八角植物粉体在造纸法再造烟叶中的应用研究.pdf

论文与综述八角植物粉体在造纸法再造烟叶中的应用研究刘王,李忠任,李潇逸,邱帅,金权蓉,李美红,熊珍,尚珂超,秦瑜(中烟施伟策(云南)再造烟叶有限公司,云南 玉溪 )摘要为探讨八角植物粉体在造纸法再造烟叶产品中的应用效果,研究采用超微粉体加工工艺技术,制备出八角植物粉体,并将粉体直接添加应用于再造烟叶产品中.通过对产品造碎率、内在感官质量、化学和致香成分的评测分析,研究论证八角植物粉体对造纸法再造烟叶产品品质性能的影响.结果表明:八角植物粉体目数越高,应用于造纸法再造烟叶中的造碎率越低,八角粉体中特有的辛香、辛甜等香气成分能有效改善再造烟叶的抽吸品质,并具有降低刺激、改善口感和调节烟气状态的作用;八角植物粉体添加过多或过少均不利于产品内在感官品质表现,添加比例为、目数 目时,添加后的再造烟叶产品复合辛香香气特征表现较好;此研究为八角植物粉体在造纸法再造烟叶中的应用研究作了进一步扩展,对赋予造纸法再造烟叶复合辛香香吃味特征的应用研究提供了理论依据.关键词八角;超微粉;再造烟叶;造碎;感官质量;应用研究收稿日期:基金资助:中烟施伟策(云南)再造烟叶有限公司科技自立项目“复合辛香再造烟叶配套技术研究与产品开发”(编号:KY Z L ).作者简介:刘王(),男,云南大理人,本科,再造烟叶研发工程师,主要从事再造烟叶的技术研究与产品开发工作.通信作者:秦瑜先生(),男,云南玉溪人,本科,高级工程师,主要从事烟草工程领域的研究和开发相关工作.E m a i l:q i n y uc t s y n c o m.八角,又名八角茴香或大茴香,木兰科八角属植物,主产于广西西部和南部,果实成熟后,通过杀青、晾晒后即得干八角,性温,味辛,入脾经、肾经,具有一定的药用价值,广泛用于烹饪、调味.应用于卷烟中,能增加辛香辛甜香气,醇和吸味,改善刺激,近年来,随着八角种植技术和加工水平的提升,八角及其八角提取物在日化、医药及卷烟香料等行业得到了广泛应用.造纸法再造烟叶是利用废弃的烟梗、烟叶碎片、烟末等烟草原料,经浸提、浓缩、分离、打浆、磨浆、抄造、烘干、分切等过程,制成性能优良的天然烟草制品.随着卷烟工业企业和再造烟叶企业的发展,将辛香料应用于卷烟加工、再造烟叶生产中,已成为一种趋势 .传统的再造烟叶也随着卷烟市场变化而变得多元化,将具有一定功能型的再造烟叶逐渐替代传统再造烟叶进行卷烟加工应用,可有效增加卷烟产品的功能可控性和品质稳定性.目前已发现的八角有效成分主要是茴香脑、草蒿脑、吡啶基环己醇、柠檬烯、芳樟醇和 香柑油烯等,研究表明,超微粉碎后比表面积大、粒径小、分布均匀,可使溶出速度加快、溶出量增加 .本研究以八角粉碎目数、致香成分分析和感官评价结果为指标,将八角利用超微粉碎设备研磨后,添加到涂布液中,采用涂布的方式制备得到八角功能型再造烟叶,一方面筛选不同粒径八角植物粉体在造纸法再造烟叶中的造碎率,另一方面通过不同添加比例,分析致香成分变化情况,验证八角植物粉体对再造烟叶感官质量的影响,为八角在再造烟叶领域的应用提供新的途径.材料与方法材料、试剂与设备材料:八角、浓缩液及片基(中烟施伟策(云南)再造烟叶有限公司).试剂:乙酸苯乙酯(内标)、A R二氯甲烷、A R无水硫酸钠、A R乙醇、A R氯化钠等.八角植物粉体在造纸法再造烟叶中的应用研究设备:高速万能粉碎机(FW 型,上海精宏实验 设 备 有 限 公 司)、高 速 中 药 粉 碎 机(Y F B,瑞安市永历制药机械有限公司)、超微粉碎机(T YM 型,济南天宇专用设备有限公司)、激光粒度分布仪(B T S T,丹东百特仪器有限公司)、烟叶切丝机(Q S A,开封捷利美嘉机械设备有限公司)、目分样筛(上虞市五四纱筛厂)、分析天平(B S A S CW,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)、振荡器(HY ,常州市金坛友联仪器研究所)、气相色谱质谱联用仪(安捷伦(科技)中国有限公司)、量筒(m L)、离 心 管(m L)、移液管(m L)等.