终轧温度对钨热轧板组织和性能的影响.pdf

第 38 卷第 4 期 Vol.38,No.42023 年 8 月 China Tungsten Industry Aug.2023 收稿日期：20230613 作者简介：张 煦（1989），男，陕西洛南人，工程师，主要从事难熔金属合金加工及性能研究工作。通讯作者：孙海霞（1981），女，陕西咸阳人，高级工程师，主要从事难熔金属合金加工及性能研究工作。DOI:10.3969/j.issn.1009-0622.2023.04.009 终轧温度对钨热轧板组织和性能的影响 张 煦，孙海霞，吴 昱，王丰智，姬 毓（西安瑞福莱钨钼有限公司，陕西 西安 710200）摘 要：轧制钨板组织的均匀性对后续线切割、磨光有很大的影响。本研究通过对粉末冶金烧结钨坯热轧终轧温度 1 320、1 280、1 230 三种不同轧制温度的对比，结合轧制钨板金相、硬度以及后续对线切割、磨光出现的表面缺陷、裂纹率的研究。发现终轧轧制温度对板材组织的均匀性具有很大的影响，轧制温度过高或过低都会使得板材的均匀性不好。1 320 轧制后钨板线切割、磨光后裂纹率为 14.68%，表面缺陷率为 48%；1 280 轧制后钨板线切割、磨光后裂纹率为 1.33%，表面缺陷率为 0.67%；1 230 轧制后钨板线切割、磨光后裂纹率为 32.67%，表面缺陷率为 0.67%。通过试验对比确定出终轧轧制温度在 1 280 时加工出的钨板组织最均匀，晶粒较细，同时裂纹率最少，表面缺陷率最低。关键词：钨板；轧制；温度；裂纹；表面缺陷 中图分类号：TF125.2+41；TG337 文献标识码：A 0 引 言 钨板主要应用于蒸发器皿、离子注入材料、隔热屏以及高温结构件1。随着芯片行业的快速崛起，钨板加工件在离子注入设备中得到广阔的应用2-5。但钨板晶粒组织的形貌及均匀性对钨板的后续加工有深远的影响。晶粒组织不均匀、晶粒尺寸较大的钨板在后续加工中易开裂、掉渣6。因此，制备出一种晶粒尺寸较小，且均匀性良好的钨板显得格外重要。刘宁平等6研究了轧制道次数量对钨板组织和性能的影响，刘强强等7研究了道次加工率对钨板晶粒尺寸和硬度的影响，殷庚强等8研究了不同组织对于钨板铣削性能的影响，在上述文献中均对钨板组织情况和后续加工情况进行了一定的研究。但轧制过程中终轧轧制温度对于材料本身组织及性能也有很大的影响9-11。本研究通过对粉末冶金烧结钨坯进行 4 火次热轧轧制，每火次轧制 1 道次。保证每火次道次加工率、前 3 火次轧制温度、回火时间等工艺参数一致。在上述工艺参数相同的情况下，研究了终轧轧制温度对钨板最终晶粒组织均匀性及晶粒尺寸的影响。并将终轧温度为 1 320、1 280 及 1 230 的钨板进行线切割、磨光。综合对轧制钨板组织、加工裂纹率及表面缺陷的情况进行研究分析。1 试验材料和试验方法 试验用粉末冶金法制备的钨板坯，密度为18.47 g/cm3，尺寸规格为27 mm90 mm185 mm，单重 9 kg，化学成分如表 1 所示。本试验在氢气气氛保护的钼丝炉内加热，在四辊可逆式热轧机上进行轧制。轧制过程均为 4 火次完成，除最后一火次轧制温度不同外，其余轧制工艺均相同。最后一火次设定轧制温度分别为1 320、1 280、1 230，保温时间 40 min。最后一火次轧制完成后空冷至室温，再将 3 组钨板在氢气保护钼丝炉内 1 180 退火保温 2 h。分别对最后一火次不同温度轧制出的钨板进行金相及硬度分析，研究终轧轧制温度对钨板晶粒的影响。在终轧完成后的板材正中心取样，大小为厚度15 mm（轧件横向）10 mm（轧件轧向），厚度10 mm 的面作为金相分析面，样品分析位置如图 1 所示，按照厚度方向，靠近上下轧制面的位置定义为表面位置，上下表面位置间定义 72 第 38 卷 为芯部位置。轧制过程中 4 道次加功率分别为：18%，14%，25%和 25%。第 3 火次轧制完成后的金相组织如图 2 所示，其中 RD 为轧制方向，ND为轧制面的法向，TD 为轧件的横向。整体晶粒呈现出流线型，但存在部分再结晶的晶粒，图中流线型粗晶的宽度约为 50 m。对 3 火次轧制完成的钨板做硬度检测，其平均硬度 HV30 为 387。将 3 组钨板用线切割加工成 30 mm100 mm的长条，对切割完成后的钨板进行检验。然后在磨床上进行 6 面磨削。