锅炉水检验方法.doc

锅炉水检测办法

1锅炉水检查 1.1水样采集 水样采集是保证水质分析精确性第一种重要环节.采样基本规定是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置普通有如下规定：(1) 取样器安装和取样点布置应依照锅炉类型,参数,水质监督

1锅炉水检查
1.1水样采集
水样采集是保证水质分析精确性第一种重要环节.采样基本规定是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化.
取样装置
对取样装置普通有如下规定:
(1) 取样器安装和取样点布置应依照锅炉类型,参数,水质监督规定(或实验规定)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集水样有充分代表性.
(2) 除氧水,给水取样管,应尽量采用不锈钢制造.
(3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水取样装置,必要安装冷却器.取样 冷却器应有足够冷却面积,并接在持续供应冷却水量水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～<?xml:namespace prefix = st1 ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:smarttags" />40℃.
(4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同步检修取样器和所属阀门.
(5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗关于取样管道,并恰当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以保证水样有充分代表性.
水样采集办法
(1) 采集有取样冷却器水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～700ml/min,温度为30～40℃范畴内,且流速稳定.
(2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是持续流动之水.采集其他水样时,应先将管道中积水放尽.
(3) 盛水样容器,采样瓶必要是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析样品必要使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(办法中另有规定除外),才干采集水样.采集后应尽快加盖封存.
(4) 采样现场监督控制试样水样,普通应用固定水瓶.采集供全分析用水样应粘贴标签,并注明水样名称，采样人姓名,采样地点,时间,温度.
1.2 氯化物测定（硝酸银容量法）
（ 一）试剂
1、硝酸银原则溶液（1ml相称于1mgCl-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠原则溶液标定；<?xml:namespace prefix = o ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:office" />
2、10％铬酸钾批示剂；
3、1％酚酞批示剂；
4、0.1mol/LNaOH溶液
5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液
（二）测定办法：
1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞批示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色， 若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再加1.0ml10％铬酸钾批示剂。
2、用硝酸银原则溶液滴定至橙色，记录硝酸银原则溶液耗量V1,同步作空白实验（办法同上）记录硝酸银原则溶液耗量V0
（三）计算公式：
氯化物（CL-）含量：
CL-含量=［（V1-V0）×1.0/Vs］×1000 （mg/L）
式中：V1-----滴定水样消耗硝酸银原则溶液耗量，ml
V0-----空白实验时硝酸银原则溶液耗量， ml
1.0----- 硝酸银原则溶液滴定度，1ml相称于1mgCl-
Vs-----水样体积，ml
(四)测定水样时注意事项
当水样中 Cl-含量不不大于100mg/L时，须按下表规定体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定：
水样中Cl-含量（mg/L）101-200 201-400 401-1000
取水样体积（ml） 50 25 10
1.3 溶解固形物测定
溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后滤液经蒸发干燥所得残渣。
（一）仪器
1、水浴锅或400ml烧杯；
2、100~200ml瓷蒸发皿；
（二）测定办法
1、取一定量已过滤并充分摇匀澄清水样（水样体积应使蒸发残留物质量在100mg左右），边逐次注入经烘干至恒重蒸发皿中，边在水浴锅上蒸干。为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响实验成果时，必要在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。
2、将已蒸干样品连同蒸发皿移入105~110℃烘箱中烘2小时。
3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。
4、在相似条件下再烘0.5小时，冷却后称量，如此重复操作直到恒重。
5、溶解固形物含量RG计算
RG= ［（G1-G2）/V］×1000（mg/L）
式中：G1----蒸发残留物与蒸发皿总质量，mg
G2----蒸发皿质量，mg
V-----水样体积，ml
1.4硬度测定（EDTA滴定法）
(一 ) 所需试剂：
1、0.020mol/L(1/2EDTA)原则溶液：加气蒸养砖全套设备 。称取4g乙二胺四乙酸二钠于1000ml高纯水中，摇匀。
2、氨-氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵于500ml除盐水中，加入150ml浓氨水（密度0.90g/ml）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml并摇匀。
3、0.5%铬黑T批示剂：称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺，100ml乙醇定溶。
（二）测定办法
1、量取100ml水样于250ml锥形瓶；
2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和2~3滴0.5%铬黑T批示剂；
3、用0.020mol/L(1/2EDTA)原则溶液滴定，由酒红色变为蓝色即为终点，记录EDTA原则溶液所消耗体积V;
（三）计算公式：
硬度含量：YD=（CV/Vs）×1000（mmol/L）
C-------EDTA原则溶液浓度，mol/L,(1/2EDTA);
V-------滴定期所耗EDTA原则溶液体积，ml
Vs------ 水样体积，ml.
