年产3万吨柠檬酸发酵生产基本工艺设计.doc

目录

引言 2
1.柠檬酸的理化特性 2
2.柠檬酸的来源和发展情况 3
3.主要用途 4
1）用于食品工业 4
2）用于化工、制药和纺织业 5
3）用于环保 5
4）用于禽畜生产 5
5）用于化妆品 5
6）用于杀菌 5
7）用于医药 6
一、总体工艺方案 6
二、原料及其处理 8
1．原料 8
2．原料的处理 8
1）原料的运输与贮存 8
2）原料的处理 9
3．设备选型 9
三、发酵及醪液处理工艺 10
1．工艺与工程 10
2．流程简介 10
1）发酵工序 10
2）醪液处理工序 10
3、设备选型 11
1）发酵罐 11
2）醪液过滤设备 11
四、粗提与精制工艺 12
1．工艺与工程 12
2．流程简介 12
1）提取工段 12
2）精制工段 13
3．设备选型 14
五、工程设计方案 14
1. 全厂项目组成 15
2. 产品质量标准 15
3. 主要工艺设备 15
参考文献 15
附表 1 主要工艺设备 16

3万吨／年柠檬酸发酵生产工艺设计

崔舒朝

摘 要
本文从柠檬酸及其用途，总体工艺建设方案，原料及其解决，发酵及醪液解决工艺。粗提与精制工艺蒸发、结晶、分离、干燥等几种方面，简介了3万吨／年新建项目工艺设计中基本办法。

Abstract
In this paper，citric acid and its uses，the overall construction plan process，raw materials and processing，fermentation and mash treatment process. Process of refining crude and evaporation，crystallization，separation，drying，and several other areas，introduction of 3 tons / year of new projects in the basic method of process design.

核心词：柠檬酸 发酵工艺 玉米深加工 工艺设计

引言

1.柠檬酸理化特性

中文名称： 柠檬酸
英文名称： citric acid
化学名称： 3-羟基-3-羧基戊二酸
英文名称2： 2-hydroxy-1,2,3-propanetricarboxylic acid
CAS No.： 77-92-9
分子式： C6H8O7
分子量： 192.14
外观与性状： 白色结晶粉末，无臭
熔点(℃)： 153
沸点(℃)： (分解)
相对密度(水=1)： 1.6650
闪点(℃)： 100
引燃温度(℃)： 1010(粉末)
爆炸上限%(V/V)： 8.0(65℃)
离解常数（25℃）：Ka1=7.4×10^-4，Ka2=1.7×10^-5，Ka3=4.0×10^-7
溶解性：溶于水、乙醇、丙酮，不溶于乙醚、苯，微溶于氯仿，水溶液显酸性。
物理性质 ：在室温下，柠檬酸为无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末，无臭、有很强酸味，在潮湿空气中微有潮解性。它可以以无水合物或者一水合物形式存在：柠檬酸从热水中结晶时，生成无水合物；在冷水中结晶则生成一水合物。加热到78℃时一水合物会分解得到无水合物。在15摄氏度时，柠檬酸也可在无水乙醇中溶解。柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同，有无水柠檬酸C6H8O7也有含结晶水柠檬酸2C6H8O7.H2O、C6H8O7.H2O或C6H8O7.2H2O。
化学性质：从构造上讲柠檬酸是一种三羧酸类化合物，并因而而与其她羧酸有相似物理和化学性质。加热至175℃时它会分解产生二氧化碳和水，剩余某些白色晶体。柠檬酸是一种较强有机酸，有３个Ｈ＋可以电离； 加热可以分解成各种产物，与酸、碱、甘油等发生反映。

