茶叶肉桂、西湖叶、花香水仙多指标计量分析_周利兵.pdf

682023 年第 3 期（总第 167 期）茶叶肉桂、西湖叶、花香水仙多指标计量分析周利兵，苏胡梅，谢素芬（广西科技师范学院，广西来宾，546199）摘 要：选择不同产地的肉桂、西湖叶、花香水仙三种茶叶作为研究对象，测定三种茶叶的燃烧热、燃烧稳定性、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素。结果表明，3 种茶叶燃烧热的顺序为西湖叶肉桂花香水仙；燃烧稳定性排序为西湖叶花香水仙肉桂；脂肪含量（%）大小顺序为肉桂花香水仙西湖叶；灰分含量大小顺序为肉桂花香水仙西湖叶；粗纤维含量大小顺序为肉桂花香水仙西湖叶。燃烧热、燃烧性（中草药的燃烧稳定性）、脂肪含量、灰分、粗纤维、微量元素含量多指标的顺序为肉桂花香水仙西湖叶。本研究建立 3 种茶叶的多指标分析及评价体系，为大规模开发茶叶资源及茶叶分类研究提供有力的科学依据。关键词：福建茶叶；热重分析；ICP-OES中图分类号：TS272.7 文献标志码：A 文章编号：1008-3103（2023）03-0068-05Metrological Analysis of Multi-Indices to Cassia Tea，West Lake Leaves and Floral NarcissusZhouLi-bing，SuHu-mei，XieSu-fen（GuangxiScience&TechnologyNormalUniversity，LaibinGuangxi，546199，China）Abstract：3teasincludingCassiatea，WestlakeleavesandFloralNarcissuswereselectedastheresearchobjects.Thecombustionheat，combustionstability，fat，ash，crudefiberandtraceelementcontentsof3teasweredetermined.TheresultsshowedthattheorderofcombustionheatofthethreeteawasWestlakeleaves Cassiatea FloralNarcissus；TheorderofcombustionstabilitywasWestlakeleaves FloralNarcissus Cassiatea；Theorderoffatcontent（%）wasCassiatea FloralNarcissus Westlakeleaves；TheorderofashcontentwasCassiatea FloralNarcissus Westlakeleaves；TheorderofcrudefibercontentwasCassiatea FloralNarcissus Westlakeleaves；Theorderofmultipleindexesincludingcombustionheat，combustibility（teacombustionstability），fatcontent，ash，crudefiber，traceelementcontentswasSalviaCassiatea FloralNarcissus Westlakeleaves.Inthisstudy，themulti-indexanalysisandevaluationsystemofthreeteasestablishedcanprovideastrongscientificbasisforthelarge-scaledevelopmentoftearesourcesandtheclassificationoftea.Keywords：tea；thermogravimetricanalysis；ICP-OES基金项目：广西科技师范学院重点科研项目资助（GXKS2021ZD004）；广西科技师范学院高等教育本科教学改革工程项目（2021GKSYGA04）；广西科技师范学院高层次人才项目（GXKS2020GKY006）；广西科技师范学院校级物理化学课程思政（教务发202076 号）；广西科技师范学院校级一流本科课程物理化学（科师政发202068 号）。作者简介：周利兵（1978），男，教授，从事食品药品质量评价、计算机化学、计量学和统计学多学科交叉融合研究。0 引言武夷肉桂茶具有香气馥郁、滋味醇厚、回甘强等特点1。武夷水仙属于半发酵茶，乌龙茶（青茶），素以岩骨花香之“岩韵”闻名世界。据记载，晚唐进士徐夤对武夷茶倍加赞赏，给武夷茶写下“臻山川精英秀气所钟，品具岩骨花香之胜”的评语，而所谓的“岩韵”即具有独特又神奇的韵味，它使人赏心悦目，齿颊留香2，3。为明确茶树种质资源矿质元素含量的多样性，本DOI:10.14127/ki.jiangxihuagong.2023.03.024692023 年 6 月茶叶肉桂、西湖叶、花香水仙多指标计量分析文采用等离子体发射光谱仪法测定 61 份茶树种质中18 种矿质元素含量，并进行主成分分析和聚类分析等。