熟石灰进货检验操作规程.doc

1.目的
对进货熟石灰进行取样检查，及时掌握熟石灰的质量状况，保证对车间生产起到指导作用，同时保证其能满足生产的需要。
2. 合用范围
合用于公司进货熟石灰的验收检查。
3. 取样规程
3.1袋装熟石灰取样规程：
3.1.1 以一车次为一批次，取样总量不低于1.5kg。
3.1.2 送货车到厂，接到使用部门的取样告知后，准备好扦样器（同豆粕扦样器规格），样品袋，佩戴好相应劳保用品（手套、口罩等），前往车间取样。
3.1.3 先进行车顶部货品取样：按车厢对角线进行分布取样点，两对角线的交叉点两边分别均等布3个点进行扦样(即顶部采样点共计13个点)，每个点取样量约为60g，所取样品均装在同一取样袋中，样品量共计约780g。
3.1.4再进行车厢侧面（车厢左、右、后面）取样：让司机将车厢后挡板和左右挡板打开，各面按正弦曲线均匀布5个取样点，每个点取样量约为30g，所取样品量约900 g，均装在3.1.2环节样品袋中，混均。
3.1.5以上所取样品作为原始样品,样品量约1.6kg，混合均匀，使用二等分样器进行缩分至每份样品量约为200 g，一份作分析使用，另一份贴好标签作留存样品备查。
3.2 散料熟石灰取样规程（即罐车送货）：
3.2.1 以一车次为一批次，取样总量不低于1.5kg。
3.2.2 送货车到厂，接到使用部门的取样告知后，准备好取样器（3M长套筒扦样器），样品袋，佩戴好相应劳保用品（手套、口罩等），前往车间取样；
3.2.2 让司机打开车罐顶部人孔打开，将取样器分10个不同部位扦插到底，套取样品（每扦样点所套得样品约150 g），均装入同同样品袋，作为原始样本。
3.2.3 以上所取样品作为原始样品，样品总量约1.5kg,混合均匀，使用二等分样器进行缩分至每份样品量约为200 g，一份作分析使用，另一份贴好标签作留存样品备查。
4.样品检测
4.1水分含量测定
4.1.1仪器及用品
称量铝盒:75×35 恒温烘箱(130℃)
干燥器 分析天平(精确到0.0001g)
4.1.2操作方法环节
4.1.2.1 称取5.0g(准确至0.0002g)混合均匀的样品于已烘至恒重的铝盒中；
4.1.2.2 将称量瓶置于130℃的烘箱中烘1小时；
4.1.2.3 取出，放入干燥器中冷却至室温，称重(W2)。
4.1.3结果计算
(W1+W) - W2
水分（%）= ——————--×100
W
式中：W-----试样重量，g
W1----空铝盒的重量，g
W2----烘干后铝盒加试样的重量，g
4.2 氢氧化钙含量的测定
4.2.1合用范围
本标准合用于以石灰石或含石灰石的牡蛎壳等为原料经煅烧、消化而成的工业级熟石灰中氢氧化钙的含量。
4.2.2 参考标准
HG/T4120-2023工业氢氧化钙
GB25572-2023食品添加剂- 氢氧化钙
4.2.3 测定原理
Ca(OH)2+2HCl = CaCl2+2H2O
4.2.4 仪器用品
万分之一天平
磁力搅拌器。
4.2.5试剂
0.5mol/L盐酸标准溶液：
配制: 移取45.0ml比重为1.18，浓度为37%的浓盐酸慢慢加入到1000ml蒸馏水中,摇匀后, 待标定.