2.柠檬酸来源和发展状况

1784年C.W.舍勒一方面从柑橘中提取柠檬酸。她是通过在水果榨汁中加入石灰乳以形成柠檬酸钙沉淀办法制取柠檬酸。天然柠檬酸最初产于美国加利福尼亚州、意大利和西印度群岛。意大利产量居首位。到1922年，世界柠檬酸总销售额90％由美国、英国、法国等垄断。发酵法制取柠檬酸始于19世纪末。1893年C.韦默尔发现青霉（属）菌能积累柠檬酸。19B.扎霍斯基报道黑曲霉能生成柠檬酸。19汤姆和柯里以曲霉属菌进行实验，证明大多数曲霉菌如泡盛曲霉、米曲霉、温氏曲霉、绿色木霉和黑曲霉都具备产柠檬酸能力，而黑曲霉产酸能力更强。如柯里以黑曲霉为供试菌株，在15％蔗糖培养液中发酵，对糖吸取率达55％。1923年美国菲泽公司建造了世界上第一家以黑曲霉浅盘发酵法生产柠檬酸工厂。随后比利时、英国、德国、苏联等相继研究成功发酵法生产柠檬酸。这样，依托从柑橘中提取天然柠檬酸办法逐渐为发酵柠檬酸所取代。1950年前，柠檬酸采用浅盘发酵法生产。 1952年美国迈尔斯实验室采用深层发酵法大规模生产柠檬酸。此后，深层发酵法逐渐建立起来。深层发酵周期短，产率高，节约劳动力，占地面积小，便于实现仪表控制和持续化，现已成为柠檬酸生产重要办法。
　　中华人民共和国用发酵法制取柠檬酸以1942年汤腾汉等报告为最早。1952年陈声等开始用黑曲霉浅盘发酵制取柠檬酸。轻工业部发酵工业科学研究所于1959年完毕了200l规模深层发酵制柠檬酸实验，1965年进行了生产100t甜菜糖蜜原料浅盘发酵制取柠檬酸中间实验，并于1968年投入生产。1966年后，天津市工业微生物研究所、上海市工业微生物研究所相继开展用黑曲霉进行薯干粉原料深层发酵柠檬酸实验研究，并获得成功，从而拟定了中华人民共和国柠檬酸生产这一重要工艺路线。薯干粉深层发酵柠檬酸，原料丰富，工艺简朴，不需添加营养盐，产率高，是中华人民共和国独特先进工艺。
　　中华人民共和国石油发酵柠檬酸研究起步较早。1970年，天津、上海、沈阳、常州等地研究单位运用解脂假丝酵母(candida lipolytica)进行石蜡油（正构烷烃）发酵生产柠檬酸实验。1979年徐子渊等筛选出一株对氟乙酸敏感变异株解脂假丝酵母，其乌头酸水合酶活性很低，柠檬酸生成比例从本来50％提高至80％，从而提高了石油发酵柠檬酸产率。
随着生物技术进步，柠檬酸工业有了突飞猛进发展,全世界柠檬酸产量已达0.4Mt。在柠檬酸发酵技术领域，由于高产菌株应用和新技术不断开拓，柠檬酸发酵和提取收率均有明显提高，每生产1t柠檬酸分别消耗2.5～2.8t糖蜜,2.2～2.3t薯干粉或1.2～1.3t蔗糖。人们正在大力开发固定化细胞循环生物反映器发酵技术和微机控制系统，以求进一步减少成本和提高产率。