结果表明，18 种矿质元素含量具有多样性4。本文选择不同产地的肉桂、西湖叶、花香水仙 3种茶叶作为研究对象，测定 3 种茶叶的燃烧热、燃烧稳定性、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素。本研究建立 3 种茶叶的多指标分析及评价体系，为大规模开发茶叶资源及茶叶分类研究提供有力的科学依据。1 材料与方法1.1 材料与仪器本文选择肉桂、西湖叶、花香水仙 3 种茶叶作为分析样本，样品均用研钵研细并过80目药典筛。肉桂（英文名：Cassiatea，产地：福建省福州市罗源县，生产日期：2020 年 4 月），西湖叶（英文名：Westlakeleaves，产地：湖南省怀化市，生产日期：2020 年 6 月），花香水仙（英文名：FloralNarcissus，产地：福建省三明市尤溪县，生产日期：2020 年 3 月）。HR-15BH 系列燃烧热测定实验装置、点火丝（镍铬丝）、压片机（湖南长沙长兴高教仪器设备开发有限公司）；粉碎机（FW135 型，天津市泰斯特仪器有限公司）；FA200 电子天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；NETZSCHSTA2500 热重分析仪、坩埚（德国 NETZSCH 公司）；SE206 脂肪测定仪、F1600全自动纤维测定仪（济南阿尔瓦仪器有限公司）；AUY120 万分之一电子分析天平（岛津公司）；GZX-GF101-3-S 干燥箱（上海沪粤明科学仪器有限公司）；SX-4-10P 马弗炉（天津市泰斯特仪器有限公司）；ICP-OES 光 谱 仪（iCAP7000SERIES，美 国 Thermoscientific）。苯甲酸（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）；2006003 药用胶囊（广东生物有限公司）、石油醚（沸程 3060）、石油醚（沸程 6090）均为分析纯，广州化工股份有限公司。1.2 各指标测定方法茶叶燃烧热、热重分析、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素的测定，参阅文献5测定。每个样品重复 3次试验（n=3，RSD%5%）。1.3 多指标综合评价方法构建 3 种茶叶燃烧热、燃烧性（茶叶的燃烧稳定性）、脂肪含量、灰分、粗纤维、微量元素的多指标综合评价体系。2 结果与讨论2.1 肉桂、西湖叶、花香水仙三种茶叶燃烧热的测定（1）绘制肉桂燃烧热测定曲线，重复三次试验，见图 1 雷诺温度T曲线图。根据m肉桂Qv=W卡T-Q点火丝m点火丝-Q胶囊m胶 囊，m肉 桂=0.1765g，m点 火 丝=0.0148g，m胶 囊=0.1037g，W卡=16805.1959J/，T为0.504，Q胶 囊=19066.84J/g，Q点 火 丝=1400.8J/，由公式求得Qv 肉桂=28459.6500J/g。图 1 肉桂雷诺温度T曲线图（2）同理，测定西湖叶、花香水仙燃烧热，重复三次试验3 种茶叶燃烧热见表 1。由表 1知，肉桂、西湖叶、花香水仙3 种茶叶燃烧热大小顺序为西湖叶肉桂花香水仙。3 种茶叶燃烧热在 28523.1026198.19J/g 之间，其中西湖叶燃烧热为 38054.50J/g，能量最高，肉桂、花香水仙的燃烧热分别为 28523.10J/g 和 26198.19J/g，能量相对较小。表 1 肉桂、西湖叶、花香水仙的热值结果样品名称QV平均值/（J g-1）RSD/%肉桂28523.10320.2840西湖叶38054.50161.1203花香水仙26198.19350.02422.2 热重分析2.2.1 热重分析（1）肉桂热重分析肉桂的热重见图 2，热重分析数据见表 2。由图T=31.176-30.672=0.504702023 年第 3 期（总第 167 期）2 可以看出，肉桂样品在温度达到 49.0时开始失重，是肉桂样品水分的失重，损失率为 7.65%；温度达到189.7，肉桂样品进入第二阶段失重，试样开始出现淀粉和蛋白质等成分的损失；温度达到 395.7时，损失率为 42.24%；剩余样品质量为 35.21%。肉桂 DTG 曲线呈现出三个峰形，峰形的拐点分别为 99.6、178.9、334.1。肉桂的 DTA 曲线有一个放热峰，峰值为 116.1，温度范围为 79.8176.7，峰面积为 172.3J/g6。图 2 肉桂（TG）曲线、微商热重（DTG）曲线和热差分析（DTA）曲线图表 2 热重参数表样品名称曲线温度范围（）失重百分比（%）峰面积（J/g）失重最快温度（）TG、DTG峰值 1 49.0189.77.6599.6峰值 2 189.7395.742.24178.9峰值 3 395.7599.014.16334.1DTA峰值 1 79.8176.7172.3116.1（2）西湖叶热重分析西湖叶的热重见图 3，热重分析数据见表 3。由图3可以看出，西湖叶样品在温度达到49.1时开始失重，是西湖叶样品水分的失重，损失率为 11.69%；温度达到182.2，西湖叶样品进入第二阶段失重，试样开始出现淀粉和蛋白质等成分的损失；温度达到 392.0时，损失率为 43.43%；剩余样品质量为 29.29%。