补骨脂、盐补骨脂及其配方颗粒的薄层鉴别研究.pdf

鉴定资源Identification&SourceGendingSwhyenz 74补骨脂、盐补骨脂及其配方颗粒的薄层鉴别研究刘梅1，王祥培2，孔娟1，杨小松1，冯华3，吴红梅1*（1.贵州中医药大学，贵阳 550025；2.贵州民族大学，贵阳 550025；3.遵义市产品质量检验检测院，遵义 563002）基金项目：贵州省一流学科建设项目（2017008号）、广西壮瑶药重点实验室（桂科基字201432号）、壮瑶药协同创新中心（桂教科研201320号）、广西壮族自治区民族药资源与应用工程研究中心（桂发改高技函20202605号）、广西中医药重点学科壮药学（GZXK-Z-20-64）、广西一流学科中药学（民族药学）（桂教科研201812号）第一作者：刘梅，硕士研究生*通讯作者：吴红梅，贵州中医药大学副教授，博士，主要从事中药、民族药质量控制及新药研发研究【摘 要】目的：优化补骨脂药材和盐补骨脂饮片的薄层鉴别条件，并建立补骨脂配方颗粒和盐补骨脂配方颗粒的薄层鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对补骨脂药材、盐补骨脂饮片、补骨脂配方颗粒和盐补骨脂配方颗粒进行定性鉴别，分别以正己烷-乙酸乙酯（41）、石油醚-乙酸乙酯（31）为展开剂展开，于365nm和254nm紫外灯下检视。结果：补骨脂药材和盐补骨脂饮片的优化条件较2020版中国药典项下薄层色谱鉴别的效果好，优化后的荧光斑点数明显增多且清晰、分离度好。优化后的补骨脂药材和盐补骨脂饮片的荧光斑点共有8个，其配方颗粒共有7斑点。结论：该方法快速简单、可行性强、重复性好，可用于补骨脂药材、盐补骨脂饮片及其配方颗粒的质量控制。【关键词】补骨脂药材；盐补骨脂饮片；配方颗粒；薄层色谱法；定性鉴别Study on thin layer identification of Psoralea corylifola L，salt Psoralea corylifola L and its formula particlesLiu Mei1，Wang Xiangpei2，Kong Juan1，Yang Xiaosong1，Feng Hua3，Wu Hongmei1*(1.Guizhou University of Traditional Chinese Medicine，Guiyang 550025；2.Guizhou University for Nationalities，Guiyang 550025；3.Zunyi Product Quality Inspection and Testing Institute，Zunyi 563002）【Abstract】Objective：To optimize the identification conditions of thin layers of Psoralea corylifola L.and salt Psoralea corylifola L and and their formula granules.Methods：Psoralea corylifola L，saline Psoralea corylifola L Pieces，saline，Psoralea corylifola L formula granules and salt Psoralea corylifola L particles were qualitatively identified by using hexane-ethyl acetate（41）and petroleum ether-ethyl acetate（31）and examined under UV lamps at 365 nm and 254 nm.Results：The optimized conditions of TCM and the 2020 Chinese Pharmacopoeia showed that the number of optimized fluorescent spots was clear and separated.There were 8 fluorescent spots in the optimized Psoralea corylifola L medicine and salt Psoralea corylifola L decoction tablets，and 7 spots in the formula particles.Conclusion：This method is fast，simple，feasible and reproducible，and can be used for the quality control of medicine，saline Psoralea corylifola L Pieces and its formulation particles.【Keywords】Psoralea corylifola L medicinal materials；saline Psoralea corylifola L Pieces；formula particles；thin layer chromatography；qualitative identification补骨脂是临床常用中药，为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实1。盐补骨脂是补骨脂饮片经过盐炙法炒制而成，补骨脂和盐补骨脂均具有温肾助阳，纳气平喘，温脾止泻；外用消风祛斑的功效。薄层色谱法是一种简便、快速定性的鉴别方法，具有快速有效、价格低廉、适用性强的特点，常用于中药的定性鉴别2。本文在参考文献1收载的薄层色谱方法基础上，对其色谱条件进行优化，建立补骨脂配方颗粒和盐补骨脂配方颗粒薄层色谱鉴别方法，并分别与其原药材补骨脂、盐补骨脂及其配方颗粒的薄层鉴别研究75进行比较，以期为补骨脂药材、盐补骨脂饮片及其配方颗粒的质量控制和临床应用提供参考依据。