3.重要用途
柠檬酸是有机酸中第一大酸，由于物理性能、化学性能、衍生物性能，是广泛应用于食品、医药、日化等行业最重要有机酸。
1）用于食品工业
　　由于柠檬酸有温和爽快酸味，普遍用于各种饮料、汽水、葡萄酒、糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品制造。在所有有机酸市场中，柠檬酸市场占有率 70%以上，到当前还没有一种可以取代柠檬酸酸味剂。 一分子结晶水柠檬酸重要用作凉爽饮料、果汁、果酱、水果糖和罐头等酸性调味剂，也可用作食用油抗氧化剂。同步改进食品感官性状，增强食欲和增进体内钙、磷物质消化吸取。无水柠檬酸大量用于固体饮料。柠檬酸盐类如柠檬酸钙和柠檬酸铁是某些食品中需要添加钙离子和铁离子强化剂。柠檬酸酯类如柠檬酸三乙酯可作无毒增塑剂，制造食品包装用塑料薄膜，是饮料和食品行业酸味剂
2）用于化工、制药和纺织业
　　柠檬酸在化学技术上可作化学分析用试剂，用作实验试剂、色谱分析试剂及生化试剂；用作络合剂，掩蔽剂；用以配制缓冲溶液。采用柠檬酸或柠檬酸盐类作助洗剂，可改进洗涤产品性能，可以迅速沉淀金属离子，防止污染物重新附着在织物上，保持洗涤必要碱性；使污垢和灰分散和悬浮；提高表面活性剂性能，是一种优良鳌合剂；可用作测试建筑陶瓷瓷砖耐酸性试剂。
　　服装甲醛污染已是很敏感问题，柠檬酸和改性柠檬酸可制成一种无甲醛防皱整顿剂，用于纯棉织物防皱整顿。不但防皱效果好，并且成本低。
3）用于环保
　　柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液用于烟气脱硫。国内煤炭资源丰富，是构成能源重要某些，然而始终缺少有效烟气脱硫工艺，导致大气SO2污染严重。当前，国内SO2年排放量已近4000万吨，研究有效脱硫工艺，实为当务之急。柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液由于其蒸气压低、无毒、化学性质稳定、对SO2吸取率高等因素，是极具开发价值脱硫吸取剂。
4）用于禽畜生产
　　在仔猪饲料中添加柠檬酸，可以提早断奶，提高饲料运用率5％～10％，增长母猪产仔量。在生长育肥猪日粮中添加1％～2％柠檬酸，可提高日增重，减少料肉比，提高蛋白质消化率，减少背脂厚度，改进肉质和胴体特性。柠檬酸稀土是一种新型高效饲料添加剂，合用于猪、鸡、鱼、虾、牛、羊、兔、蚕等各种动物，具备增进动物生长，改进产品品质，提高抗病能力及成活率，提高饲料转化率，缩短饲喂周期等特点。
5）用于化妆品
　　柠檬酸属于果酸一种，重要作用是加快角质更新，惯用于乳液、乳霜、洗发精、美白用品、抗老化用品、青春痘用品等。 角质更新有助于皮肤中黑色素剥落，毛孔收细，黑头溶解等。
6）用于杀菌
　　柠檬酸与80℃温度联合伙用品有良好杀灭细菌芽孢作用，并可有效杀灭血液透析机管路中污染细菌芽孢。享有“西餐之王”美誉柠檬具备很强杀菌作用，对食品卫生很有好处，再加上柠檬清香气味，人们从来喜欢用其制作凉菜，不但美味爽口，也能增进食欲。
7）用于医药
　　在凝血酶原激活物形成及后来凝血过程中，必要有钙离于参加。枸橼酸根离子与钙离子能形成一种难于解离可溶性络合物，因而减少了血中钙离子浓度，使血液凝固受阻。本品在输血或化验室血样抗凝时，用作体外抗凝药。
一、总体工艺方案

当前，在国内外柠檬酸生产技术路线中，液体深层发酵、钙盐提取技术仍是柠檬酸工业生产中主导工艺路线。随着生物工程及其下游技术发展，精料、高糖发酵正成为柠檬酸发酵工艺发展趋势，萃取工艺及色谱(树脂)分离技术也在柠檬酸提取精制工艺中得到进一步研究和发展。就当前柠檬酸发酵技术状况看，以玉米为原料柠檬酸精料发酵已在国内得到较广泛应用。玉米原料经初步脱胚后，磨粉液化制成发酵精料，使后续产品回收率提高近5个百分点，同步为精料高糖发酵打下了较好开发基本。另一方面，玉米解决糖渣及胚芽等副产品收入又减少了玉米原料成本。在本工程设计中，原料解决及发酵工艺拟定。既要结合本地原料特性，也要考虑甲方已有技术实力，使其生产技术路线不但适应以薯干为原料生产需要，也满足以玉米作为精制原料生产规定。因而采用了玉米干法脱胚粉碎或薯干直接粉碎调浆、液化(玉米液化浆)压滤、低压持续喷射灭菌。液体深层发酵工艺路线。在提取精制工艺方面。溶媒法生产工艺因其生产技术、溶媒回收、生产成本、产品质量及产品市场接受关念等多方因素，始终未形成大工业生产方式，而色谱(树脂)分离技术却有一定发展。从MESSO公司与美国ASTU(Advanced Separation Technolog leslnc．)公司对中华人民共和国柠檬酸工程技术报价资料看，运用Reillex HP树脂，采用ISEP持续法分离柠檬酸，在产品达标状况下，具备生产成本低、三废排放少、生产过程简化等优势，但该装置对醪液中残糖、胶体、蛋白质等有机杂质及阴阳离子等有一定限制，对中华人民共和国柠檬酸发酵醪液特性及预解决工艺有较高规定，其“可操作性必须通过现场使用原始发酵醪液实验后，方可得到证明。”同步该装置当前年产万吨工艺设备造价高达1000余万美元，且Reillex HP树脂等核心生产技术资料还需要国外较长期配套供应。

