聚乙烯醇_MXene复合材料发泡行为及压缩性能研究_牛耀彬.pdf

第36卷第4期,2023年7月 宁 波 大 学 学 报（理 工 版）中国科技核心期刊 Vol.36 No.4,July 2023 JOURNAL OF NINGBO UNIVERSITY(NSEE)中国高校优秀科技期刊 DOI:10.20098/ki.1001-5132.2023.0237 聚乙烯醇/MXene 复合材料发泡行为及压缩性能研究 牛耀彬1,赵宝艳2,张 利1*（1.宁波大学 材料科学与化学工程学院,浙江 宁波 315211;2.浙江纺织服装职业技术学院 纺织学院,浙江 宁波 315211）摘要:通过超临界二氧化碳(scCO2)发泡技术制备聚乙烯醇(PVA)/MXene 复合发泡材料,对MXene 在复合材料中的均匀性进行表征,探究 MXene 含量与饱和温度对泡孔形貌的影响以及MXene 含量对发泡材料压缩性能的影响.扫描电子显微镜与 X 射线能谱结果表明,MXene 在聚合物中分布均匀,且没有团聚现象发生.MXene 在发泡过程中可作为异相成核点,提高成核效率,显著减小了孔径,增加了孔密度.添加 1的 MXene 发泡材料与纯 PVA 发泡材料相比,其泡孔密度提高了 3 个数量级,压缩强度提高了 10 倍.关键词:聚乙烯醇;MXene;超临界二氧化碳;泡孔形貌 中图分类号:TQ328.9 文献标志码:A 文章编号:1001-5132（2023）04-0025-08 聚乙烯醇(PVA)因其优异的生物可降解性以及力学、热学等综合性能,在发泡领域具有广阔的应用前景1-4.常见的聚乙烯醇发泡材料是在 PVA基体中添加碳酸盐类或偶氮类有机发泡剂,再通过发泡工艺制备得到,然而这些工艺存在发泡剂混合不均匀、副产物残存等不利因素5-6.近年来,以超临界二氧化碳(scCO2)为主的物理发泡法备受青睐,原因是其加工制备过程中无三废,且条件较易控制7-10.Li等11通过scCO2发泡法制备了PVA-木质素磺酸(LA)复合材料,并在发泡条件(110、12MPa)LA 添加量为 5的情况下制备高孔密度、低平均孔径的微孔发泡材料.MXene 是一种新型二维纳米材料,与石墨烯等二维纳米材料相比,具有高导电率和亲水性表面12-17.MXene 极易分散在极性溶剂中,且理论上与 PVA 有较强的界面相互作用.目前,已有少量文献报道了 PVA/MXene 复合材料,如 Pan 等18通过浇铸/蒸发法制备PVA/MXene纳米复合材料,发现其热稳定性较纯 PVA 明显提升,当 MXene 添加量在 1时,峰值热释放速率下降 25.7,总放热量降低 25.5.Xu 等19通过冷冻干燥法制备轻质PVA/MXene 发泡材料,并探讨了该材料的电磁屏蔽性能,当MXene与PVA质量比为1:2,发泡材料厚度为 3.43.9mm时,其有效吸收带宽可以覆盖整个 X 波段.通常纳米材料可以在泡孔成核阶段促进异相成核,以此提升熔体强度,进而改善复合材料的发泡性能20-23.然而有关 MXene 对 PVA 材料发泡及力学性能的影响,目前尚无相关研究报道.本文通过冻融剥离法制备单/少层 Ti3C2Tx,得到 PVA-Ti3C2Tx复合材料,然后通过 scCO2发泡工艺制得系列 PVA-Ti3C2Tx发泡材料,并研究了Ti3C2Tx含量及饱和温度对复合材料发泡性能的影响,以及 Ti3C2Tx纳米片对该材料压缩力学性能的影响,拓宽了 MXene 在微孔材料领域的应用.1 实验部分实验部分 1.1 原料原料 聚乙烯醇 1799 购于阿拉丁试剂(上海)有限公司;Ti3AlC2粉料(200 目)购于宁波贝伽尔新材料有限公司;高纯二氧化碳(99.95)、氮气(99)购于 收稿日期:20230223.宁波大学学报（理工版）网址:http:/ 26 宁波大学学报（理工版）2023 宁波市方辛气体有限公司;盐酸(质量分数 36.5)购于国药集团化学试剂有限公司;氟化锂(AR,99)购于上海麦克林生化科技有限公司.1.2 Ti3C2Tx的制备的制备 Ti3AlC2的刻蚀:冰水浴条件下,将 120mL 浓盐酸和40 mL去离子水倒入聚四氟乙烯烧杯中,加入 8g 氟化锂,磁力搅拌 15min,得到氢氟酸(HF)稀溶液.