检测方法造碎率检测采用电子分析天平称取实验样品,样品质量记为m,放置于 目筛网分样筛内,然后将装有待测实验样品的分样筛固定在HY 振荡器上,打开电源,震荡转速设置为 r/m i n、振荡时间为 m i n,震荡结束后称重记为m,根据公式x(mm)/m ,得出切丝造碎率x.感官质量评价按照Y C/T 烟草及烟草制品 感官评价方法 对样品进行感官质量评价.常规化学成分检测方法使用F UTUR A 型连续流动分析仪按照Y C/T 烟草及烟草制品 水溶性糖的测定 连续流动法、Y C/T 烟草及烟草制品 总植 物 碱 的 测 定 连 续 流 动 法、Y C/T 烟 草 及 烟 草 制 品 总 氮 的 测 定 连 续 流 动法、Y C/T 烟草及烟草制品 硝酸盐的测定 连续流动法、Y C/T 烟草及烟草制品 钾的测定 连续流动法、Y C/T 烟草及烟草制品 氯的测定 连续流动法 分别对实验样品的总糖、还原糖、总植物碱、总氮、硝酸盐、钾离子、氯离子含量进行测定.致香成分检测()样品制备分别精密称量实验样品 g(精密至 g)置于 m L烧瓶中,加入饱和N a C l溶液 m L,同 时 加 入 浓 度 为 m g/m L的 内 标 溶 液 L;同时在蒸馏萃取装置另一侧的二氯甲烷 m L,用 加热;待两边同时沸腾计时,加热冷凝回流h后收集同蒸液于 m L分液漏斗中,转移出二氯甲烷层,加入无水硫酸钠静置过夜后浓缩至m L,过滤备用.()G C/M S条件方法G C条件:H P M S(m mm(i d)(柱口径)L(膜厚)毛细管色谱柱;载气H e,流速m L/m i n;进样口温度 ,进样方式:分流进样,分流比;进样体积:L;程序升温:初始温度,保持m i n,以/m i n升 至 ,保 持 m i n,再 以/m i n升 至 ,保持m i n.M S条件:离子源为E I;电离能 e V;离子源温度 ;传输线温度 ;检测模式:全离子扫描监测,质量扫描范围 a m u;溶剂延迟m i n.G C M S定性分析方法:主要通过N I S T谱库图谱检索.G C M S相对定量法:采用内标法根据某一化合物与内标物质的峰面积比与浓度比成正比来计算该化合物的含量,假设内标化合物的相对校正因子为.因此,计算公式如下:WiAiAsWs()其中,Wi组分i的质量;Ai组分i的峰面积;As内标物峰面积;Ws内标物质量.最终组分含量单位换算为g/g.结果与分析八角样品粒径筛选利用T YM 型超微粉碎机将八角分别以 目为间隔,从 目研磨至 目的超微粉,即 目、目、目和 目八角粉,将研磨好不 同 目 数 的 八 角 粉 以(无 粉 对 照)、比例分别添加至浓缩液中,再涂布至基片上,制成再造烟叶产品.测定对产品造碎率的影响,以初步选定粉体粒径,影响结果见图、图.年第期 造 纸 技 术 与 应 用图相同比例、不同粒径八角粉对产品造碎率的影响图相同目数、不同比例八角粉对产品造碎率的影响从图可知,在相同添加比例条件下,全部产品造碎率均随着八角粉目数的提升而下降,目造碎率最高,目造碎率最低.从图可知,相同粒径条件下,样品造碎率在 目造碎率随添加比例增加而增加,目呈先增加后降低的趋势.八角风格特征感官评价分析感官质量分析选用 目的八角粉,采取传统造纸法再造烟叶制样工艺,分别按照、的添加比例涂布制备样品,对比分析该目数下八角粉体添加比例与产品内在感官质量的影响差异,对比结果见图.从雷达图对比分析得出,粉体粒径在 目时,添加量为八角粉体,再造烟叶样品在杂气、刺激性、余味、香气丰富性、香气质、舒适协调性等内在感官指标均优于未添加及其他添加比例的样品,添加比例与未添加样品相比,在原有烟草本香基础上,增加辛香、辛甜,且辛香及烟草香融合谐调,原有的木质杂气、刺激改善明显,图 目八角粉体添加比例与内在感官质量对比图八角粉体添加比例下不同粒径产品感官质量对比口腔甜润感增加,口腔回味辛甜.