由于上述因素，并结合本项目多方面详细状况，综合权衡项目实行时限、投资总量等多方因素，本着工艺合理先进原则，在本工程提取工艺中仍拟定采用钙盐提取总体工艺方案。且在中和工艺上，结合本地原料特点、水资源状况、污水排量及产品收率等状况，在考虑机械输送、负压除尘、螺旋无级变频投料前提下选用干法中和工艺。在后续工序上则以当前国内外普遍采用离交纯化、蒸发结晶、分离干燥为其基本工艺过程。

图1 无水柠檬酸发酵工艺流程图

在生产过程自动控制方面，以经济可靠为原则，运用医用抗生素大型发酵系统微机控制技术，结合行业特点，重点对发酵温度、PH值、罐压、通风量及机械运营状况实行微机监控管理；对蒸发结晶系统蒸汽流量、罐温、罐压(真空度)、物料回流量等实行自动控制，从而使工程整体技术装备从硬件到软件，都上升到一种新技术水平。
综上所述，在本工程设计中，“工艺合理、成熟，设备先进、合用，投资成本低”是咱们拟定生产技术方案中应当遵循最基本原则。依照这一原则，拟定本项目在原料解决后来工艺流程如图1所示。由图1可见，其生产工艺基本过程是：
——在接受糖浆后，依照糖浆构成作恰当解决或配制，配成发酵原料，进行持续杀菌并冷却后，进入发酵罐加入菌种及净化压缩空气进行发酵；
——发酵液经升温、过滤解决后，进入中和罐加Cat03中和解决；
——再通过过滤洗涤，得到柠檬酸钙固体，送入酸解罐，再加H2SO4酸解，并加入活性炭脱色；
——然后，通过带式过滤机过滤、酸解过滤，除去GISO4及废炭；
——酸解过滤液经离子互换解决后，进行蒸发、浓缩，再进行结晶；
——结晶后，用离心机进行固液分离，对得到湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选，最后得到成品柠檬酸。

二、原料及其解决
1．原料
当前，国内外生产柠檬酸基本原料分为两类：淀粉类与糖蜜类。关于淀粉类原料，过去，国内长期仅仅使用各种薯干，如：马铃薯、甘薯、木薯等，技术比较成熟。事实上，自90年代起，国内安徽蚌埠柠檬酸厂(现安徽丰原生物化学集团公司)开始积极尝试使用玉米作为生产柠檬酸淀粉原料，并获得了成功。后来，这一技术就开始逐渐在国内推广。

2．原料解决

在本项目中，对原料基本解决工艺办法是：采用国内成熟玉米干法脱胚粉碎，或薯干直接粉碎调浆、液化、(玉米液化浆)压滤。结合工厂实际条件，原料解决由备料车间来完毕。关于原料及其解决基本工艺流程见图2。

1）原料运送与贮存

薯干原料，由汽车运至厂区，通过计量后，按包装形式不同(袋装或散装)，暂存于平仓中。存于平仓中薯干，采用平仓散装(或者袋装)贮存输送设备，输送到备料车间内。玉米原料，由汽车运至厂区进行计量。由于玉米中具有各种较大杂质，因而，计量后玉米须经卸料斗、除铁，再经刮板式输送机及斗式提高机，送至初清筛粗选后，进玉米简仓暂存。存于仓内玉米，通过钢板筒仓贮存机械设备，输送到备料车间内。

2）原料解决

依照发酵规定，对两种不同原料分别解决：
——对薯干原料，采用直接粉碎、磨粉、调浆、液化、持续灭菌解决办法；
——对玉米原料，采用干法脱胚、磨粉、调浆，液化、过滤、持续灭菌生产办法。以薯干原料生产时，依照国内薯干粗料特性，发酵工艺规定将薯干从平仓运至备料车间，通过磁选装置除去原料中含铁杂质，以保护设备。然后进入粗粉碎机，将薯干先轧成1—3cm大小小块，以提高磨粉机效率，便于物料输送。粗碎后，由斗式提高机提送至中间粉仓，由粉仓落入磨粉机粉碎，粉碎后进入粉仓再经计量送至配料罐。配料罐内加水调浆，同步加入一淀粉酶升温液化。液化完毕后送至连消装置持续灭菌，再送至发酵车间。
以玉米为原料生产时，依照玉米精料发酵时原料规定，将玉米原料由简仓经刮板输送机、斗式提高机送至比重去石机去石，称量后进入玉米着水机经缓冲仓中焖料润湿，再进入玉米破渣机破碎，比重选胚机分离皮、胚芽及粗粉。皮、胚芽打包后，可作为饲料或榨油原料外卖。粗粉进入磨粉机进一步磨粉，粉料进入粉仓，经计量、调浆同步加入一淀粉酶升温液化后，进行过滤，滤液送至连消装置进行灭菌，再送至发酵车间，滤渣干燥后作为饲料原料外卖。

