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纯棉无纺布低温近中性练漂体系构建及其工艺优化印染（2024 No.1）纯棉无纺布低温近中性练漂体系构建及其工艺优化卢润1，肖鑫1，2，3，姜会钰1，2，3，徐操林4，李青1，2 1.武汉纺织大学 纺织与科学工程学院，湖北 武汉 430200；2.生物质纤维与生态染整湖北省重点实验室，武汉纺织大学，湖北 武汉 430200；3.湖北吉盛纺织科技股份有限公司，湖北 宜昌 443000；4.山东明福染业有限公司，山东 烟台 264000摘要：纯棉无纺布练漂在高温强碱中进行，能耗高、排污大、纤维损伤严重。针对该问题，试验构建了三种低温近中性练漂体系，通过对比三者练漂无纺布的颜色特征值、亲水性能和机械性能，选出最优体系；采用XRD、FT-IR、SEM分析体系对棉纤维微观结构与形貌的影响；通过中心复合设计（CCD）优化该体系漂白工艺，并寻求影响织物白度（WI）的关键因素。研究表明：四乙酰乙二胺/过氧化氢（TAED/H2O2）体系练漂织物WI最高，亲水性优良，强力损伤最小（20%）；练漂体系对棉纤维晶型结构与官能团无影响，能有效去除纤维表面杂质，保护纤维不受损伤。CCD结果显示，温度对WI影响最显著，其次是H2O2浓度与NaHCO3浓度；在最优条件下，得到的理论最优WI为90.38，比原布WI高39.32%。关键词：低温练漂；纯棉无纺布；过氧化氢活化剂；中心复合设计中图分类号：TS192.5文献标志码：ADOI：10.3969/j.yinran.202401014Establishment of low-temperature and near-neutral system for bleaching andscouring of cotton non-woven fabrics and its process optimizationLU Run1,XIAO Xin1,2,3,JIANG Huiyu1,2,3,XU Caolin4,LI Qing1,21.College of Textile and Science Engineering,Wuhan Textile University,Wuhan 430200,China;2.Hubei Provincial Key Laboratoryof Biomass Fiber and Ecological Dyeing and Finishing,Wuhan Textile University,Wuhan 430200,China;3.Hubei Jisheng TextileTechnology Co.,Ltd.,Yichang 443000,China;4.Shandong Mingfu Dyeing Co.,Ltd.,Yantai 264000,ChinaAbstract:The conventional bleaching and scouring of cotton nonwoven fabrics is carried out under high-temperature and strong-alkali conditions,which has the problems of high energy consumption,large dischargeand severe fiber damage.To address the problems,three low-temperature and near-neutral bleaching andscouring systems are established.Chromatic values,mechanical properties and hydrophilic property of thetreated fabric are tested to select the best bleaching and scouring system.XRD、FT-IR、SEM are used to analysis the effects of above system on the microstructure and microtopography of the treated cotton fiber.Thebleaching process is optimized and the key factor influencing fabric s whiteness is explored by central composite design(CCD).Research results show that the fabric bleached by tetraacetylethylenediamine/hydrogen peroxide(TAED/H2O2)system displays the highest whiteness,excellent hydrophilicity and less strength damage(20%).The effect of TAED/H2O2system