悬浮剂操作作业规程.doc

悬浮剂实验操作规程 一、 仪器设备电子天平：精准度 0.01克砂磨机：100ml，沈阳化工研究院培养箱、冰箱、pH计、恒温水浴锅、粒径测定仪、表面张力测定仪、旋转粒度仪等。二、 原料或试剂原药：依照需要需注明厂家、日期、含量；助剂：分散剂SP-SC3、SP-SC29、SP-2728、SP-3060、SP-3266、SP-3248润湿剂 SP-6821、SP-63R；乳化剂：无水钙盐（M500）、非离子等溶 剂：二甲苯、150#溶剂油、DMF增稠剂：黄原胶、硅酸镁铝、聚乙烯醇等；防冻剂：尿素、乙二醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇（400）、聚丙二醇（400）；成膜剂：聚乙烯醇、苯丙胶乳等；消泡剂：有机硅SXP-820、磷酸三丁酯、P511等；硬水母液：34200ppmpH值调节剂：醋酸、柠檬酸、乙醇胺、氢氧化钠等；三、 检测项目与办法检测项目指标原则办法备注外观目测pH(1%水溶液)在原药pH范畴内GB/T1601-1993*分散性HG/T2467.13- *悬浮率95%GB/T14825-*持久起泡性25mlHG/T2467.5-GB/T22608-*倾倒性洗涤前残留量5%洗涤后残留量99%GB/16150-1995表面张力（1%水溶液）实测GB/T5549有效成分（%）GBT1605-*每次实验必测，交附制剂时，除有效含量外，其他所有测，热贮后所有指标应当测试；#pH值需查阅原药性质、国内外同类原药制剂在数据拟定或与客户确认四、 操作环节1、 配料，按配料流程2、 装料，按砂磨机操作规程3、 卸料，按砂磨机清洗流程4、 检测，按制剂样品检测分析办法附件：1、 悬浮剂配料流程2、 立式砂磨机安全操作规程3、 立式砂磨机使用操作规程4、 立式砂磨机用后清洗流程5、 制剂样品贮藏流程6、 制剂样品检测分析办法7、 实验室仪器安全使用规程悬浮剂配料流程1、 启动电子称（精度0.01克）2、 检查100ml烧杯与否清洗干净3、 将烧杯放在电子称上归零4、 依照配方称取一定量所需分散剂和润湿剂等助剂5、 加入防冻剂将助剂溶解搅拌均匀6、 依照配方所需加入硅酸镁铝搅拌均匀（如不需要就省略此环节）7、 加入水一起搅拌均匀（如有需要可进行加热搅拌）8、 依照配方加入一定量原药一起搅拌均匀。9、 加入黄原胶母液和杀菌剂、消泡剂等转移入砂磨机砂磨。立式砂磨机安全操作规程1、 检查电路与否接通且安全；2、 使用前先检查砂磨机与否已清洗干净；3、 循环冷却水与否畅通并有足够流量；4、 砂磨机在转动过程中不得用手或身体任何部位接触砂磨机分散盘（长头发女生要将头发扎起）；5、 在拆砂磨机时要保证砂磨机已经关闭；立式砂磨机使用操作规程1、 将配好物料倒入砂磨机筒体内，将残留在烧杯中制剂用玻璃棒刮干净（如果原药颗粒较大，要用均质乳化机进行剪切）；2、 将锆珠加入砂磨机筒体内（加入量是制剂重量1.6-1.8倍）；3、 安装机器4、 启动循环冷却水并保证足够流量5、 启动电源6、 物料要进行研磨70-240min(要依照原药形态和厂家需求进行更长时间研磨)7、 在研磨过程需观测与否浮现异常现象8、9、10、11、 （气泡多时注意消泡，膏化等现象）并及时记录（需测温）12、 砂磨结束关闭电源，过筛倒出物料，清洗砂磨珠和砂磨盘。 立式砂磨机用后清洗流程1、 先将分散盘清洗干净，保证没有残留在分散盘上，影响下组实验2、 将砂磨机筒体物料倒入盆子中，且不要把珠子倒入水池中3、 关闭循环冷却水4、 用洗衣粉将珠子清洗干净，放入筛子中，然后放入烘箱进行烘干，再次循环使用。制剂样品贮藏流程1、 将做好制剂放入安瓶中，封口2、 放在54C热贮14天，每天都要进行物理性质观测（颜色，分层，析水等等）3、 将同样制剂放入0C低温贮藏7天，每天都要进行物理性质观测（颜色，分层，析水等等）4、 将同样制剂放入常温贮藏14天，每天都要进行物理性质观测（颜色，分层，析水等等）5、 热贮冷贮通过样品进行全分析。检测流程（按原则分析）1、 粒径分析：选取需要测量制剂，稀释20倍左右，加入到粒径仪中检测，检测粒径时仪器必要洗干净，否则对测量值有很大偏差。（粒度规定D905um,D503um,特殊规定除外）2、 PH值测定：检测时将实验好制剂，稀释成1/100水溶液，用PH计测定其数值。PH计使用前需用水洗净，同步用来稀释制剂水务必使其PH范畴在6.97.1。如果选用稀释水不在此范畴，可使用有机弱酸或弱碱调节。(PH范畴在原药稳定PH范畴内)3、 粘度：粘度采用DNJ-101粘度计测量，对于悬浮剂正常选用2#转子。测量时悬浮液需浸没至转子刻度线处。选取转速时，最佳保持粘度计指针数值在30-70之间。最后用指针上数值于相应系数相乘。（粘度规定普通在300-800Pa.s）4、 分散性：分散性测定重要看起在水中分散状态，分为雾状分散，拉丝分散，及抱团下层。雾状分散即制剂入水后形成乳状液慢慢向下分散开，拉丝则制剂加入后以诸多颗粒形态下沉，下沉过程中形成丝状。此外就是直接以药液颗粒形态下层究竟部，几乎不分散，但通过上下两次颠倒可以完全分散开。（普通制剂能做到拉丝带某些雾状分散制剂分散性就很不错了。）（分优、好、良、差）5、 储存稳定性：分为热储，常温，冷冻三个。热储需观测与否膏化，粘度较热储前大，尚有析水分层多少。常温看是制剂常态下稳定性。冷藏则为结冻后制剂返回常温后各项指标与否能到达常温时原则，或者近似常温原则。6、 稀释液稳定性（30度 原则硬水），制剂稀释200倍，1小时内几乎无沉淀，24小时后可以再分散。7、 经时稳定性：常温放置制剂与否稳定，例如分层，絮凝，膏化等等。