3．设备选型

以薯干为原料生产柠檬酸是国内特有柠檬酸粗料发酵工艺，原料预解决设备可所有采用国产定型粮食及饲料解决机械，生产过程简朴、解决成本低、设备投资省。
以玉米为原料解决工艺，依照当前国内玉米精料发酵时对玉米原料解决规定，并结合本地水资源相对缺少和生产实际状况，采用了干法脱胚解决工艺。不但满足原料解决质量规定，同步投资较省，设备所有采用国产化干法玉米淀粉生产设备。

三、发酵及醪液解决工艺
1．工艺与工程
依照总体工艺技术路线，采用好气液体深层发酵技术生产柠檬酸，成熟醪经解决过滤后，为后续工艺提供符合规定清洁醪液。
设计由发酵车间来完毕发酵工艺，压滤车间完毕醪液解决工艺。
2．流程简介
发酵及醪液解决工艺流程，见图3。
当前结合图3，对发酵及醪液解决工艺基本过程作一简介。

1）发酵工序

由备料车间提供经持续灭菌并冷却料液，通过灭菌管道泵入已空消灭菌待料发酵罐(或种子罐)，通过差压法或零磅火焰倒种法，接入已培养好柠檬酸菌种，在通风、搅拌状况下，进行发酵或培养。在发酵培养过程中，对罐温、罐压、通风量、搅拌转速等实行持续记录监控，并定期检测原糖消耗状况、菌种生长状态、ph值、泡沫等变化状况。依照发酵工艺特性规定，及时调节控制发酵工艺过程，以获得最佳工艺产酸率或种罐菌种活力，普通经65小时(种罐约28小时)培养，大罐在残糖指标、产酸状况达到放罐条件即可放罐：种罐菌种活力及菌群数量达标后，即可移种。在发酵或培种过程定期检测中，若发现异常状况，如染菌等，应针对详细状况及时解决，对中、前期染菌，可加大种量形成主菌群生长优势，或及时罐实消，补入恰当营养源重新接种发酵；后期时可加强监控，提前放罐；对倒罐等应予灭菌排放解决，并认真查找因素，进一步强化灭菌操作中各个环节。

2）醪液解决工序
柠檬酸发酵完毕后，应即时进行热解决，以灭活发酵，絮凝蛋白、提高收率，本工艺中为提高设备运用率，增设醪液贮罐，通过热互换器，及时将醪液加热至80℃后进入醪液热贮罐，再经泵压入过滤机，除掉固形物及菌体残渣，将清醪液泵入下道工序。

3、设备选型

1）发酵罐

当前在柠檬酸发酵生产设备方面，大型气升式发酵罐仍处在试用攻关阶段，其中有山东某厂试用生产lOOm3内环式气升式发酵罐，安徽某厂试制攻关300m3半气升式发酵罐，及河南某厂lOOm3双环流式气升式罐。从试用状况看，由于气升式罐在生产周期、产酸率、供氧周期波动影响、通风量增长综合能耗、生产稳定性及可重复性等因素，多数厂家当前仍延用机械搅拌通风式发酵罐。因而，就本项目而言，按技术成熟，可靠、稳妥原则，并结合我院以往在柠檬酸工程中设计经验，对罐内空气分派器进行恰当改造，成为新型通风式机械搅拌型发酵罐。其搅拌功率，比相似容积通用发酵罐减少约10％。
从生物发酵行业醪液解决供料均衡性考虑，发酵放罐间隔时间不适当不不大于8小时，在技术可靠前提下，大罐放料容积不不不大于4001113。但结合当前本行业发酵技术现状，当前国内行业成熟技术水平、加工技术水平，公司也许达到发酵控制管理水平等，本工程从生产可靠性、可实行性等方面考虑，经计算，本工程拟采用放罐容积约200m3新型通风发酵罐，大罐直径5．2m，简体高约12m，总容积268m3，搅拌功率约155kW。

