仪器分析知识点复习汇总.doc

第一章 绪 论1. 解释名词：（1）灵敏度（2）检出限（1） 灵敏度：被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。（2） 检出限：一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。 2. 检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的（ C ）。A.1倍 B.2倍 C.3倍 D.4倍 3. 书上第13页，6题，根据表里给的数据，写出标准曲线方程和相关系数。y=5.7554x+0.1267 R2=0.9716第二章 光学分析法导论1. 名词解释：（1）原子光谱和分子光谱；（2）发射光谱和吸收光谱；（3）线光谱和带光谱；（1）原子光谱：原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线光谱。分子光谱：分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。（2）吸收光谱：当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地吸收。发射光谱：处于激发态的物质将多余能量释放回到基态，若多余能量以光子形式释放，产生电磁辐射。（3）带光谱：除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。线光谱：物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱。其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。2. 在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中，属于带状光谱的是UV-Vis、IR，属于线性状光谱的是AES、AAS、AFS 。 第三章 紫外-可见吸收光谱法1. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？两者之间的关系是什么？2. 有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素有关系的是（ B ）A.吸收池厚度 B.入射光波长 C.吸收池材料 D.有色配合物的浓度 3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于（ B ）A.分子的振动 B. 原子核外层电子的跃迁 C.分子的转动 D. 原子核内层电子的跃迁 4. 以下跃迁中那种跃迁所需能量最大（ A ）A. * B. * C. n* D. n*5. 何谓生色团和助色团？试举例说明。从广义来说，所谓生色团，是指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团，人们通常将能吸收紫外，可见光的原子团或结构系统定义为生色团。此类基团为具有不饱和键和含有弧对电子的基团，如： C=C、C=O、N=N等。助色团是指本身不产生吸收峰，但与生色团相连时，能使生色团的吸收峰向长波方向移动，并且使其吸收强度增强的基团，如OH、OR、NHR、SH、Cl、Br、I等。6. 在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？（1）乙烯；（2）1,3,5-己三烯；（3）1,3-丁二烯 （2）的摩尔吸光系数最大。共轭不饱和键越多，红移越明显，吸收强度也越强。7. 试估计下列化合物中，何者吸收的光波最长？何者最短？为什么？化合物（C）吸收的光波最长，化合物（B）吸收的光波最短。吸收波长随着共轭体系的增大向长波移动。8. 测定金属钴中微量元素锰时，在酸性溶液中用KIO3将锰氧化为高锰酸钾后进行吸光度的测定。在测定高锰酸钾标准溶液及试液吸光度时应选什么作参比溶液？在测定高锰酸钾标准溶液时采用纯水作为参比溶液。在测定试液时采用不加KIO3的试液做参比溶液。第四章 原子发射光谱法1. 电感耦合等离子体光源主要由高频发射器、等离子炬管、雾化器（进样系统）等三部分组成，此光源具有稳定性好、机体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。 2. 在原子发射光谱通常所使用的光源中不发生自吸的光源是（ A ）A.ICP B.电火花 C.直流电弧 D.交流电弧3. 原子发射光谱法中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较法来确定谱线位置，通常作为标准的是 （ A ）A、铁谱 B、铜谱 C、碳谱 D、氢谱4. 原子发射光谱的产生是由于（ B ）A.原子次外层电子在不同能态间的跃迁 B.原子外层电子在不同能态间的跃迁C.原子外层电子的振动和转动 D.原子核的振动5. 矿石粉末的定性分析，一般选择下列哪种光源为好？（ B ）A.交流电弧 B.直流电弧 C.高压火花 D.等离子体光源6.下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是（ D ）A.直流电弧 B.交流电弧 C.电火花 D.高频电感耦合等离子体7.原子发射光谱分析方法中，内标法主要解决了（ A ）A.光源不稳定性对方法准确度的影响 B.提高了光源的温度C.提高了方法的选择性 D.