为进一步研究不同粒径八角粉对产品内在感官质量的影响,以八角粉添加比例为,开展不同粒径的感官影响差异对比评价,对比结果见图.从雷达图对比分析得出,添加量为八角粉体时,目粒径,对产品香气量、余味、刺激性、杂气、烟气浓度和协调性的内在感官质量优于未添加或其他目数的样品,目粒径,对产品的香气质优于未添加及其他目数样品,质感提升明显.超微粉体目数越高,意味着加工能耗和过程损耗增加,在本次研究的 目粒径范围内,考虑后期规模化成果应用,后续研究选用 目八角粉开展.综合以上实验结论,为进一步研究 目条件下感官质感变化规律,将其采用进一步细化梯度添加的方式添加到再造烟叶生产涂布液中,添加比例扩大至,目八角粉体不同添加比例感官质量评价结果如表所示.八角植物粉体在造纸法再造烟叶中的应用研究表 目八角粉体不同添加比例感官质量评价结果序号样品(目)感官评价描述对照清香、烤香、烤甜欠,香气量稍欠,质细柔,木质气显,尚谐调,喉部显毛刺、余味尚干净八角粉体 清香、辛香,辛甜,木质气改善,香气量中,质感细柔,鼻腔、喉部稍有刺激,口腔微回润甜八角粉体 清香、辛香,辛甜明显,香气丰富饱满,香气与辛香谐调,杂气明显改善,质感细腻开扬,刺激小,口腔回甜感好八角粉体 辛香、烤香、清香,木质气稍显;质感改善,香气量适中,谐调性稍欠,刺激,口腔干刺,舒适性下降八角粉体 辛香、烤香、压烟草本香、香气量下降,枯杂气显,香气浑,木质气刺激显,质感粗糙,余味残留八角粉体 辛香、干草香、烤香,底部显枯杂,木质刺激显,质感粗,鼻腔、喉部口腔热刺发干,余味残留从表可知,目粒径下,样品内在感官质量的质感随添加比例增加呈现先增加后下降的规律,质感改善较好,但从综合感官质量品质来说,的综合品质最优.综合造碎率及感官质量评价结果,八角粉体在 目时,的添加量能够引入并彰显辛香的同时,使烟草本香与八角辛香复合香气谐调,降低木杂气和刺激,质感细腻柔和,同时回味辛甜舒适.常规化学成分分析为研究样品不同添加比例与常规化学成分的关系,对以上样品进行常规化学指标检测,对比分析 目粒径下八角粉体添加比例与样品化学成分变化规律,检测结果、变化规律见表、图.表 目八角超微粉不同掺配比例常规化学检测结果序号样品(目)总糖还原糖总植物碱总氮硝酸盐钾离子氯离子对照样 八角粉体 八角粉体 八角粉体 八角粉体 八角粉体 图不同添加比例八角粉体样品总糖和还原糖变化曲线由表及图看出:同对照样相比,八角超微粉掺配比例在 范围内,总糖、还原糖含量均呈逐渐上升趋势;总植物碱和其他化学指标(总氮、硝酸盐、钾离子、氯离子)基本不变;说明八角中含有一定量的总糖、还原糖,无总植物碱.水溶性总糖是再造烟叶美拉德反应的重要贡献物,其含量的增加,对样品香吃味的增补具有重要影响.致香成分分析选用 目的八角粉体,采取传统造纸法再造烟叶制样工艺,分别按照、的添加比例涂布制备样品后进行致香成分的检测分析,研究致香成分的变化规律及致香成分与感官质量的关系,检测结果及变化规律见表、表及图.由表看出,添加八角粉后茴香脑含量增加比较明显,递增比较明显的还有草蒿脑、芳樟醇、棕榈酸甲酯、羟基二氢大马酮等.其中,茴香脑属八角主要成分,呈典型大茴香辛香、辛甜韵,该类挥发性成分添加到卷烟当中可以增加卷烟的辛香香韵,一定程度上能够掩盖部分叶组中的杂气,降低卷烟对喉部的刺激,在感官质量方面形成了八角特有的辛香、辛甜香韵;年第期 造 纸 技 术 与 应 用表不同添加比例八角粉体的再造烟叶主要致香成分分析g/g序号化合物空白八角粉八角粉八角粉茴香脑 对甲氧基苯甲醛 乙酸苯乙酯(标品)西柏酸烯二醇 糠醛 穿心莲内酯 巨豆三烯酮 苯乙醛 法尼基丙酮 环戊烯,二酮 ,二氢苯并呋喃 乙酰基吡咯 乙烯基 甲氧基苯酚 苯甲醇 草蒿脑 苯乙醇 ,二氢 甲基苯并呋喃 ()柠檬烯 二氢猕猴桃内酯 苯甲醛 吲哚 棕榈酸甲酯 羟基二氢大马酮 面包酮 D AMA S C ON E 乙酰基呋喃 甲基呋喃醛 邻苯二甲酸二丁酯 异戊烯醇 芳樟醇 杜松烯 草蒿脑嗅香表现为具有茴香似的气味,在烟草中体现出辛香和坚果香香韵,一定程度上能够掩盖叶组所产生的杂气,同样能降低烟气对喉部的刺激 ;芳樟醇、柠檬烯似芫荽样香气,增加青香及木香,似玫瑰木香气,香气柔和,余味回甜,加上具有令人愉快的花香香气且具有较强扩散力;二氢猕猴桃内酯具有豆香;羟基二氢大马酮同样具有玫瑰样花香气息.