2）醪液过滤设备

当前在柠檬酸醪液预解决中，重要采用过滤设备有板框压滤、转鼓真空过滤，带式真空过滤等。其中，真空过滤设备能较好实现持续化自动生产，但对发酵原料特性具备较高规定，适应于玉米等淀粉清醪液发酵解决。但对以薯干为原料粗料发酵来说，因其醪液中固形物含量高，杂糖、胶体菌丝蛋白杂质尚多，过滤较为困难；而若添加CAISO4等助滤剂，又加大了菌丝蛋白回收运用难度，从而导致了总收率下降。因而，对粗料薯干发酵，普通采用板框式压滤过滤机直接解决。
从本项目双重原料运用状况考虑，依照设备适应性，咱们选用国产300m2全自动箱式压滤机，既可满足各种原料适应性，也可使设备大型化、自动化方面具备一定水平，在行业既有技术水平上有较大提高。

四、粗提与精制工艺
1．工艺与工程
依照总体工艺方案，拟定本工序生产办法为：钙盐干法提取工艺，即柠檬酸清醪液经CaCO3，干法中和、带式过滤机过滤、浓硫酸酸解、离交纯化、持续蒸发结晶、离心干燥工艺。这些工艺合起来统称为粗提与精制工艺。

依照工厂实际条件，咱们设计拟定：粗提与精制工艺统一由粗提与精制车间来完毕。车间涉及两个工段：提取工段、精制工段。

提取工段所要完毕工艺是：中和及其过滤，酸解及其过滤；

精制工段所要完毕工艺是：离子互换、脱色、蒸发、浓缩、结晶、干燥及包装。
2．流程简介

粗提、精制车间工艺流程分别见图4与图5。

1）提取工段

见图4。由压滤工段送来柠檬酸清醪液泵人中和罐，在80℃下进行中和。
碳酸钙经密闭输送机送入车间，经无级调速下料螺旋分散投入中和罐，以防止局部浓度过高，使中和沉淀反映均匀，经终点检测合格后，将柠檬酸钙悬浮液排入带式过滤机中，将固体柠檬酸钙从悬浮液中分离出来，为满足玉米原料及薯干原料生产工艺双重规定，中和带式过滤机用特定加长、强洗型，生产原料操作灵活，以保证粗原料生产时中和洗糖规定及成品易碳指标控制，规定并使中和废水经分流至污水解决站。

分离后柠檬酸钙经卸料螺旋送至酸解桶中，由热水或酸解液调浆，浓硫酸由酸碱站泵入，再计量到酸碱桶中与柠檬酸钙在80℃下生成硫酸钙与柠檬酸悬浊液送入酸解带式过滤机进行过滤，清洗液即稀酸解液收集用于调浆，硫酸钙运至渣场综合运用，柠檬酸酸解送精制工段。

2）精制工段

——离子互换与脱色
柠檬酸液从暂贮灌中泵送离交纯化工序，经由阳离于互换塔，阴离子互换塔和活性炭脱色塔，离交脱色除去色泽及影响成品质量加速设备腐蚀阴阳离子，阴阳树脂需通过酸洗、碱洗再生解决，离交后柠檬酸精制母液送入蒸发工序。

——蒸发与结晶

在提纯溶液进入蒸发某些前，通过精过滤器除去清液中微小树脂颗粒。精滤后溶液经热互换器预热后送至双效真空浓缩器经浓缩至特定浓度后，转入真空结晶器，或者低温结晶器进行结晶。以拟定产品(一水产品或无水产品)，再经分离将柠檬酸晶粒从液相中分离出来，液相(母液)在分离后分别放至各级母液贮罐，依照其杂质离交浓度状况送往重新蒸发式回流到前工序解决提纯，晶体送往干燥机。

——干燥与包装

从离心机分离出来湿柠檬酸晶粒被送到流化床干燥器，依照生产品种控制干燥空气、温度及冷却空气量进行干燥，排空经湿式旋风分离器解决排放，干燥后柠檬酸晶粒通过传送装置运到筛选机，不合格颗粒被筛分出来，溶解后返回到结晶系统，柠檬酸成品进行定量、包装，存储。