将 8g Ti3AlC2粉末加入上述溶液中,水浴35反应24h后,加去离子水稀释,3500rmin-1离心 5 min 后将上清液倒掉.重复上述离心步骤,直至离心后上层悬浮液为墨绿色,且 pH 值在 6 左右,最终得到灰黑色沉淀即为多层 Ti3C2Tx.多层 Ti3C2Tx的剥离:采用超声辅助冻融剥离工艺,即将刻蚀得到的多层 Ti3C2Tx加去离子水稀释,4冷藏 2h,然后转移至-18冷冻处理 2 h,之后在室温环境下完全解冻,重复上述步骤 5 次,可完成冻融剥离.然后连续通入氮气 15min,在冰水中超声 1h,将剥离完成的 Ti3C2Tx分散液于3500rmin-1离心 30 min,收集上层悬浮液.重复 5次,最终收集的悬浮液即为单/少层 Ti3C2Tx悬浮液.1.3 PVA-Ti3C2Tx复合材料的制备复合材料的制备 PVA-Ti3C2Tx复合材料的制备如图 1 所示.将质量比为1:9的PVA和去离子水加入烧杯中,升温至 90,并搅拌到 PVA 完全溶解.冷却至室温后,将一定量的 Ti3C2Tx悬浮液加入 PVA水溶液中,搅拌至分散均匀.将 PVA-Ti3C2Tx混合溶液倒入盘状容器中,在 80 烘箱中烘干,即可得到 PVA-Ti3C2Tx样品.根据 Ti3C2Tx不同质量分数(0、0.1、0.5、1.0、3.0、5.0),将 PVA-Ti3C2Tx样品分别记为 PVA、PVA-0.1M、PVA-0.5M、PVA-1M、PVA-3M、PVA-5M.采用德国 IKA 高速研磨机,将 PVA-Ti3C2Tx样品研磨成粉末,然后加去离子水,并搅拌均匀,其中粉末样品与水的质量比为10:7,室温下放置数小时至增塑完全.随后采用XLB-D350350平板硫化机(东方机械)在 100、15MPa 条件下热压 15 min,得到板材.将板材裁成 20mm20 mm5 mm的样品,放入自设计高压釜中,用自主设计的 CO2增压系统将 CO2注入釜中,在预设温度下饱和 2h.开启阀门,将釜中气体快速排出,即可得到 PVA-Ti3C2Tx发泡材料样品.为测试结果的准确性,将发泡完成的发泡材料样品放入 80 DZF6020 烘箱(上海精宏)中,除去残留水分.所用的发泡条件为:饱和温度 120140、饱和压力 10MPa.1.4 测试与表征方法测试与表征方法 单/少层 Ti3C2Tx的表征使用美国 Agilent 5500型原子力显微镜(AFM),采用接触模式.使用布鲁克公司生产的 D8 FOCUS 型 X 射线粉末衍射仪(XRD),扫描范围 545.发泡材料的压缩力学性能测试使用 DMA+1000 型动态力学测试分析仪(法国 Metravib 公司),测试模式为压缩模式,压缩和回复速率为0.1667 min-1,每个样品循环测试10次.Ti3AlC2、Ti3C2Tx和 PVA-Ti3C2Tx的微观形貌由场发射扫描电子显微镜(FEI)观测得到.采用 TM3000(a)单/少层 Ti3C2Tx (b)PVA-Ti3C2Tx 图 1 单/少层 Ti3C2Tx和 PVA-Ti3C2Tx材料的制备过程 Al Ti C HF 分层 Ti3AlC2 多层 Ti3C2 刻蚀 单层 Ti3C2 超临界 CO2发泡 PVA/H2O PVA-TiC2/H2O Ti3C2 模压 第 4 期 牛耀彬,等:聚乙烯醇/MXene 复合材料发泡行为及压缩性能研究 27 型台式扫描电子显微镜(SEM)观察发泡材料样品的泡孔形貌,泡孔结构参数统计使用 Image-Pro Plus 软件,孔密度(N)的计算公式为:3/2pf(/)(/,)Nn A=(1)式中:n 为泡孔数目;A 为图片的实际面积;p和 f分别是发泡前和发泡后样品的表观密度.实验中密度值均使用 MH-300A 电子密度天平(秒准科技)利用排水法得到24.2 结果与讨论结果与讨论 2.1 Ti3AlC2材料的刻蚀和剥离材料的刻蚀和剥离 Ti3C2Tx纳米片的尺寸、厚度直接影响 PVA-Ti3C2Tx复合材料发泡性能,因此 Ti3AlC2粉末的刻蚀和剥离效果至关重要.Ti3AlC2粉末刻蚀 24h 后其 SEM 图像如图 2(a)和(b)所示.Ti3AlC2粉末呈层状结构,层与层之间连接十分紧密,刻蚀 24 h 后,片层间缝隙明显增大,且伴随着层与层剥离的情况,说明铝元素已从 Ti3AlC2中成功除去.