on the crystal structure and surface functional groups of the bleachedfiber is negligible.Meanwhile,the impurities can be effectively removed from the fiber surface without obviousfiber damage after the treatment of TAED/H2O2system.The CCD results show that the factors affecting WI arein the following order of significance:temperatureH2O2concentrationNaHCO3concentration.The best theoretical WI value of 90.38 can be obtained under the optimal conditions,which is 39.32%higher than that of theoriginal fabric.Key words:low-temperature bleaching and scouring;cotton non-woven fabric;hydrogen peroxide activator;central composite design近年来，以棉纤维为原材料的非织造布，在婴童护理、医疗卫生领域的需求量不断上升1。相比于传统织造布，非织造布成布时间短，节省了纺纱、织布等环节，节约了能耗与工时，减少了设备的使用2。然而，成熟棉纤维均含有一些非纤维素杂质，例如果胶、蜡质、棉籽壳和色素等，会降低棉纤维原有的洁白外观，并显著影响棉无纺布的吸水性3。因此，必须通过精练、漂白等前处理工序来去除棉纤维杂质，以改善其外观与应用性能。棉无纺布前处理在高温（95）、强碱（pH=1112）、高浓度过氧化氢中进行，加工中需要大量能源将温度提高至近沸点，同时还需要大量的水洗涤无纺布收稿日期：2023-11-07；修回日期：2024-01-08基金项目：国家自然科学青年基金（52303062）；生物质纤维与生态染整湖北省重点实验室开放课题（STRZ202303）；湖北省科技厅重点研发计划（助企纾困及包保联类，2022BAD012）。作者简介：卢润（1999），女，硕士研究生，主要研究方向为低温前处理技术。E-mail：。通信作者：李青，博士，硕士研究生导师。E-mail：。15印染（2024 No.1）至中性，能耗与水耗较大。此外，高温强碱环境还会导致棉纤维产生潜在损伤4，降低无纺布机械强力。因此，需要探寻一种节能节水的高效前处理工艺，以实现棉无纺布产业的可持续发展。低温漂白活化剂在业界得到了广泛关注5-6。活化剂能与过氧化氢在碱性条件下发生过水解反应，原位生成过氧酸，之后过氧酸再与纤维上的有色杂质发生氧化漂白反应。由于过氧酸的氧化还原电位高于过氧化氢7，从而降低了漂白温度。同时，过氧酸在漂白过程中会分解产生酸性物质，将漂白液pH降低至近中性8。因此，在过氧化氢漂白中加入活化剂可实现低温、近中性的高效漂白。目前，已有酰胺类、糖类、酰氧类等结构的漂白活化剂报道9-11。据此，本研究首先选择了有代表性的活化剂四乙酰基乙二胺（TAED）9、-D-葡萄糖五乙酸酯（PAG）10、三乙酸甘油酯（GT）11（图1），通过对比三者漂白棉无纺布的颜色特征值、亲水性能、机械性能，筛选出低温练漂性能最优的活化剂。接着，采用XRD、FT-IR、SEM表征手段，分析低温练漂对棉纤维晶型结构、特征官能团和微观形貌的影响。最后，通过中心复合试验和数学建模优化漂白工艺，并通过方差分析明确影响织物白度的显著因素。G7 7$(?:3GG 3$*G+G*7图1三种活化剂的结构式Fig.1Structural formula of three activators1试验部分1.1材料、药品与仪器材料未脱漂的纯棉无纺布（面密度67.85 g/m2）药品四乙酰基乙二胺（纯度92%），-D-葡萄糖五乙酸酯（纯度98%），三乙酸甘油酯（纯度98.5%），非离子渗透剂（工业级），30%H2O2，EDTA-2Na，NaHCO3，NaOH仪器SF400型测色配色仪（美国Datacolor公司），E44.104微机控制电子万能试验机美特斯工业系统（中国）有限公司，PW-100-012飞纳台式扫描电镜（荷兰Phenom公司），Ultima IV X型射线衍射仪（日本Rigaku公司），FTIR-650型傅里叶变换红外光谱仪（中国天津港东科技发展有限公司），OCA15EC接触角测试仪（德国Dataphysics公司）1.2试验方法1.2.1漂白工艺选用 NaOH/H2O2、TAED/H2O2、PAG/H2O2、GT/H2O2四种体系在恒温水浴条件下对纯棉无纺布进行漂白。参照文献确定了 TAED9、PAG10、GT11三种活化剂与H2O2的物质的量之比分别为1.0 2.0、1.0 4.0、1.0 2.4。按照表1配制漂白溶液，浴比1 50，将织物完全浸渍于漂白液中。