表 1 钨板化学成分 10-4/%Tab.1 Chemical composition of tungsten plate 成分 O C Mo P S Fe Ca SnW含量 50 20 100 3 4 10 7 0.5余量 -表面位置 -芯部位置 图 1 轧制钨板取样位置 Fig.1 Sampling location for rolled tungsten plate 图 2 第三火次轧制后钨板金相照片 Fig.2 Metallographic photos of the tungsten plate after the third hot rolling 2 结果与讨论 2.1 不同终轧温度下钨板金相组织分析 如图 3 所示，终轧温度 1 320 轧制出的钨板出现 3 种不同的金相组织，靠近表面位置的晶粒，如图 3（a）所示，呈现出细晶且较为均匀的组织，平均晶粒宽度在 30 m 左右；沿厚度方向逐渐向厚度中心出现了如图 3（b）所示的粗细交叉的过渡区域，以及如图 3（c）所示的芯部粗晶区。在 1 320 终轧温度下，可看到钨板晶粒的尺寸从表面至芯部呈现出递增的趋势，有明显的过渡区。与图 2 所示第 3 火次轧制完的金相组织相比有明显的区别，芯部区域的细小再结晶组织完全消失，形成粗大的纤维状组织，流线型粗晶宽度约为 100 m，对比图 2证明组织在 1 320 加热时有长大行为，因此内部应力得到一定程度的释放12。产生这 3 种不同组织的原因是轧制过程中由于钨板本身温度较高，钨板在该温度时整体塑性良好，钨板从表面到芯部得到了充分的轧制加工。但在 1 320 加热时，该温度高于钨板再结晶温度，造成钨板晶粒出现再结晶、长大现象。轧制过程中由于轧制力从表面向芯部传递是逐渐递减的，因此表面的晶粒受到的轧制力较芯部大，表面晶粒破碎程度高，芯部破碎程度低，甚至出现晶粒未被破碎的情况。这样就会造成芯部长大的晶粒经过轧制后成粗大纤维状，但表面晶粒破碎后成细纤维状。另外，轧制时钨板表面先于芯部对环境热扩散，导致钨板表面温度要低于芯部温度，形成自表面到芯部的一个温度梯度，因此，表面晶粒会先于芯部晶粒停止长大，芯部会继续长大，加大表面与芯部的组织差异。过渡区因为上述温度梯度和轧制力递减的原因造成部分晶粒破碎，部分晶粒未破碎的情况。因此，钨板从表面至芯部形成了细晶区、过渡区、粗晶区 3 种不同的组织。(a)细晶区；(b)过渡区；(c)粗晶区 图 3 1 320 终轧温度钨板金相组织 Fig.3 Metallographic structure of tungsten plate at 1 320 final rolling temperature 第 4 期 张 煦，等：终轧温度对钨热轧板组织和性能的影响 73 如图 4 所示，终轧温度 1 280 轧制出的钨板延厚度方向呈现出两种组织，靠近表面位置的晶粒较细，流线型组织宽度约为 10 m。芯部的晶粒较表面晶粒尺寸稍粗，流线型组织宽度约为 15 m。但钨板延厚度方向表面与芯部的晶粒尺寸差距不大，整体均匀性较好，没有呈现出终轧温度为1 320 时所表现出的细晶区、过渡区、粗晶区。从金相组织上来看在该温度下轧制出来的钨板内部组织比较均匀，一致性较好。分析原因可能是 1 280 温度较 1 320 低，相同加热时间时钨板形成细小的再结晶态组织，但未发生明显的长大。同时钨板整体的塑性较好，变形较均匀。在轧制过程中表面晶粒出现晶粒破碎，芯部细小的再结晶组织变成了细小的加工态组织。同时虽然钨板存在温度差，但不足以满足晶粒长大。因此，表面晶粒尺寸与芯部晶粒尺寸差距较小，整体组织均匀。如图 5 所示，终轧温度 1 230 轧制出的钨板呈现如 1 320 轧制时相似的金相分布，靠近表面位置的晶粒较细，中间存在过渡区，芯部的晶粒较粗。但与 1 320 轧制相比也有明显的区别，首先表面的细晶区晶粒更细，大约 10 m。其次，如图5（b）所示过渡区与 1 320 轧制相比也有明显的区别，虽然在过渡区存在细晶与粗晶的混合区域，但其中细晶区与粗晶区中也存在较为明显的分界。粗晶区域的流线型粗晶宽度与图 2 所示粗晶的宽度接近，且存在与图 2 所示相似的部分等轴再结晶结构，该区域的组织与图 2 所示的组织几乎一致。对比1 320 终轧温度下及未终轧轧制的钨板金相结果分析，在该温度下轧制出来的钨板内部组织不均匀，一致性较差，其原因是该温度下钨板的塑性不好，变形不均匀。因板材塑性及轧制力减弱的原因，表面组织变形程度较芯部组织变形程度大，表面晶粒破碎但芯部组织几乎未发生变化。因此，1 230 的轧制温度过低导致的钨板塑性较差，芯部变形量较表面变形量小，造成表面晶粒破碎芯部晶粒几乎无变化。(a)表面；(b)芯部 图 4 1 280 终轧温度钨板金相组织 Fig.4 Metallographic structure of tungsten plate at 1 280 final rolling temperature (a)细晶区；(b)过渡区；(c)粗晶区 图 5 1 230 终轧温度钨板金相组织 Fig.5 Metallographic structure of tungsten plate at 1 230 final rolling temperature 74 第 38 卷 2.2 不同终轧温度下钨板硬度分析 如表 2 所示为不同终轧温度下不同区域的硬度值（HV30/10）。