西湖叶 DTG 曲线呈现出三个峰形，峰形的拐点分别为 101.5、219.1、335.2。西湖叶的 DTA曲线有一个放热峰，峰值为 345.6，温度范围为311.6371.9，峰面积为 14.4J/g。图 3 西湖叶（TG）曲线、微商热重（DTG）曲线和热差分析（DTA）曲线图表 3 西湖叶热重参数表样品名称曲线温度范围（）失重百分比（%）峰面积（J/g）失重最快温度（）TG、DTG峰值 149.1182.211.69101.5峰值 2182.2392.043.43219.1峰值 3392.0599.014.57335.2DTA峰值 135.0156.495.13118.3峰值 2311.6371.914.4345.6（3）花香水仙热重分析花香水仙的热重见图 4，热重分析数据见表 4。由图 4 可以看出，花香水仙样品在温度达到 48.4时开始失重，是花香水仙样品水分的失重，损失率为 7.44%；温度达到 168.7，花香水仙样品进入第二阶段失重，试样开始出现淀粉和蛋白质等成分的损失；温度达到 396.0时，损失率为 40.58%；剩余样品质量为 35.53%。花香水仙 DTG 曲线呈现出三个峰形，峰形的拐点分别为 97.1、336.5。花香水仙的 DTA 曲线有一个放热峰，峰值为 111.6，温度范围为 74.3165.1，峰面积为 165.7J/g。图 4 花香水仙（TG）曲线、微商热重（DTG）曲线和热差分析（DTA）曲线图712023 年 6 月茶叶肉桂、西湖叶、花香水仙多指标计量分析表 4 花香水仙热重参数表样品名称曲线温度范围（）失重百分比（%）峰面积（J/g）失重最快温度（）TG、DTGDTA峰值 148.4168.77.4497.1峰值 2 168.7396.040.58336.5峰值 392.6156.2165.7116.62.2.2 3 种茶叶燃烧稳定性分析根据肉桂、西湖叶、花香水仙 3 种茶叶燃烧性参数数据构建燃烧热多指标评价体系。热重则是通过热重分析仪研究茶叶在不同升温速率中的燃烧特性指数，判断茶叶的燃烧稳定性。本课题根据灰色模式识别的方法7，采用 EXCEL 计算出肉桂、西湖叶、花 香 水 仙 3 种 茶 叶 F 值 分 别 为 0.35485、0.60296、0.50554，3 种茶叶燃烧稳定性排序为西湖叶花香水仙肉桂。2.3 脂肪、灰分、粗纤维的测定2.3.1 脂肪、灰分、粗纤维的测定结果3 种茶叶脂肪、灰分、粗纤维含量测定结果见表 5。表 5 3 种茶叶脂肪、灰分、粗纤维含量测定结果（n=3）样品脂肪含量（%）灰分（%）粗纤维（%）肉桂2.017720.47973.2702西湖叶1.29518.34012.8341花香水仙1.846413.00963.00832.3.2 脂肪、灰分、粗纤维的结果分析由表 5 知，肉桂、西湖叶、花香水仙脂肪含量大小顺序为肉桂花香水仙西湖叶。灰分含量大小顺序为肉桂花香水仙西湖叶。粗纤维含量大小顺序为肉桂花香水仙西湖叶。2.4 微量元素测定2.4.1 微量元素的测定结果3 种茶叶微量元素测定结果见表 6。表 6 3 种茶叶微量元素测定结果（ug/g，n=6，RSD%2%）样品肉桂西湖叶花香水仙Al2132.87950.1300412.96840.02101508.20080.1200As0.30260.00020.39450.00120.44730.0002Ba57.94250.004523.74260.000923.90660.0019CdCo0.83210.00020.51780.00010.64610.0000Cr7.94250.00042.860.00025.46720.0002Cu49.52090.000233.3580.000738.29520.0003Fe584.21580.0290272.43590.0120345.92450.0170Hg0.42860.00070.32050.00010.37280.0002Li1.03380.00000.49310.00000.54670.0000Mn1787.69540.0050958826.430.06102022.61430.2230Na392.83910.0060380.67060.0210515.1590.0440Ni36.73730.00058.9990.001215.830.0005Pb7.51390.00142.1450.000932.30620.0003Sc0.27740.00000.34520.00000.32310.0000Sr28.71910.000111.73570.000513.14610.0010Zn332.8290.0040250.49310.0220375.9940.00502.4.2 微量元素测定的结果分析由表 6 可知，Al 元素含量：肉桂花香水仙西湖叶，As 元素含量：花香水仙西湖叶肉桂，Ba 元素含量：肉桂花香水仙西湖叶，Co 元素含量：肉桂花香水仙西湖叶，Cr 元素含量：肉桂花香水仙西湖叶，Cu 元素含量：肉桂花香水仙西湖722023 年第 3 期（总第 167 期）叶，Fe 元素含量：肉桂花香水仙西湖叶，含重金属 Hg 元素含量：肉桂花香水仙西湖叶，Li 元素含量：肉桂花香水仙西湖叶，Mn 元素含量：西湖叶花香水仙肉桂，Na 元素含量：肉桂花香水仙西湖叶，Ni 元素含量：肉桂花香水仙西湖叶，Pb元素含量：花香水仙肉桂西湖叶，Sc 元素含量：西湖叶花香水仙，Sr 元素含量：肉桂花香水仙西湖叶，Zn 元素含量：花香水仙西湖叶肉桂。