漂白结束后，依次经过冷水洗3 min、70 热水洗3 min、冷水冲洗、自然晾干等工序。以上四种体系分别命名为N-H、T-H、P-H、G-H，原布与四种体系处理的织物分别命名为F-1、F-2、F-3、F-4、F-5。表1各体系的漂白工艺条件Table 1Bleaching process conditions of each system工艺处方c（H2O2）/（mmolL-1）c（TAED）/（mmolL-1）c（PAG）/（mmolL-1）c（GT）/（mmolL-1）c（NaOH）/（mmolL-1）c（NaHCO3）/（mmolL-1）（渗透剂）/（gL-1）（EDTA-2Na）/（gL-1）漂白时间/min漂白温度/N-H60-10-226095T-H6030-30226070P-H60-15-30226070G-H60-25-302260701.2.2中心复合设计采用中心复合设计，讨论H2O2浓度（A）、NaHCO3浓度（B）、漂白温度（C）三种因素对样品白度（WI）的影响。漂白溶液配方如表2所示，漂白方法参考1.2.1节。表2中心复合设计的试验变量和设计水平Table 2Experimental variables and design levels of the centercomposite design（CCD）水平-101因素A（H2O2浓度）/（mmolL-1）16.3630507083.64B（NaHCO3浓度）/（mmolL-1）16.3630507083.64C（漂白温度）/44.7755708595.231.3测试方法1.3.1颜色特征采用SF400型测配色系统测量纯棉无纺布的WI与颜色三刺激值（X、Y、Z）。织物黄度（YI）根据式（1）计算。YI=100（1-0.847Z/Y）（1）1.3.2机械性能参照GB/T 24218.32010 纺织品 非织造布试验16纯棉无纺布低温近中性练漂体系构建及其工艺优化印染（2024 No.1）方法 第3部分：断裂强力和断裂伸长率的测定（条样法）测量棉无纺布的断裂强力及断裂伸长率。其中，样品纵向为机器输出方向，横向为布匹幅宽方向。1.3.3亲水性能参照AATCC 792010 纺织品吸水性 测试棉无纺布的水滴铺展时间。参照GB/T 24218.62010 纺织品 非织造布试验方法 第6部分：吸收性的测定 测试棉无纺布的吸水量，按照式（2）计算液体吸收量。参照AATCC 1972011测试棉无纺布30 min的毛细效应。使用OCA15EC接触角测试仪测试棉无纺布的水接触角。液体吸收量=（mn-mk）/mk100%（2）式中：mk为调湿后样品质量（g），mn为吸液后样品质量（g）。1.3.4结构表征采用PW-100-012飞纳台式扫描电镜观察漂白前后的纯棉无纺布的微观形貌。采用FTIR-650型傅里叶变换红外光谱仪对漂白前后的纯棉无纺布进行表征,扫描波长范围4 000500 cm-1，扫描次数32次，分辨率16 cm-1。采用X射线衍射仪测试漂白前后的纯棉无纺布的X射线衍射光谱，扫描范围为1080，扫描速度为10/min，电压和电流值分别为40 kV和40 mA。此外，采用Origin软件进行XRD分析，通过高斯拟合计算峰位置（2）和半高宽（）。根据公式（3）（6）计算结晶度、晶粒尺寸（D）、位错密度（）和微观应力（）12。结晶度=AcAc+Aa100%（3）D=kcos（4）=1D2（5）=4tan（6）式中：Ac为结晶峰面积，Aa为非结晶峰面积，k为形状因子（通常取0.9）；为X射线波长。2结果与讨论2.1三种活化剂的练漂性能2.1.1漂白性能图2所示为不同体系的漂白结果。从图2可以看出，经过传统高温练漂后，织物F-2的 WI 由 64.87 升至 85.91，YI 由 20.29 降为 10.75。在H2O2用量相同的条件下，加入活化剂后，F-3、F-4的WI均进一步提升，YI则持续降低。此外，F-3的WI值优于F-4和F-5。由此推测，在本试验条件下，T-H体系生成的过氧乙酸最多。P-H和G-H体系产出的过氧乙酸较少，可能是因为PAG与GT均为酰氧基活化剂，其中的羰基碳原子在碱性条件下更容易水解生成乙酸，抑制了过氧化氢电离成过羟基阴离子（HO2-），因而不利于过水解反应的进行10-11。):,4(:,E K)4(1)K)4 图4织物的断裂强力（a）和断裂伸长率（b）Fig.4Breaking strength（a）and elongation at break（b）of fabrics2.1.3亲水性能当纯棉无纺布用作洗脸巾、口水巾等洗护产品时，则要求其具有良好的亲水性。表3所示为织物的亲水性能。表3织物的亲水性能Table 3Hydrophilic properties of fabrics样品F-1F-2F-3F-4F-5水滴铺展时间/s60604.500.9121.229.6060芯吸高度/cm000.950.250.850.150.400.20液体吸收量/%144371 437572 008851 623681 52868接触角/（）138.7118.068.179.091.7如表3所示，原布F-1的水滴铺展时间超过60 s，芯吸高度为0 cm，表明原布润湿性能差，这是因为原布上含有蜡质、棉籽壳等疏水杂质。