3．设备选型
中和工序过滤设备，是控制本工序工艺成品质量及设备持续化、大型化核心所在。当前国内小型生产厂家，多采用生产劳动强度大、占地大、间隔式抽滤捅式过滤翻盘，少数中大型厂引进了转鼓式真空带式过滤机。结合我院在柠檬酸中和过滤技术上经验，对薯干原料工艺中和过滤设备进行了改造，对既有国产DI型带式过滤机提出其特定技术定货规定， 用加长、强制洗涤型机组，即可达到成品质量易碳精制规定，又可使设备实现持续化、大型化，使本工序整体技术水平接近国际先进水平，在离交工序上，采用国产离交设备硬件，并在也许状况下可考虑引进国际先进阴离子互换树脂，以进一步提高后续设备整体选型及技术装备水平。

当前各类持续蒸发结晶设备在国内轻工、化工已有广泛应用，但在国内柠檬酸行业多数持续式蒸发结晶设备均为引进生产成套设施，多数中小型公司仍在采用外环式石墨蒸发器。本工程拟采用持续蒸发结晶设备，并建议本期工程引进国外先进蒸发结晶设备，使本期工程达到国际先进水平。

五、工程设计方案
依照上述基本工艺流程，拟定本项目工程设计方案如下。

1. 全厂项目构成

——重要生产工程：备料车间、发酵车间、压滤车间、粗提与精制车间；
——辅助生产工程：玉米筒仓、原料平仓、成品仓库、滤饼干燥及仓库、碳酸钙仓库、酸碱站、地泵房、水泵房(含清水池及循环水池)；

——公用工程：变配电站、空压站、冷冻站、污水解决站、蒸汽减压系统、循环水系统、给排水系统、锅炉房、机修间；

——厂区工程：总图工程(厂区排水、道路、照明、绿化、门房、围墙、外管外线等)；

——其她工程：综合办公楼、科研办公楼、汽车库、办公室、浴池。

2. 产品质量原则

产品质量符合英国药典BP 93原则，依照需要可以达到美国USP23版，和中华人民共和国
GB8269／T-1998原则规定。

3. 重要工艺设备
所选用重要工艺设备见附表1

参照文献

1．周开翔．国内柠檬酸生产技术现状、问题与对策(上)．武汉轻工设计，1998，2
2．周开翔．国内柠檬酸生产技术现状、问题与对策(下)．武汉轻工设计，1998，4
3．于春梅，满俊．世界柠檬酸生产概况及市场展望．当代化工，2OOO，No．11
4．尤新．玉米深加工技术，中华人民共和国轻工业出版社，1999
5．国内柠檬酸“阴转多云”．市场报，2O02，4，29

附表 1 重要工艺设备

序号
名称
技术参数
1
粉碎机
9t／h，4台
2
喷射液化器
60m³／h，1套
3
连消系统
150m³／h，1套
4
发酵罐
全容积260m³
5
种子罐
全容积30m³
6
压滤机
过滤面积64㎡
7
醪液储罐
全容积30m³
8
清醪液储槽
全容积30m³
9
中和罐
全容积l2m³ 操作容积8m³
10
带式过滤机
过滤面积7．8㎡ 带宽1.6m
11
酸解桶
全容积9m³ 操作容积7m³
12
带式过滤机
过滤面积7．8㎡ 带宽1.25m
13
酸解液中转罐
公称容积l0m³
14
硫酸高位槽
公称容积l0m³
15
硫酸贮槽
容积40m³
16
硫酸泵
Q：8—12m³／h H =32．5—30．8m
17
稀酸液贮槽
玻璃钢、卧式有效容积15m³
18
活性碳过滤器
Φ1000 总高6025mm
19
阴（阳）离子互换器
Φ1500 总高5853mm
20
离交液贮罐
工作容积5m³
21
真空浓缩器
Φ1400 蒸发量6.8t/h
22
水力喷射真空泵
真空度 600mmHg
23
母液贮罐
工作容积3m³
24
冷凝水槽
V=10m³
25
结晶罐
公称容积1m³
26
离心机
Φ1000
27
干燥设备
产量5t/h
28
热水箱
V=20m³
29
盐酸贮槽
公称容积20m³
30
烧碱高位槽
V=5m³