为进一步验证刻蚀效果,对刻蚀前后Ti3AlC2进行XRD分析,结果如图 2(c)所示.Ti3AlC2粉末具有(002)、(004)、(101)、(103)、(104)、(105)等多处特征峰,其中(104)是 Al 元素最具代表的特征峰.HF 刻蚀 24h后,(004)、(101)、(103)、(104)、(105)特征峰几乎完全消失,且(002)特征峰由 9.5偏移到 7.1,这充分表明 Al 元素已被成功去除,且层间距变大.为验证超声辅助冻融剥离效果,对剥离后的 Ti3C2Tx进行 AFM 测试,结果如图 2(d)(f)所示.剥离后的Ti3C2Tx呈现类似石墨烯的二维结构,经测算,图中Ti3C2Tx片层厚度为12nm,而单层Ti3C2Tx的理论厚度约为0.98nm,所以剥离得到 Ti3C2Tx的层数约为 12 层.2.2 PVA-Ti3C2Tx复合材料的制备复合材料的制备 Ti3C2Tx纳米片在复合材料基体中的分散状况对其发泡性能有重要影响,因此用 SEM 观察复合材料的截面(图 3).从图 3 可见,纯 PVA 表面区域较光滑,PVA-Ti3C2Tx复合材料表面呈三维粗糙断面,且表面粗糙程度随填料含量增加而增加,在Ti3C2Tx含量较高时甚至出现波纹状突起.但在填料含量较高时并没有观察到 Ti3C2Tx纳米片有明显的团聚现象.为进一步验证 Ti3C2Tx纳米片在 PVA基体内的均匀性,使用X射线能谱(EDS)对Ti3C2Tx纳米片含量最高的 PVA-5M 样品进行元素面扫描(图 4).从图 4 可见,元素 C、O、Ti 在聚合物中分布均匀,没有出现纳米片团聚现象,与 SEM 观察结果相符,这主要归因于 Ti3C2Tx纳米片具有丰富的羟基等极性官能团,可以与 PVA 的羟基形成较强的相互作用,因此在高填料含量情况下,Ti3C2Tx纳米片依然可在 PVA 基体内均匀分布.2.3 Ti3C2Tx含量对泡孔形貌的影响 在饱和温度 120、饱和压力 10MPa、饱和 (a)Ti3AlC2扫描电镜图 (b)Ti3C2Tx扫描电镜图 (c)XRD 曲线 (d)剥离后 Ti3C2Tx的 AFM 图像 (d)剥离后 Ti3C2Tx的 AFM 图像 (f)剥离后 Ti3C2Tx的 AFM 高度轮廓 图 2 单/少层 Ti3C2Tx的制备与验证 1 mm 5 m500 nm1500 nm230 nm17.1 nm 27.9 nm0 nm 28 宁波大学学报（理工版）2023 时间 2h 的发泡条件下,探究 Ti3C2Tx含量对 PVA发泡性能的影响.PVA/PVA-0.1M、PVA/PVA-0.5M、PVA/PVA-1M、PVA/PVA-3M 和 PVA/PVA-5M 发泡材料的泡孔微观形貌如图 5 所示.从图 5可见,Ti3C2Tx含量对 PVA 泡孔形貌的影响十分显著,与纯 PVA 发泡材料相比,PVA-Ti3C2Tx复合发泡材料的孔径明显变小,且孔壁增厚.为了更准确地分析 Ti3C2Tx含量与泡孔结构的关系,对泡孔的结构参数进行数学统计,结果如图6 所示.从图 6 可明显看出,相对于 PVA-Ti3C2Tx (a)PVA (b)PVA-0.1M (c)PVA-0.5M (d)PVA-1M (e)PVA-3M (f)PVA-5M 图 3 PVA/MXene 复合材料断面的扫描电镜图 (a)元素 C (b)元素 O (c)元素 Ti (d)元素 C、O、Ti 图 4 不同元素面扫描图 (a)PVA (b)PVA-0.1M (c)PVA-0.5M (d)PVA-1M (e)PVA-3M (f)PVA-5M 图 5 不同复合发泡材料扫描电镜图 5 m1 m5 m5 m5 m5 m500 m200 m200 m200 m200 m200 m 第 4 期 牛耀彬,等:聚乙烯醇/MXene 复合材料发泡行为及压缩性能研究 29 复合发泡材料,PVA 发泡材料的孔径分布较宽,主要分布在 10175m,且孔径分布不均,呈现出双峰分布.随着 Ti3C2Tx含量增加,孔径分布先变窄再变宽,其中 PVA-1M 发泡材料的孔径分布最窄,主要分布在 535m.