经过N-H和G-H体系处理后，水滴在织物F-2和F-5上的铺展时间仍超过了60 s，芯吸高度也较低，接触角则由原来的138.7分别降低至118和91.7，说明经过这两种体系处理后，织物的亲水性能虽有所改善，但效果不佳。织物经T-H和P-H体系练漂后，水滴铺展时间和接触角均有不同程度的降低，芯吸高度也有所增加，意味着这两种体系处理织物的亲水性能得以明显改善。并且，T-H体系处理织物F-3表现出最大的液体吸收量，具有最优的亲水性能，说明T-H体系能更有效地去除棉纤维上的疏水杂质。此外，与棉机织布相比，无纺布的芯吸高度均较低，这可能是因为无纺布结构错杂无序，溶液难以沿着纤维垂直向上移动。总之，经过练漂后，织物亲水性均有所改善，其中经T-H体系处理的织物亲水性能最佳。2.2练漂棉纤维的结构表征试验以F-3为研究对象，以原布F-1与传统练漂织物F-2为参比对象，分析T-H体系处理对棉纤维微观结构的影响。2.2.1晶型结构漂白前后的纯棉无纺布的X射线衍射光谱及其相应的光谱数据见图5和表4所示。e?)图5织物的X射线衍射光谱Fig.5The X-ray diffraction spectra of the fabrics表4织物的XRD光谱数据Table 4XRD spectral data of fabrics样品F-1F-2F-32/（）15.1923.0434.7415.2722.9734.7915.1722.9334.65半高宽/（）2.101.451.682.732.152.312.211.471.75晶粒尺寸D/nm3.985.855.173.063.943.763.785.744.96位错密度/（nm-2）0.063 070.029 190.037 420.106 570.064 520.070 790.069 840.0303 60.04071微观应力0.068 790.030 960.023 450.088 920.046 170.032 210.072 450.031 720.024 52结晶度/%62.1157.1860.32由图5可见，练漂前后的织物均在15.1、22.67、33.8出现衍射特征峰，并且特征峰的强度变化极小，这表明传统工艺练漂与低温练漂对棉纤维晶型结构的影响微乎其微15。由表4可见，相比于F-1，经过练漂的织物其晶粒尺寸和结晶度均有所下降。其中，F-3的晶粒尺寸和结晶度的下降程度低于F-2，这意味着经过T-H体系练漂后，棉纤维大分子排列有序度下降幅度较小。一般而言，纤维大分子有序度降低会增加织物的断裂伸长率，这与图4的织物机械性能测试结果相一致。2.2.2特征官能团图6为纯棉无纺布的衰减全反射红外光谱图。18纯棉无纺布低温近中性练漂体系构建及其工艺优化印染（2024 No.1）#FP)图6织物的衰减全反射红外光谱图Fig.6Attenuated total reflection infrared spectra of fabrics图6中位于3 264 cm-1和2 888 cm-1处的吸收峰分别为氢键的OH拉伸和CH拉伸振动峰，1 430 cm-1和1 360 cm-1处的吸收峰分别归属于CH2弯曲振动峰和CH弯曲振动峰，在1 020 cm-1处的吸收峰为CO拉伸振动峰16。从图6中还可以看出，三个样品红外光谱中特征吸收峰的位置与强弱大致相同，说明低温练漂与传统练漂均不会对棉纤维的表面官能团产生影响。2.2.3微观形貌图7所示，漂白前后样品的纤维的SEM图。（a）F-1（b）F-2（c）F-3图7织物扫描电镜图（3 000倍）Fig.7Scanning electron micrographs of fabrics（3 000）由图7可见，漂白前后样品的纤维形态均未发生明显变化，说明漂白过程对织物的基本纤维形态影响不大。图7（a）中，原布纤维表面无规分布着杂质颗粒（蜡质、棉籽壳等）。练漂处理后，F-3表面变得干净光滑图7（c），说明T-H体系能够充分去除棉纤维杂质，F-3优异的亲水性也证明了T-H体系能有效纯化纤维（见表3）。F-2表面仍有部分杂质残留，且纤维发生了明显断裂图7（b），说明经过N-H体系处理后的纤维受到一定的损伤。2.3漂白工艺优化2.3.1响应面模型方差分析以H2O2浓度（A）、NaHCO3浓度（B）和漂白温度（C）为变量，根据1.2.2节进行漂白试验。基于试验结果建立响应曲面模型，依据模型的方差分析，判断影响漂白效果的关键因素，结果见表5。