2.5 构建茶叶多指标综合评价体系根据肉桂、西湖叶、花香水仙 3 种茶叶燃烧热、热重分析参数，以及脂肪、灰分、粗纤维含量、微量元素测定数据构建多指标评价体系8-10。3 种茶叶 F 值为0.63157、0.30475、0.37725。肉桂、西湖叶、花香水仙3 种茶叶多指标燃烧热、燃烧性（茶叶的燃烧稳定性）、脂肪含量、灰分、粗纤维含量、微量元素测定的综合评价多指标排序为肉桂花香水仙西湖叶。3 结论本文应用热重参数评价茶叶燃烧稳定性，为热重度量分析对茶叶燃烧稳定性的评价和研究提供有力的科学依据。3 种茶叶失重最快温度为 334.1336.5。本研究所选肉桂、西湖叶、花香水仙 3 种茶叶燃烧热、燃烧性（茶叶燃烧稳定性）、脂肪含量、灰分、粗纤维含量、微量元素的多指标的综合评价如下：肉桂花香水仙西湖叶。本研究对福建茶叶的多指标测定与综合评价具有重要的理论意义和实践意义，可为茶叶的质量及分类研究提供有力的科学依据。参 考 文 献1 刘国英.不同等级武夷肉桂品质差异分析J.食品研究与开发，2021，42（11）：36-40.2 卢婷，姚斌.黔产绿豆衣水分、总灰分及浸出物测定J.贵州科学，2021，39（6）：27-29.3 蔡沓栗，温秀萍，于虹敏.不同产地使君子水分、总灰分、水溶性浸出物的含量测定J.亚太传统医药，2021，17（12）：58-60.4 郑淑琳，石玉涛，叶乃兴，等.61 份茶树种质资源矿质元素多样性分析J.江苏农业科学，2022，50（18）：143-150.5 ZHOUL，ZHANGQ.Multipleindicatorsmetrologicalanalysisfor5kindsofteaproducedinYunnan，ChinaJ.FoodScienceandTechnology，2022，42：e70922.6 ZhouL，JiangC，LinQ.Entropyanalysisandgreyclusteranalysisofmultipleindexesof5kindsofgenuinemedicinalmaterialsJ.SCIENTIFICREPORTS，2022，12（1）：6618.7 周利兵.不同产地连翘质量的灰色计量学研究J.黑龙江畜牧兽医，2014，（17）：166-167.8 周利兵，史金萍.5 种茶叶的多项指标分析研究J.食品安全质量检测学报，2021，12（16）：6489-6497.9 ZhouL，JiangC，ZhangY.COMBUSTIONSTABILITYANDMETROLOGICALANALYSISOFMULTIPLEINDEXESOF5KINDSOFRICEJ.FRESENIUSENVIRONMENTALBULLETIN，2022，31（6）：5499-5514.10 ZhouL，JiangC，LinQ.ENTROPYANALYSISANDGREYCLUSTERANALYSISOF8CHINESEMEDICINALHERBSJ.FRESENIUSENVIRONMENTALBULLETIN，2022，31（8B）：9045-9062.spectrometryJ.PhysicalandChemicalInspection（ChemicalVolume），2019，55（09）：1013-1018.18 ZhangKeming，DengMing，SuYuanyuan，etal.Simultaneousdeterminationof22sunscreensincosmeticsbyultrahighperformanceliquidchromatographydiodearraydetectionJ.Chromatography，2021，39（04）：415-423.19 PetryR，SchmittM，PoppJ.RamanspectroscopyaprospectivetoolinthelifesciencesJ.ChemPhysChem，2003，4（1）：14-30.20 KneippK，KneippH，ItzkanI，etal.UltrasensitivechemicalanalysisbyRamanspectroscopyJ.Chemicalreviews，1999，99（10）：2957-2976.21 CampionA，KambhampatiP.Surface-enhancedRamanscatteringJ.Chemicalsocietyreviews，1998，27（4）：241-250.22 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