图7为PVA-Ti3C2Tx复合发泡材料的平均孔径和孔密度,纯 PVA 发泡材料的平均孔径为 88.38 m,而 PVA-0.1M 的平均孔径降为 52.56m,随着Ti3C2Tx质量分数增加到 0.5和 1.0,平均孔径分别下降到 26.95m和 21.33m.然而,继续增加Ti3C2Tx质量分数至 3.0和 5.0后,平均孔径变化不大,分别为 24.89m 和 13.69m.1 为 PVA,2 为 PVA-0.1M,3 为 PVA-0.5M,4 为 PVA-1M,5 为 PVA-3M,6 为 PVA-5M.图 7 不同质量分数 PVA/PVA复合发泡材料的 平均孔径和孔密度 2.4 饱和温度对泡孔形貌的影响饱和温度对泡孔形貌的影响 饱和温度是发泡工艺的重要参数,在此选用PVA-1M 复合材料作为研究对象(设定发泡压力 10 MPa、饱和时间 2h),探讨饱和温度对孔密度、平均孔径及孔径分布等泡孔结构参数的影响.饱和温度对泡孔形貌的影响十分复杂,一方面饱和温度直接影响体系的熔体强度,改变泡孔生长所受的阻力;另一方面 CO2的溶解度和扩散速率会随着温度变化而变化,且对泡孔成核和生长阶段均有直接影响.图8为不同温度下PVA-1M复合发泡材料泡孔的微观形貌.当饱和温度为 120时,泡孔结构接近于圆形,且大小较均匀.当温度升高到125,泡孔变大,泡孔生长不断相互挤压呈现六边形结构,这是因为温度升高后,聚合物基体的熔体强度降低,更有利于泡孔充分长大.(a)120 (b)125 (c)130 (d)140 图 8 不同温度下 PVA-1M 复合发泡材料扫面电镜图 另外,温度升高也会导致 CO2的溶解度降低,图 6 不同复合发泡材料的孔径分布 200 m200 m 200 m1 mm 30 宁波大学学报（理工版）2023 降低成核效率,使得成孔数目变少.当温度继续升高到 140后,泡孔结构消失,仅展现纤维状拉伸形态,这主要是由于熔体强度过低,致使泡孔结构无法维持,CO2从基体中逃逸.图 9 为不同温度下的孔径分布.由于饱和温度为 140时,几乎看不到泡孔结构,所以不进行统计.平均孔径和孔密度的统计结果如图 10 所示.饱和温度为 120时,平均孔径为 21.33m,标准差仅为 4.82,孔密度高达 1.05109cellscm-3;饱和温度为 125时,平均孔径升至 31.24m,标准差为 7.52,孔密度下降到 3.32108cellscm-3;饱和温度增至 130时,平均孔径升至 35.05m,标准差为 8.43,孔密度进一步下降到 2.16108cellscm-3,说明合适的饱和温度对泡孔成核和生长至关重要.2.5 PVA-Ti3C2Tx复合发泡材料压缩力学性能复合发泡材料压缩力学性能 为探究 Ti3C2Tx纳米片对复合发泡材料压缩力学性能的影响,对 120、12MPa 发泡条件下得到的发泡材料进行循环压缩力学性能测试(图 11).图 9 不同温度下 PVA-1M 复合发泡材料的孔径分布 图 10 不同温度下 PVA-1M 复合发泡材料的平均孔径和孔密度 图 11 120、10 MPa 发泡条件下不同发泡材料的比压缩强度应变曲线 第 4 期 牛耀彬,等:聚乙烯醇/MXene 复合材料发泡行为及压缩性能研究 31 从图 11 可见,随着 Ti3C2Tx含量增加,PVA-Ti3C2Tx发泡材料的比压缩强度呈现先加后减趋势,这是因为 Ti3C2Tx纳米片表面丰富的极性官能团与PVA 羟基之间的强相互作用,使 Ti3C2Tx纳米片在PVA 分子链之间起到“桥梁”作用,大幅提高体系的弹性.当Ti3C2Tx含量达到阈值后,PVA-Ti3C2Tx发泡材料的比压缩强度开始减小,这可能是由于过多的Ti3C2Tx纳米片不能继续和PVA分子链形成有效非共价连接,且增加了发泡材料的密度,使得比压缩强度降低.3 结结语语 采用原位刻蚀法与冻融剥离法相结合的方法成功制备了 Ti3C2Tx纳米片,并以水为绿色增塑剂,使用超临界二氧化碳间歇发泡技术制备 PVA-Ti3C2Tx复合发泡材料,探究Ti3C2Tx纳米片对PVA发泡性能以及压缩力学性能的影响.通过对 PVA-Ti3C2Tx复合材料截面进行 SEM 和 EDS 元素面扫描分析发现,Ti3C2Tx纳米片在聚合物基体中的分散较为均匀,且在质量分数达到 5.0时也未发现明显团聚现象.在发泡过程中,Ti3C2Tx纳米片可以作为异相成核点,大大提高成核效率.