表5响应面模型的方差分析Table 5ANOVA for response surface modeling方差来源模型线性ABC平方A2B2C2双因子交互作用A*BA*CB*C误差失拟纯误差合计模型汇总自由度9311131113111105519标准偏差0.151 863平方和Adj SS42.823 431.632 913.385 71.639 616.607 69.700 38.707 01.462 40.000 01.490 30.023 40.002 71.464 20.230 60.086 30.144 343.054 1R299.46%均方和Adj MS4.758 210.544 313.385 71.639 616.607 63.233 48.707 01.462 40.000 00.496 80.023 40.002 71.464 20.023 10.017 30.028 9-R2（adj）98.98%F值206.32457.21580.4171.09720.12140.20377.5463.410.0021.541.010.1263.49-0.60-R2(pred)97.99%P值0.000 10.000 10.000 10.000 10.000 10.000 10.000 10.000 10.9900.000 10.3380.7380.000 1-0.707-在表5中，线性项（A、B、C）、二次项（A2、B2）和交互项（BC）的P值均小于0.001，说明以上几项对WI影响显著，其他项因其P值大于0.05而不显著。因此，可以认为A、B、C、A2、B2和BC是影响漂白织物WI的重要因素，并且交互项中仅NaHCO3浓度（B）和漂白温度（C）对WI存在交互影响，其余变量之间不存在交互作用。预测拟合系数 R2（pred）（97.99%）与校正拟合系数 R2（adj）（98.98%）非常接近，证明预测数据与试验数据相吻合。拟合系数R2高达99.46%，表明所建立的模型可以很好地预测T-H体系的漂白结果。2.3.2响应面分析与优化响应面分析与优化结果见图8。$%&0+2#1D+&2#%,$&$%&%$%$&N%,$1D+&2#:,%,$+2#:,1D+&2#+2#:,（a）Pareto图；（b）优化预测图；（c）漂白温度和NaHCO3浓度的交互影响；（d）漂白温度和H2O2浓度的交互影响；（e）NaH-CO3浓度和H2O2浓度的交互影响图8各种因素对WI影响程度的Pareto图以及每两个变量间的交互影响Fig.8Pareto plot of affecting degree of various factors on WIand interactions of their two varieties19印染（2024 No.1）由图8（a）可见，温度是影响WI最重要的变量，其次是H2O2浓度与NaHCO3浓度。图8（b）显示，当H2O2浓度为62.57 mmol/L、NaHCO3浓度为39.47 mmol/L、温度为最大值的条件下，得到理论最大WI值可达90.38，比未漂白织物的WI高39.32%。如图8（c）所示，当H2O2浓度固定在50 mmol/L时，无论漂白温度如何变化，WI都随着NaHCO3浓度的升高而增加。在 NaHCO3大约 60 mmol/L 时，WI 接近峰值，并随着NaHCO3浓度的进一步增加而逐渐下降。同样，无论漂白温度图8（d）与NaHCO3浓度图8（e）如何变化，H2O2浓度对WI的影响也显示出相似的变化趋势。上述结果表明，在特定的H2O2浓度和NaHCO3浓度下存在一个最佳WI，而过量则可能导致WI的降低。这可能是一方面，增加H2O2浓度虽然产生了更多漂白物质，但对纤维的氧化也会加剧，从而将棉纤维上的羟基氧化为醛基甚至羧基，这些不饱和的发色基团会引起织物泛黄17；另一方面，当过量使用NaHCO3时，会引发一些副反应，比如TAED中酰胺键的水解18以及过氧乙酸的无效分解19，从而降低漂白性能。此外，在图8（c）和8（d）中，无论H2O2和NaHCO3的浓度如何变化，WI都随着漂白温度的升高而增加，这是因为提高温度可以促进TAED的溶解和过水解，加快漂白物质从溶液向纤维的转移，并为纤维色素杂质的氧化降解提供能量。三维响应面的分析结果表明，获得高WI需要适当的H2O2浓度、NaHCO3浓度以及较高的温度。然而，除WI外，实际工艺中还应考虑能耗和水耗等环境因素，以及织物的亲水性与机械性能。3结论四种漂白体系中，TAED/H2O2体系漂白织物的WI值最高，亲水性最优，且强力损伤最小。TAED/H2O2体系对棉纤维的晶型结构和表面官能团几乎没有影响，其漂白纤维表面光洁且无形貌损伤。TAED/H2O2体系中影响WI的因素，按显著性排序依次为：温度H2O2浓度NaHCO3浓度，在最优工艺条件下，得到理论最大WI值为90.38，比原织物WI高39.32%。参考文献：1於琴，岳仕芳.涤/棉混纺医用防护服面料的防水整理J.印染，2021，47（8）：46-48.2褚维发，朱守诚，丁文俊，等.全棉水刺无纺布节能生态脱脂漂白工艺J.印染助剂，2021，38（6）：50-53.3HEBEISH A,HASHEM M,SHAKER N,et al.New development forcombined bioscouring and bleaching of cotton-based fabricsJ.Carbohydrate Polymers,2009,78（4）：961-972.4范娇丽，张琳萍，钟毅，等.棉针织物的铁配合物低温催化漂白J.印染，2019，45（21）：1-6.5LI Q,LU R,LIANG Y,et 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