标定:称取在270℃干燥2～3小时基准级无水碳酸钠 0.8g(准确至 0.0001g),放入250ml锥形瓶中，加入50ml煮沸冷却后的蒸馏水,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用 0.1N的盐酸滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，同时做空白实验。
计算：
W
C = -------------------------
(V - V0 ) × 0.05299
式中: C ----- 盐酸标准溶液摩尔浓度 (mol/L)
W ----- 称取的无水碳酸钠质量(g)
V ----- 滴定消耗盐酸溶液的毫升数(ml)
V0 ----- 空白实验消耗的盐酸溶液的毫升数(ml)
0.05299 ----与1.00ml盐酸标准溶液〔CHCl=1.00mol/L〕相称的以克表达的无水碳酸钠的质量。
4g/L氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠，溶于1000ml蒸馏水中。
300g/L蔗糖溶液：称取300g蔗糖，溶于1000mL水中，加1滴酚酞指示液，使用前滴加氢氧化钠溶液（4g/L）至溶液刚呈微红色。
作用：取适量实验溶液，加入蔗糖掩蔽碳酸盐的干扰，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至无色。
10g/L酚酞指示液：称取1g酚酞，溶于100mL90%乙醇溶液中。
4.2.6 测定方法环节
称取约0.5g的试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中，加入50mL水，振摇使之混匀。加入50mL蔗糖溶液，用磁力搅拌器搅拌15min后，加2-3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试液刚变为无色，并保持30s不返色即为终点。
同时做空白实验，除不加试样外，其他加入的试剂量与实验溶液的完全相同（盐酸标准滴定溶液除外），并与试样同时同样解决。
4.2.7结果计算
氢氧化钙含量以氢氧化钙[Ca(OH)2]的质量分数W1计，数值以%表达，按下列公式计算：
C*（V-V0）*M/1000
W1（ % ）= ────────────—— × 100
m
式中：
C------盐酸标准溶液摩尔浓度（mol/L）
V------实验溶液所消耗盐酸标准溶液体积（mL）
V0------空白实验溶液消耗盐酸标准溶液体积（mL）
m-----试样的质量（g）
M-----氢氧化钙[1/2Ca(OH)2]摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=37.05）
4.2.8 注意事项
4.2.8.1两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
4.2.8.2当滴定至接近终点时应放慢滴定速度，逐滴滴加。
4.2.8.3溶液在30s内返色时继续滴定，30s后返色停止滴定并读数。
4.2.8.4 测定期，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸鈣作用，所以称量试样要迅速，否则氧化钙会吸取空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。
4.3 酸不溶物含量的测定
4.3.1 仪器用品:
玻璃砂芯坩埚：孔径5～15微米
恒温烘箱
4.3.2 试剂：
1:3盐酸溶液：量取100ml浓盐酸注入300ml蒸馏水中，混匀。
17g/L硝酸银溶液：称取1.7g硝酸银溶于100 ml蒸馏水中，混匀。
4.3.3 操作环节
4.3.3.1 称取4g试样（称准至0.0002g），置于250ml烧杯中；
4.3.3.2 用少许水水润湿，加入60ml盐酸溶液溶解，加热煮沸；
4.3.3.3 趁热过滤于预先在105℃烘箱干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚中，用热水洗涤至滤液无氯离子为止（用硝酸银溶液检查）；
4.3.3.4 将玻璃坩埚置于105℃烘箱干燥至恒重，取出，冷却，称量。
4.3.4 计算
W2-W1
酸不溶物含量= ----------- ×100
W
式中：W——样重，g；
W1——坩埚重，g；
W2——残留物及坩埚重，g。
4.3.5 允许误差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
5 粒度的测定
5.1 器材：100ml烧杯；100目筛子；
5.2 操作环节：称取50g样品，倒入100目筛子中进行筛分，一只手握住实验筛，并用手轻轻敲打，在有规律的间隔中，水平旋转实验筛，并轻轻敲打，用刷子轻轻从筛面上刷，直至2min内通过量小于0.1g为止，称重，计算。
6 不合格扣款让步接受条件
6.1 水分≤4.0%可让步接受,＞4.0%拒收。让步接受扣款金额=进货吨单价×(货品水分实际百分含量-2%)×进货吨数.
6.2 氢氧化钙含量≥70.0%可让步接受,＜70.0%拒收。让步接受扣款金额=进货吨单价×(85%-氢氧化钙实际百分含量)÷85%×进货吨数.
6.3 粒度（过100目）≥99.0%可让步接受，＜99.0%拒收。让步接受扣款金额可以按每批次按200元扣除，或由采购根据车间实际使用影响限度与供应商协商扣款额度。
6.4 盐酸不溶物≤2.0%可让步接受，＞2.0%拒收。让步接受扣款金额可以按每批次按200元扣除，或由采购根据车间实际使用影响限度与供应商协商扣款额度。

7 相关记录
《熟石灰进货检查记录本》