1 仪器与材料1.1 仪器高效硅胶G（青岛海洋化工厂）；申立玻璃点样管（上海申立玻璃仪器销售有限公司）；超声波清洗器（厂家：昆山市超声仪器有限公司，型号：KQ-100E）；紫外分析仪（厂家：杭州齐威仪器有限公司，仪器型号：WHF-2038）；分析天平（厂家：上海市安亭电子仪器厂，型号：FA1004B）；水浴锅（厂家：上海双捷实验设备有限公司，型号：DRHH-S4）；球形冷凝器。1.2 试剂乙酸乙酯（厂家：上海试四赫维化工有限公司，批号：1904101），石油醚（厂家：重庆川东化工有限公司，批号：20190501），正己烷（厂家：成都市科隆化学品有限公司，批号：2017112001），氢氧化钾（厂家：天津市科密欧化学试剂有限公司，批号：20070114），甲醇（厂家：太仓沪试试剂有限公司，批号：20190910）。1.3 实验药材补骨脂药材和盐补骨脂由贵州民族大学王祥培教授鉴定为豆科植物补骨脂Psoralea corylifola L.的干燥成熟果实及其加工炮制品，补骨脂样品S1S5分别来源于AE药房；盐补骨脂样品S6S10分别来源于FJ药房；补骨脂颗粒S11S15均来自于K制药有限公司；盐补骨脂颗粒S16S20均来自于K制药有限公司；补骨脂对照药材S21、补骨脂素S22和异补骨脂素S23均来源于中国药品生物制品检定所。2 实验方法2.1 供试品和对照品的配制分别取补骨脂、盐补骨脂及其配方颗粒粉末约0.5 g，精密称定，置锥形瓶内，加入乙酸乙酯20 mL，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液。取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，分别加乙酸乙酯制成每1 mL各含2 mg的对照品溶液。2.2 薄层测定方法2.2.1 中国药典项下薄层色谱鉴别方法（通则0502）吸取上述溶液各2 L，将补骨脂药材、补骨脂颗粒、盐补骨脂、盐补骨脂颗粒、对照药材及对照品点在同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（41）为展开剂，上行展开8 cm，取出，晾干，喷以10氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365 nm）下检视。2.2.2 优化的薄层色谱鉴别方法吸取上述溶液各2 L，将补骨脂药材、补骨脂颗粒、盐补骨脂、盐补骨脂颗粒、对照药材及对照品点在相应的硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯（31）为展开剂，上行展开18 cm，取出，晾干，喷以10氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（254 nm）下检视。3 实验结果3.1中国药典2020年版一部项下的结果补骨脂药材、盐补骨脂饮片、补骨脂药材配方颗粒、盐补骨脂配方颗粒和补骨脂对照药材共有5个荧光斑点，以上样品中均含有有补骨脂素和异补骨脂素标准品，但该薄层条件下，信息少，斑点堆积在一起，没有分开，结果见图1。图1 中国药典2020版项下补骨脂药材、盐补骨脂、补骨脂颗粒和盐补骨脂颗粒的薄层色谱图S1-S4：补骨脂药材，S6-S9：盐补骨脂，S11-S14：补骨脂颗粒，S16-S19：盐补骨脂颗粒，S21：补骨脂对照药材，S22：补骨脂素，S23：异补骨脂素3.2 优化的补骨脂药材和盐补骨脂饮片的结果补骨脂药材和盐补骨脂饮片共有8个清晰的荧光斑点，其中盐补骨脂饮片的8号斑点的荧光较弱。补骨脂药材、盐补骨脂饮片与对照药材的斑点无明显差异，且均含有补骨脂素和异补骨脂素标准品，结果见图2。3.3 优化的补骨脂药材和补骨脂配方颗粒的结果补骨脂药材和补骨脂对照药材共有8个清晰的荧光斑点。补骨脂配方颗粒共有7个荧光斑点，无8号蓝色荧光斑点的信息。补骨脂药材、补骨脂对照药材和补骨脂配方颗粒中均含有补骨脂素和异补骨脂素标准品。结果见图3。鉴定资源Identification&SourceGendingSwhyenz 76图2 优化的补骨脂药材和盐补骨脂的薄层色谱图S1-S5：补骨脂药材，S6-S10：盐补骨脂，S21：补骨脂对照药材，S22：补骨脂素，S23：异补骨脂素图3 优化的补骨脂药材和补骨脂配方颗粒的薄层色谱图S1-S5：补骨脂药材，S11-S15：补骨脂配方颗粒，S21：补骨脂对照药材，S22：补骨脂素，S23：异补骨脂素3.4 优化的盐补骨脂饮片和盐补骨脂配方颗粒薄层色谱鉴别方法的结果盐补骨脂饮片和补骨脂对照药材共有8个清晰的荧光斑点。盐补骨脂配方颗粒共有7个荧光斑点，无8号蓝色荧光斑点。盐补骨脂饮片、补骨脂对照药材和盐补骨脂配方颗粒中均含有补骨脂素和异补骨脂素标准品，结果见图4。图4 优化的盐补骨脂和盐补骨脂配方颗粒的薄层色谱图S6-S10：盐补骨脂药材，S16-S20：盐补骨脂配方颗粒，S21：补骨脂对照药材，S22：补骨脂素，S23：异补骨脂素4 讨论以补骨脂药材、盐补骨脂饮片、补骨脂配方颗粒和盐补骨脂配方颗粒为研究对象，石油醚乙酸乙酯（31）为展开剂，上行展开18 cm，254 nm紫外灯下观察，结果发现在此色谱条件下样品的展开效果较中国药典记载的方法效果好，斑点数目较多且清晰，分离效果好，可用于补骨脂药材、盐补骨脂饮片及其配方颗粒的质量控制。优化后的补骨脂药材和盐补骨脂饮片的荧光斑点共有8个，其配方颗粒共有7个斑点。配方颗粒中均明显缺失8号斑点，其原因可能是配方颗粒是由其饮片经过水提取、浓缩、干燥和制粒等加工而成，其中小极性化合物可能流失或者在加工过程中敏感成分会被破坏所致。参考文献1国家药典委员会.中国药典S.一部.北京：中国医药科技出版社，2020：195.2尹丽，宗兰兰，蒲晓辉，等.薄层色谱法在药物分析中的应用J.河南大学学报（医学版），2016，35（2）：77-80.