可以较好地解释随着八角超微粉体掺配比例的增加,样品释放出的辛香、辛甜、青香、木香、花香增加,这与李祖光等 的八角茴香挥发性风味成分的研究结论一致,不过在实验过程中研究人员发现,这些香气并不是越多越好,而是在烟草本香自然纯正的基础上,适当增加以辛香、辛甜为主的复合香气,辅以淡木香、花香、甜香,彼此相辅相成,平衡协调,表现出的感官质量效果才能丰富优八角植物粉体在造纸法再造烟叶中的应用研究雅、舒适干净.表不同添加比例八角粉体致香成分结果分析类别空白八角粉八角粉八角粉酮类 醛类 酯类 醇类 图不同添加比例八角粉体致香成分结果分析图由表及图看出,在 目粒径下,样品随着八角添加比例提升,酮类、醇类、脂类总物质较接近且变化不大,醛类波动较为明显,八角粉整体增加尤为明显,这也进一步解释了随着八角超微粉体添加比例的提升,样品感官质量方面清香、辛香、辛甜、花香香韵等复合香气丰富度提升明显,同样,并不是八角粉体添加量越多越好,当添加比例为时,香气成分总量不升反降,这与之前样品内在感官质量评价结果一致,以上规律不仅表现出八角辛香特征与烟草本香的复合香韵变化过程,也进一步论证了八角粉体添加量并不是越多越好的客观规律.结论与讨论实验通过在造纸法再造烟叶中添加不同目数、不同比例的八角植物超微粉体进行试验研究,从再造烟叶产品造碎率、内在感官质量、化学和致香成分分析变化方面进行了系统的检测分析和评价.经研究验证发现:造碎率方面,在相同添加比例条件下,产品造碎率均随着八角粉体目数的提升而下降,即八角植物粉体目数越高,添加应用于再造烟叶中的样品造碎率越低;在相同目数条件下,样品造碎率随添加比例增加而增加.考虑实际成果应用转化,目数越高意味着加工成本及过程损耗越多,目八角粉粒径相对适合.感观品质方面,八角粉体添加量过多或过少都不利于再造烟叶的感官品质提升,过少辛香特征突显不明显,过多则负面气息较显,且存在与烟草本香不协调的情况;在 目,的粉体添加量时,综合感官品质较优,能够引入并彰显辛香的同时,使烟草本香与八角辛香复合香气谐调,降低木杂气和刺激,质感细腻柔和,同时回味辛甜舒适.致香成分上,在 目粒径下,样品随着八角添加比例提升,增加比较明显的有茴香脑、草蒿脑、芳樟醇、棕榈酸甲酯、羟基二氢大马酮等,酮类、醇类、脂类总物质较接近且变化不大,添加比例醛类波动较为显著,进一步解释了随着八角超微粉体添加比例的提升,样品感官质量清香、辛香、辛甜、花香香韵等复合香气丰富度随之提升的规律,当添加比例为时,香气成分总量不升反降,这与之前样品内在感官质量评价结果一致.综上所述,本研究以造纸法再造烟叶为载体,从赋予八角复合辛香、辛甜功能特征角度,融合超微粉体加工技术对八角在再造烟叶中的应用进行探讨,此研究为八角植物粉体在造纸法再造烟叶中的应用研究作了进一步扩展,对赋予造纸法再造烟叶复合辛香香吃味特征的应用研究提供了理论依据,同时对再造烟叶领域的香原料应用研究以及技术应用提供了参考依据.参考文献黄卓民八角M北京:中国林业出版社,黄建梅,杨春澍八角科植物化学成分和药理研究概况J中国药学杂志,():刘永华八角种植与加工利用M北京:金盾出版社,况志敏,刘建平,王茜茜造纸法再造烟叶发展综述J纸和造纸,():刘光伟,蒲俊,李星亮八角茴香油挥发性成分分析及在卷烟中的应用研究J甘肃科技,():刘金霞,黄飞,朴永革,等八角提取物挥发性成分分析及其在卷 烟 加香 中的 应 用J延 边大 学 农学 学报,():,黄锁义八角研究的新进展J国外医学(医学地理分 年第期 造 纸 技 术 与 应 用册),():,陈绪龙,赵国巍,廖正根,等当归超微粉体和普通粉体的粉体学性质比较J中国实验方剂学杂志,():高明菊,马妮,冯光泉,等当归粉制备工艺研究及最优粉碎粒径筛选J中国药房,():国家烟草专卖局烟草及烟草制品 