在 1 320 终轧温度时，一般情况下钨板的维氏硬度会随着轧制总变形量的增加而升高13，从 1 320 终轧温度时也能看到这种趋势。但是在1 320 时表面到芯部的硬度不断降低，且芯部的硬度值低于第 3 火次轧制后的硬度，说明芯部出现了再结晶或者晶粒长大现象造成软化效应占主导7，硬度出现随着变形率的增加而减小。间接也印证了芯部发生了晶粒长大现象，这与图 3（c）中所表现的晶粒形貌一致。过渡区因为有细晶、粗晶的同时存在，该区域的硬度较粗晶区高但比细晶区硬度低。在 1 280 终轧温度时，表面的硬度数据与芯部的硬度数据非常接近，这与图 3（a）、3（b）所展示的金相组织相一致，也充分证明在该终轧温度下钨板的均匀性一致。在 1 230 终轧温度时，轧制后不同金相区域的硬度，表面的硬度与 1 280 轧制的表面硬度基本相当，但芯部的硬度略高于 3 火次轧制后的钨板硬度，证明芯部晶粒也是发生了稍许形变，但变形不充分，同时未发生长大现象。在过渡区取硬度值，出现点与点差距明显的情况，其中 5 个检测点的数值分别为 396HV30/10，397HV30/10，421HV30/10，423HV30/10，432HV30/10。也证明了在温度较低的情况下，钨板因为塑性原因无法充分轧制，会在厚度的某几个面快速形成的过渡区，出现细晶与粗晶的分离，从而造成钨板组织的不均匀。表 2 不同终轧温度下不同区域的硬度 Tab.2 Hardness of different areas at different final rolling tem-peratures 终轧温度/表面 过渡区 芯部 1 230 443-392 1 280 447-442 1 320 423 398 372 2.3 不同终轧温度下钨板加工情况 将 3 种不同终轧温度下的钨板经过线切割、磨光加工，各制备出 150 个 30 mm100 mm 的六面磨光钨块，使用 20 倍放大镜对钨板进行观察，同时存在表面缺陷和裂纹的为综合缺陷，裂纹率=（裂纹缺陷数量+综合缺陷数量）150，表面缺陷率=（表面缺陷数量+综合缺陷数量）150，结果如表3 所示。表 3 不同终轧温度下缺陷数量 /个 Tab.3 Number of defects at different final rolling temperatures 温度/表面缺陷裂纹缺陷 综合缺陷 无缺陷 1 320 50 0 22 78 1 280 1 0 1 148 1 230 0 48 1 101 如图 6，图 7 为钨板经过线切割、磨光后出现的缺陷金相照片，其中裂纹主要出现在钨板的侧面，缺陷主要存在于轧制表面。如图 6 所示照片，可以清晰地看到表面缺陷位置主要为掉渣导致的具有一定深度的坑点。图 7 为贯穿材料厚度方向的细小裂纹。图 6 表面缺陷 Fig.6 Surface defects 图 7 裂纹形貌 Fig.7 Crack morphology 如表 4 所示为不同终轧温度后钨板加工后表面缺陷及裂纹率的统计，可以清晰地看到当终轧温度为1 320 时，表面缺陷率明显的较终轧温度为1 280 和 1 230 时更高，其原因是虽然在 1 320 时钨板近表面的晶粒较细，但经过磨光后表面浅层细晶区磨掉后粗晶区开始露出，因为晶粒粗化的原因导第 4 期 张 煦，等：终轧温度对钨热轧板组织和性能的影响 75 致晶粒与晶粒之间的结合力降低，在磨光的过程中结合力不强的晶粒就会脱落，形成坑状缺陷。而终轧温度在 1 280 和 1 230 时因为表面细晶区较深，磨光深度不足以将粗晶区暴露出来，因此细晶区晶粒呈现出细小的纤维状结构，其结合力强，晶粒未发生脱落。从表面缺陷结果得出终轧温度在 1 280 和 1 230 时钨板的表面缺陷较少。终轧温度为 1 280 时，钨板的裂纹率为0.67%，裂纹率最低。根据文献描述，具有细晶结构的材料具有更好的耐疲劳性能以及断裂韧性14，但同时组织的不均匀性也是造成材料失效的重要原因15。因此，终轧温度 1 280 的钨板具有细晶组织，其组织均匀性最好，裂纹率最低。终轧温度1 230 的钨板裂纹率高于 1 320 钨板的原因为两者虽然均出现组织不均匀的情况，但终轧温度1 320 的钨板在热轧过程中经过了高温的回复过程。从图 3（b）、图 3（c）上能看到钨板纤维状晶粒较图 2 所示更宽，证明晶粒在轧制前是有长大现象的，也说明 1 320 终轧温度下钨板自身的应力可以得到更好地消除，但终轧温度 1 230 的钨板因为加热温度低的原因，回复程度也较低，内应力较大。