（四）测定水样时注意事项：
1、若水样酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/LNaOH或0.1mol/LHCL中和，然后再加缓冲液，水样才干维持PH=10±0.1.
2、冬季水温较低时，络合反映速度较慢，易导致滴定过量而产生误差，因而，当温度较低时应将水样预先加温至30℃-40℃后进行测定。
3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增长硬度，易保存在塑料瓶中。
4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或批示剂加入后颜色呈灰紫色，也许是铁、铝、铜或锰等离子干扰，遇此状况，可在加批示剂前用2ml 1%L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺（1：4）进行联合掩蔽，或先加入所需EDTA原则液80％~90％（记录在所消耗体积内），即可消除干扰。
1.5 磷酸盐测定（目视比色法）
（一）目视比色法就是用眼睛目测试溶液深浅比较来拟定未知试样 含量。惯用目视比色法是系列比色法。
（二）磷酸盐测定
1、概要
在0.6mol/LH+酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同步配制原则色进行比色测定。
2、仪器： 具备磨口塞25ml比色管
3、试剂及其配制
1）、磷酸盐原则液（1ml含1mg磷酸根）：称取105℃干燥过磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g,溶于少量除盐水中，稀释至1000ml.
2)、磷酸盐工作液（1ml含0.1mg磷酸根）：取上述原则液用除盐水精确稀释10倍。
3)、钼酸铵-硫酸混合液：事实上
4、测定办法：
1）、量取0，0.05，0.1磷酸盐工作液以及5ml检测水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。
2）、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
3）、于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2分钟后进行比色。
水样中磷酸盐含量按下式计算：
PO43-=（0.1V1×1000）/Vs=V1/Vs×102 mg/L
式中： V1----与水样颜色相称原则色中加入磷酸盐工作液体积，ml
Vs----水样体积，ml
0.1-----磷酸盐mg/ml
（三）测定期注意点
1、水样与原则色应同步配制显色。
2、为加快水样显色速度，显色时水样酸度应维持在0.6mol/L(H+)
3、水样中混浊时应过滤后测定，磷酸盐含量不在2~50mg/L内时，应恰当增长或减少水样量。浮选机。
1.6锅炉排污率量监控及计算
一.锅炉排污量大小常以排污率来表达，排污率就是排污水量占锅炉蒸发量质量分数，可用下式表达：
P=（Dp/D）×100％
式中：P----排污率，％
Dp----排污水量，t/h
D----锅炉蒸发量，t/h
二.在实际运营中，由于排污水量难以测定，因而排污率不以上式计算，而是由水质监测分析来计算。
对于工业锅炉来讲，普通锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定以便，因而工业锅炉普通以测定氯离子含量来计算排污率，并指引锅炉排污。
ρ=［Cl-给水/（Cl-锅水－Cl-给水）］×100％
式中： Cl-给水-----给水中氯离子含量，mg/L
Cl-锅水-----锅水中氯离子含量，mg/L
1.7 碱度测定（碱度中和滴定法）
一、概念：
水碱度是指水中具有能接受氢离子物质量，因而，选用适当批示剂以原则溶液对它们进行滴定，便可测出水碱度含量．
碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种：酚酞碱度是指以酚酞作批示剂所测出量，其终点PH值为8.3．全碱度以甲基红－亚甲基蓝作批示剂所测出值，终点PH值为5.0．
变色时重要中反映：
1）酚酞作批示剂：H+＋OH-＝H2O； H+＋CO32-＝HCO3-
2）甲基红－亚甲基蓝作批示剂：Ｈ+＋HCO3-＝CO2↑＋H2O
二 试剂及其配备
1）1％酚酞作批示剂（以乙醇为溶剂）．
2）甲基红－亚甲基蓝作批示剂：精确称取0.125克甲基红和0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95％乙醇中．
3）0.05mol/L（1/2H2SO4）0.1mol/L硫酸原则溶液．
三 测定办法
1、取100毫升水样，加2～3滴1％酚酞批示剂，若显红色，则用硫酸原则溶液滴定至无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基红－亚甲基蓝批示剂，对比一下蒸压釜。用上述硫酸原则溶液滴定，溶液由绿色变为紫色，记录耗酸V2
2、若加酚酞批示剂不显色，可直接加甲基红－亚甲基蓝批示剂，用硫酸原则溶液滴定，记录耗酸体积Ｖ2
四 碱度计算
测定水样酚酞碱度JD酚和JD全按式计算：
JD酚＝（CV1/VＳ）×103 mmol/L
JD全＝［C×（V1＋V2）］×103 mmol/L
式中：Ｃ＝硫酸原则溶液浓度
V1、V2＝两次滴定期所耗硫酸原则溶液体积
VＳ＝水样体积
1.8 惯用试剂配制
1、0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸原则溶液配制与标定
