色谱教学专业知识省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

气相色谱仪基本操作第1页气相色谱分析基本原理气相色谱分析基本原理 气相色谱分析法是利用物质特定物理化学性质，在固定相和流动相中含有溶解、吸附、渗透、或离子交换等作用不一样，混合组分伴随流动相在色谱柱中运行过程中，在固定相、流动相之间进行重复屡次地分配作用，经过一定长度色谱柱后，彼此分离开来，最终按次序流出众谱柱而进入信号检测器，在统计仪或数据机上显示出各组分色谱行为和谱峰数值。从而最终到达分离目标。第2页色谱法分离图示色谱法分离图示第3页 固定相与被分离各组分固定相与被分离各组分发生吸附作用差异发生吸附作用差异第4页5一.气相色谱仪介绍 气相色谱仪由载气系统，进样系统，分离系统，检载气系统，进样系统，分离系统，检测系统和统计数据处理系统测系统和统计数据处理系统五部分组成。气体气体载气载气-用于传送样品经过整个系统气体。用于传送样品经过整个系统气体。检测器气体检测器气体-一些检测器所需支持气体一些检测器所需支持气体,如如 FID.样品引入样品引入将样品蒸汽引入载气过程。将样品蒸汽引入载气过程。色谱柱色谱柱实现样品组分分离。实现样品组分分离。检测器检测器对流出柱样品组分进行识别和响应。对流出柱样品组分进行识别和响应。数据采集数据采集将检测器信号转换为色谱图，以备手动或自动定性、定量分析之用。将检测器信号转换为色谱图，以备手动或自动定性、定量分析之用。第5页检测器检测器进样口进样口柱箱柱箱色谱柱色谱柱GAS气源气源数据处理数据处理经典GC系统示意图载气流112233第6页3.3.色谱法特点色谱法特点（1）分离效率高分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。（2 2）灵敏度高灵敏度高 能够检测出10-6级甚至10-9级物质量。（3）分析速度快分析速度快 普通在几分钟或几十分钟内能够完成一个试样分析。（4 4）应用范围广应用范围广 气相色谱：沸点低于400各种有机或无机试样分析。不足之处不足之处：被分离组分定性较为困难。第7页气路系统第8页气路系统气路系统载气载气：气相色谱流动相，用于传送样品经过整个系统压缩气体要求要求：化学惰性，不与相关物质反应。载气选择除了要求考虑，对柱效影响外，还要与分析对象和所用检测器相配。第9页惯用载气有：惯用载气有：氮气、氢气等辅助气有：辅助气有：氧气或空气；燃气：燃气：氢气。常见气体钢瓶颜色标识常见气体钢瓶颜色标识充装气体充装气体名称名称化学式化学式瓶身瓶身颜颜色色字字样样字色字色氧气O2淡兰氧黑氮气N2黑氮黄空气黑压缩空气白氢气H2淡绿氢红乙炔C2H2白色乙炔红第10页压缩气体钢瓶压缩气体钢瓶第11页惯用检测器所用到气体惯用检测器所用到气体热导检测器（热导检测器（TCD）：）：惯用惯用H2、He、N2、Ar作载气，用作载气，用H2、He时灵敏度高。时灵敏度高。氢火焰离子化检测器（氢火焰离子化检测器（FID）：）：惯用惯用N2作载气，作载气，在特殊要求时也可用氢气，燃烧气在特殊要求时也可用氢气，燃烧气H2，助，助燃气燃气Air火焰光度检测（火焰光度检测（FPD）、氮磷检测器）、氮磷检测器（NPD）：）：惯用惯用N2作载气，燃烧气作载气，燃烧气H2，助，助燃气燃气Air。第12页载气工作路线载气工作路线气源气源：高压气瓶优点多于缺点，关键是按要求操作（优选）；发生器当前仅有N2、H2和空气，关键是经常维护、保养。尤其关注气体纯度不利影响；第13页载气流速控制载气流速控制 为了保持气相色谱分析准确性，载气 流量要求恒定，通惯用减压阀、稳压阀、针型阀等来控制气流稳定性。第14页工作原理工作原理 使用时先打开钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调整螺杆，使其压缩主弹簧并传动薄膜、弹簧垫块和顶杆而将活门打开。这么进口高压气体由高压室经节流减压后进入低压室，并经出口通往工作系统。转动调整螺杆，改变活门开启高度，从而调整高压气体经过量并到达所需压力值。第15页 减压阀（氧气表）减压阀高压腔与钢瓶连接，低压腔为气体出口，并通往使用系统。高压表示值为钢瓶内贮存气体压力。低压表出口压力可由调整螺杆控制。第16页连接管路n使用GC 专用铜管或不锈钢管。最好采取金属，塑料普通都渗漏（看使用场所选取）*塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到干扰物。管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。每隔一定时间，应对全部外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月。第17页气体净化器气体净化器对气体有害杂质进行针对性净化处理比如：脱除水份：可填装变色分子筛或变色硅胶；脱除泾类（CH2）：可填装活性碳；脱除CO2：可填装烧碱石棉等。第18页 气体钢瓶氦气脱氧管脱水管开关阀二级减压阀主供气开关惯用气路连接图第19页气体工作流程第20页