在后续线切割、磨光中出现了 1 230 钨板的裂纹率最高的情况。表 4 不同终轧温度下表面缺陷率及裂纹率 Tab.4 Surface defect rate and crack rate at different final rolling temperatures 终轧温度/表面缺陷率/%裂纹率/%1 320 48.00 14.67 1 280 1.33 0.67 1 230 0.67 32.67 3 结 论（1）钨板终轧温度为 1 280 时钨板的晶粒细且组织均匀。终轧温度在 1 320 和 1 230 时都会产生不均匀的组织，出现细晶区、过渡区和粗晶区。（2）终轧温度 1 280 时钨板加工后表面缺陷率为 1.33%，裂纹率为 0.67%，综合加工性能最优。终轧温度 1 320 时因晶粒粗大导致钨板加工后表面缺陷率最高，为 48.00%。终轧温度 1 230 时因内应力及组织不均匀导致钨板加工后裂纹率最高，为 32.67%。参考文献：1 XIAO S，ZHOU L，WANG G，et al.Mathematical model of rolling force for tungsten plate rollingJ.Rare Metal Materials and Engineering，2007，36（7）：1219-1223.2 魏修宇.半导体用高纯钨靶材的制备技术与应用J.硬质合金，2017，34（5）：353-359.WEI Xiuyu.Preparation technology and application of high purity tungsten target for semiconductorJ.Cemented Carbide，2017，34（5）：353-359.3 李保强，陈 金，刘文迪，等.半导体用钨硅薄膜的制备技术及应用研究进展J.中国钨业，2020，35（3）：48-55.LI Baoqiang，CHEN Jin，LIU Wendi，et al.Research progress in preparation and application of tungsten dilicide films for semiconductorJ.China Tungsten Industry，2020，35（3）：48-55.4 陈耕辉.离子注入表面改性超精密加工机理及工艺的研究D.天津：天津大学，2014.CHEN Genghui.Study on the mechanism and technology of surface modification ultra precision machining by ion implantationD.Tianjin：Tianjin University，2014.5 郝用兴，贾耿伟.纯钨靶材在电子轰击下的失效分析J，中国钨业，2006，21（2）：30-32.HAO Yongxing，JIA Gengwei.Failure analysis of pure tungsten target surface under electron bombardmentJ，China Tungsten Industry，2006，21（2）：30-32.6 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temperatures can lead to poor homogeneity of the W sheet.The crack rate and surface defect rate are 14.68%and 48%for the 1 320 rolled W sheet,1.33%and 0.67%for the 1 280 rolled W sheet,32.67%and 0.67%for the 1 230 rolled W sheet.The study showed that the 1 280 final rolling temperature could fabricate the most homogeneous texture and the finest crystal grain and thus creating the lowest crack rate and surface defect rate.Key words:tungsten plate;hot rolling;temper;crack;surface defects（编辑：游航英）