0.5h后称重，记为m1。
7、计算其mlss值，mlss=（m1-m0）/V0(mg/L)
8、依据mlsss和sv值计算出svi值。
SVI(Ml/g)=SV(ML/L)/MLSS(g/L)
9、将洁净干锅放入烘箱中干燥1h后取出放入干燥器冷却至室温，称重为m2。
10、 将6中纸和泥放在8中干锅中。然后放入马沸炉中加热到6000C灼烧60min。在干燥器中冷却并称重，m3。（从温度到6000C开始计时）
MLVSS=（m1+m2-m0-m3）/0.1

VFA测定
1、 原理：将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NAOH溶液滴定溜出液。废水中氨态氮可能对测定形成干扰，所以应该首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。
2、 药品
1）10%NAOH溶液
2）NAOH标准溶液，0.1000mol/L
3）10%磷酸溶液。取70ml密度1.7g/cm3磷酸用水稀释至1L;
4）酚酞指示剂
5）1%乙醇溶液
3、测定步骤
1）蒸馏瓶中放入100ml待测废水，其VFA含量不超出30mmol。放入几滴酚酞指示剂。
2）加入10%NAOH溶液，使溶液呈碱性，并使NAOH过量。
3）蒸馏至蒸馏瓶中剩下液体为50~60ml为止。
4）用蒸馏水将蒸馏瓶中剩下液体稀释至原来体积，用10ml10%磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸馏水并使接收瓶和蒸馏瓶上冷凝管直连，导入管应浸如接收瓶液面以下，蒸馏至烧瓶中液体为15~20为止。
5）待蒸馏瓶冷却以后，加入50ml蒸馏水再次蒸馏，至10~20ml为止。
6）加入10滴酚酞，用NAOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。
4、计算
VFA=V(NAOH)C1000/Vs(mmol/L)
式中：V(NAOH)—滴定消耗NAOH标准溶液体积，ml；
C—滴定消耗NAOH标准溶液正确浓度，mol/L；
Vs—被测废水水样体积，ml。