感官评价方法:Y C/T S北京:中国标准出版社,国家烟草专卖局烟草及烟草制品 水溶性糖的测定连续流动法:Y C/T S北京:中国标准出版社,国家烟草专卖局烟草及烟草制品 总植物碱的测定连续流动法:Y C/T S北京:中国标准出版社,国家烟草专卖局烟草及烟草制品 总氮的测定 连续流动法:Y C/T S北京:中国标准出版社,国家烟草专卖局烟草及烟草制品 硝酸盐的测定 连续流动法:Y C/T S北京:中国标准出版社,国家烟草专卖局烟草及烟草制品 钾的测定 连续流动法:Y C/T S北京:中国标 准出 版社,国家烟草专卖局烟草及烟草制品 氯的测定 连续流动法:Y C/T S北京:中国标 准出 版社,尚珂超,李忠任,熊珍,等当归植物粉体在造纸法再造烟叶中的应用研究J纸和造纸,():陈静霞八角有效成分的分离纯化技术研究及其成分分析D重庆:西南大学,袁经权,周小雷,王硕,等八角茴香化学成分的研究J中成药,():段敏,王崇川,朱德强,等八角茴香活性成分的研究进展J齐鲁工业大学学报,():范武,何峰,姬凌波,等卷烟主流烟气辛香特征成分组群的分布特征及感官贡献J烟草科技,():张悠金,金闻博烟用香精香料M合肥:中国科学技术大学出版社,李祖光,许丹倩,徐振元八角茴香挥发性风味成分的研究J中国调味品,():,R e s e a r c ho nt h eA p p l i c a t i o no fS t a rA n i s eP o w d e r i nP a p e r m a k i n ga n dR e c o n s t i t u t e dT o b a c c oL e a v e sL I U W a n g,L IZ h o n g r e n,L IX i a o y i,Q I US h u a i,J I NQ u a n r o n g,L IM e i h o n g,X I O N GZ h e n,S H A N GK e c h a o,Q I NY u(C h i n aT o b a c c oS c h w e i t z e r(Y u n n a n)R e c o n s t i t u t e dT o b a c c oC o,L t d,Y u x i ,C h i n a)A b s t r a c t:O r d e r t oe x p l o r e t h ea p p l i c a t i o ne f f e c to f s t a ra n i s ep l a n tp o w d e r i np a p e r m a k i n gr e c o n s t i t u t e dt o b a c c op r o d u c t s,t h eu l t r a f i n ep o w d e rp r o c e s s i n gt e c h n o l o g yw a su s e dt op r e p a r es t a r a n i s ep l a n tp o w d e r,a n dt h ep o w d e rw a sd i r e c t l ya d d e d t o t h e r e c o n s t i t u t e d t o b a c c op r o d u c t s T h r o u g ht h e e v a l u a t i o na n da n a l y s i s o f t h ep r o d u c t c r u s h i n g r a t e,i n t r i n s i c s e n s o r yq u a l i t ya n da r o m a c a u s i n g c o m p o n e n t s,t h ee f f e c to f s t a ra n i s ep l a n tp o w d e ro nt h eq u a