其中,PVA-1M 发泡材料的泡孔密度比 PVA 发泡材料高近 3个数量级.当 Ti3C2Tx质量分数达到 5.0时,孔径虽然较小,然而过高的基体强度限制了泡孔生长,致使孔壁较厚、孔密度较低.PVA-Ti3C2Tx发泡材料的比压缩强度较纯 PVA 发泡材料有一定程度的提高,但是当 Ti3C2Tx质量分数达到 5.0时,过多的Ti3C2Tx纳米片无法与 PVA 分子链形成连接,同时密度增加,比压缩强度下降.综上,探究了 MXene对 PVA材料的发泡及力学性能的影响,为 MXene/PVA 发泡材料的广泛应用奠定了基础.参考文献参考文献:1 Ning H Z,Ma Z Y,Zhang Z H,et al.A novel multifunctional flame retardant MXene/nanosilica hybrid for poly(vinyl alcohol)with simultaneously improved mechanical propertiesJ.New Journal of Chemistry,2021,45(9):4292-4302.2 Oh S H,Kang S G,Kim E S,et al.Fabrication and characterization of hydrophilic poly(lactic-co-glycolic acid)/poly(vinyl 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Baoyan2,ZHANG Li1*(1.School of Materials Science and Chemical Engineering,Ningbo University,Ningbo 315211,China;2.School of Textiles,Zhejiang Fashion Institute of Technology,Ningbo 315211,China)Abstract:In this paper,polyvinyl alcohol(PVA)/MXene composite foams are prepared using supercritical carbon dioxide(scCO2)foaming technology.The uniformity of MXene in the composites is characterized.Also investigated are the influence of MXene content and saturation temperature on the morphology of the foams and the effect of MXene content on the foam compress properties.SEM and EDS results show that Mxene disperses uniformly in the polymer matrix and no obvious agglomeration occurs.Mxene can be used as heterogeneous nucleation agent in the foaming process to improve the nucleation efficiency,significantly reducing the pore size and increase the pore density.The cell density of the foamed material with 1 MXene is three orders higher in magnitude than that of pure PVA foamed material,and the specific compressive strength is found to be 10 times higher.Key words:polyvinyl alcohol;MXene;supercritical carbon dioxide;cell morphology（责任编辑 史小丽）