提高了光源的原子化效率8.以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则（ D ）A.光谱色散率大，分辨率增高 B.光谱色散率变小，分辨率增高C.光谱色散率变大，分辨率降低 D.光谱色散率变小，分辨率亦降低第五章 原子吸收光谱法1. 原子吸收分析中，常见的背景校正的方法有氘灯校正和塞曼效应校正。 2. 原子吸收光谱分析法中的干扰可分为光谱干扰、物理干扰、化学干扰和电离干扰四大类。 3. 原子吸收光谱分析仪的光源是（ D ）A.氢灯 B.氘灯 C.钨灯 D.空心阴极灯 4. 原子吸收光谱分析仪中单色器位于（ B ）A. 空心阴极灯之后 B. 原子化器之后 C. 原子化器之前 D. 空心阴极灯之前 5. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（ C ）A.阴极材料 B.填充材料 C.灯电流 D.阳极材料 6. 原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高的原因是（ A ）A.电离干扰 B.物理干扰 C.化学干扰 D.背景干扰 7. 空心阴极灯的构造是（ D ）A. 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气B. 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气C. 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空D. 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体 8. 在下列诸变宽中，属于热变宽的是（ A ）A.多普勒变宽 B.劳伦兹变宽 C.赫鲁兹马克变宽 D.自然变宽9. 原子吸收光谱分析中，火焰的温度要满足（ C ）A.将试样中的待测元素转变成激发态原子B.将注入的试样几乎完全离子化C.将试样中的待测元素转变成游离基态原子 D.以上说法均不准确 10. 峰值吸收代替积分吸收的条件是什么？发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致；发射线的半宽度远小于吸收线的半宽度(1/51/10)。第六章 原子荧光光谱法1.在原子荧光产生过程中，共振荧光 （ B ）A.产生的荧光与激发光的波长不相同 B.产生的荧光与激发光的波长相同 C.产生的荧光总是大于激发光的波长 D.产生的荧光总是小于激发光的波长 2. 原子荧光是怎么产生的，有几种类型？气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较高能级，然后又跃迁回到基态或较低能级。同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。分为：共振荧光、非共振荧光、敏化荧光第七章 化学发光分析法1. 试指出萘在下述哪一种溶剂中有最大的荧光：1-氯丙烷；1-溴丙烷；1-碘丙烷；1,2-二碘丙烷。在1-氯丙烷中有最大的荧光。因为外重原子效应，后两者含有重原子溴和碘，使荧光减弱。2. 解释下列名词：(1)荧光；(2)磷光；(3)化学发光； (4)荧光猝灭；(5)荧光量子产率；(6)重原子效应。(1)荧光：电子由第一激发单重态的最低振动能级基态（多为 S1 S0跃迁）。(2)磷光：电子由第一激发三重态的最低振动能级基态（ T1 S0跃迁）。(3)化学发光：是由化学反应提供的能量激发物质所产生的光辐射。(4)荧光猝灭：指荧光物质分子与溶剂分子之间所发生的导致荧光强度下降的物理或化学作用过程。(5)荧光量子产率：荧光物质吸光后所发射的荧光的光子数与所吸收的激发光的光子数之比值。(6)重原子效应：磷光测定体系中有原子序数较大的原子存在时，由于重原子的高核电荷引起或增强了溶质分子的自旋轨道耦合作用，从而增大了S0T1 吸收跃迁和S1T1体系间窜跃的概率，即增加了T1态粒子的布局数，有利于磷光的产生和增大磷光的量子产率。3. 说明荧光，磷光和化学发光的一般检测仪器的主要差别。荧光分析仪器由激发光源，单色器，试样池，光检测器和读数等部件组成。荧光仪器的单色器有两个，分别用选择激发波长的荧光发射波长；荧光的测量通常在与激发光垂直的方向上进行，以消除透射光的散射光对荧光测量的影响。磷光分析仪器与荧光分析仪器同样由五个基本部件组成，但需要有一些特殊的配件，在比较好的磷光分析仪器上都配有荧光分析的配件，因此两种方法可以用同一仪器。磷光分析仪器与荧光分析仪器的主要区别有两点。(1)试样池需配有冷却装置：对于溶液磷光的测定，常采用低温磷光分析法，即试样溶液需要低温冷冻，通常把试液装入约13mm的石英细管（液池）中，然后将池液插入盛有液氮的石英杜瓦瓶内。(2)磷光镜：有些物质会同时发射荧光和磷光，因此在测定磷光时，必须把荧光分离去。化学发光分析法的测量仪器比较简单，主要包括样品室，光检测器，放大器和信号输出装置。化学发光反应在样品室中进行，反应发出的光直接照射在检测器上，目前常用的是光电流检测器。第八章 红外光谱法1. 产生红外光谱的条件是什么？红外线照射分子时，分子中某个基团的振动频率与照射光的频率恰好相等；分子发生偶极矩的变化。2. 何谓化学位移？它是怎样产生的？由于有机分子中各种质子受到不同程度的屏蔽效应，因此在核磁共振谱的不同位置上出现吸收峰。 某一物质吸收峰的位置与标准质子吸收峰位置之间的差异称为该物质的化学位移，常以表示。7