l i t ya n dp e r f o r m a n c eo fp a p e r m a k i n gr e c o n s t i t u t e dt o b a c c op r o d u c t sw a sd e m o n s t r a t e d T h er e s u l t ss h o w e dt h a t t h eh i g h e rt h em e s hn u m b e ro fs t a ra n i s ep l a n tp o w d e r,t h e l o w e r t h ec r u s h i n gr a t eo f r e c o n s t i t u t e dt o b a c c o l e a v e sa p p l i e dt op a p e r m a k i n g,a n dt h eu n i q u e a r o m a c o m p o n e n t s s u c ha s s p i c ya n d s w e e t i ns t a r a n i s ep o w d e r c o u l de f f e c t i v e l y i m p r o v e t h es m o k i n gq u a l i t yo f r e c o n s t i t u t e dt o b a c c ol e a v e s,a n dh a dt h ee f f e c t so f r e d u c i n gi r r i t a t i o n,i m p r o v i n gt a s t ea n d r e g u l a t i n g t h e s t a t eo f s m o k e Wh e n t h e a d d i t i o n r a t i ow a s a n d t h en u m b e r o fm e s h e sw a s m e s h,t h e c o m p o s i t e s p i c ya r o m ac h a r a c t e r i s t i c so f t h e r e c o n s t i t u t e d t o b a c c op r o d u c t sw e r eb e t t e r T h i ss t u d yf u r t h e re x p a n d s t h ea p p l i c a t i o no f s t a ra n i s ep l a n tp o w d e r i np a p e r m a k i n gr e c o n s t i t u t e dt o b a c c o l e a v e s,a n dp r o v i d e sat h e o r e t i c a lb a s i sf o rt h ea p p l i c a t i o nr e s e a r c ho nt h ea p p l i c a t i o no fp a p e r m a k i n gt o b a c c o l e a v e sw i t hc o m p o u n ds p i c ya r o m aa n dt a s t ec h a r a c t e r i s t i c s K e y w o r d s:s t a ra n i s e;u l t r a f i n ep o w d e r;r e c o n s t i t u t e dt o b a c c ol e a v e s;c r u s h i n g;o r g a n o l e p t i cq u a l i t y;a p p l i e dr e s e a r c h八角植物粉体在造纸法再造烟叶中的应用研究