1)配制
量取 3ml浓硫酸（密度:1.84g/cm3）缓缓注入1000ml蒸馏水（或除盐水）中，冷却摇匀。
2）标定
办法一：称取0.2g于270-300℃灼烧至恒重（精准到0.0002g）基准无水碳酸钠，溶于50ml除盐水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝批示剂，用待标定0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸原则溶液滴定至溶液由绿色变为紫色然后煮沸2~3分钟，冷却后继续滴定至紫色。同步应做空白实验。
硫酸原则溶液浓度按下式计算
C=m/［（V1－V2）×52.99］
式中：C---硫酸原则溶液浓度,mol/L(1/2H2SO4)
m----基准物质质量，g
V1----滴定碳酸钠时消耗硫酸原则溶液体积，L
V2----空白实验消耗硫酸原则溶液体积，L
52.99----1/2Na2CO3摩尔质量，g/mol
办法二：量取20.00ml待标定0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸原则溶液，加60ml不含二氧化碳蒸馏水(或除盐水)，加2滴1%酚酞批示剂，用0.1mol/ L(NaOH)氢氧化钠原则溶液滴定，至溶液呈粉红色。
硫酸原则溶液浓度按下式计算：
C=V1C1/V
式中： C----硫酸原则溶液浓度,mol/L(1/2H2SO4)；
V----硫酸原则溶液体积,L;
C1----氢氧化钠原则溶液浓度，mol/L(NaOH);
V1----消耗氢氧化钠原则溶液体积，L.
2、0.1mol/L(NaOH)氢氧化钠原则溶液配制：取5毫升氢氧化钠饱和溶液，注入1000毫升除盐水中，摇匀即可。
3、乙二胺四乙酸二钠（1/2EDTA）原则溶液配制与标定；
（一）试剂及其配制：
1）乙二胺四乙酸二钠。
2）氧化锌（基准试剂）。
3）盐酸溶液（1：1）
4）10%氨水。
5）氨-氯化铵缓冲液。
6）0.5%铬黑T批示剂（以乙醇为溶剂配制）
（二）原则溶液配制办法
1）、0.1mol/L（1/2EDTA）、0.02mol/L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二钠原则溶液配制与标定：
配制：
0.1mol/L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二钠原则溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水中，摇匀。
0.02mol/L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二钠原则溶液：称取4ｇ乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水中，摇匀。
标定：
称取800℃灼烧至恒重基准氧化锌2g（精准到0.0002g），用少量水湿润，加盐酸溶液（1：1）使氧化锌溶解，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取20.00ml，加80ml除盐水，用10%氨水中和至pH为7~8，加5ml氨-氯化铵缓冲液（pH=10），加5滴0.5%铬黑T批示剂，用已配制乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
乙二胺四乙酸二钠原则溶液浓度按下式计算：
C(1/2EDTA)=［m×1000／V×40.6897］×（20／500）
式中： C(1/2EDTA)----标定乙二胺四乙酸二钠原则溶液浓度，mol/L
m----氧化锌质量，g;
40.6897----1/2ZnO摩尔质量，g/mol
20/500----500ml氧化锌溶液中取20ml滴定，
V----滴定期所消耗EDTA原则溶液体积，ml.
2）、0.0100m ol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠 原则溶液配制与标定：
配制：取0.1000mol/L（1/2EDTA）原则溶液，精确地稀释10倍制得。
标定：用0.1000mol/L（1/2EDTA）原则溶液配制0.01000mol/L
（1/ 2EDTA）原则溶液，其浓度可不标定，由计算得出。
4、AgNO3配制与标定.
配制 :
硝酸银原则溶液（1ml相称于1mgCl-）：称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠原则溶液标定。
氯化钠原则溶液（1ml相称于1mgCl-）配制：取基准试剂氯化钠3~4g置于瓷坩埚内，于高温炉中升温至500℃灼烧10分钟，然后放入干燥器冷却至室温，精确称取1.648g，先溶于少量蒸馏水然后定容至1000ml。
标定：三个锥形瓶中用移液管分别注入10.00ml氯化钠原则溶液，再各加90ml蒸馏水和1.0ml 10%铬酸钾批示剂，均用硝酸银原则溶液滴定至微橙色，分别记录消耗量V，以并求平均值，但以三个平行实验数值间相对误差应不大于0.25%。另取100ml蒸馏水作空白实验，办法同上，记录消耗硝酸银量V0。
硝酸银溶液浓度（mgCl-/mlAgNO3） 计算：
T=（10.00×1.00）／（V－V0） （mg/ml）
式中： V0----空白消耗硝酸银原则溶液体积，ml;
V ----氯化消耗硝酸银原则溶液平均体积，ml
10.00 ----氯化钠原则溶液体积，ml
1.00 ----氯化钠原则溶液浓度，mg/ml