原子吸收分光光度仪的操作专项规程.doc

原子吸收分光光度仪操作规程一、开机1、开机前准备工作 将空压机插头插上，空气压力达成450500KPa后，方可开机。2、打开墙壁上空气开关，打开电脑电源。3、打开主机电源，等主机初始化完成后（约20秒），开启AAS仪器管理软件。二、编辑方法1、点击“FileMethEdNew Method”，选择待测元素，点击“OK”,选择“AA”。2、在Method Editor卡上Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择适宜分析条件（标准曲线各浓度点、在进样器上位置、测试反复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数）。设置完成保留方法依次点击“FileSaveMethod”。三、编辑样品表1、点击“SamInfo”，在Sample Information Editor卡上填写待测样品相关信息。2、保留样品表。依次点击“FileSaveSample Info File”。 四、点灯点击“Lamps Setup ”，点击“”设置并打开该灯，灯能量大于25，则能够正常使用。五、连续图谱 点击“Cont. Auto Zero Graph”，检验基线是否稳定，若稳定，则可进行测量。六、点火（1）打开排风。（2）打开乙炔气瓶，检验乙炔压力，确保主表大于0.52MPa（使用后压力，使用前应比0.52Mpa大很多 ），次级表压力在90100KPa。检验乙炔有否漏气。（3）点击“Flame”，检验安全互锁装置是否正常。点击“Off On”，点燃火焰，检验火焰高度及颜色有否异常。七、测量数据1、点击“Manual”。2、分析标样空白：吸入空白，点击“Calib Blank1 Analyze Blank”，分析空白，结果在“Results”中显示。3、分析标样：吸入标样1，点击“Calib Std1 Analyze Standard”，分析标样1。依次分析其它标样，结果在“Results”中显示。标样分析完后，点击“Calib”能够看标准曲线，标准曲线相关系数应0.999才可。4、分析试样空白：吸入试样空白，点击“Reagent Blank Analyze Blank”，分析试样空白，结果在“Results”中显示。5、分析试样：吸入试样1，选择“Info.File”，点击“Analyze Sample”分析试样1。依次分析其它试样，结果在“Results”中显示。八、打印结果九、测量完成1、关灯2、清洗。针对一般水溶液，吸入去离子水5分钟进行清洗；针对有机溶液，吸入甲醇溶液5分钟，吸入1硝酸5分钟，再吸入去离子水5分钟进行清洗；假如样品是高浓度铜、银或汞盐，则最好是熄灭火焰后清洗整个燃烧系统。3、点击“Off On”熄灭火焰。4、关闭乙炔气瓶，点击“Bleed Gases”，释放管道内剩下气体。5、关闭程序，关主机电源。6、拔下空气压缩机插头，将空气压缩机顺时针放气、放水。7、立即登记大型珍贵精密仪器设备履历书二、注意事项请仔细阅读说明书，再使用本仪器。试验结束，立即登记大型珍贵精密仪器设备履历书测定完成，一定要清洗雾化器；并打开空压机和油水分离器排气阀，排空水分。乙炔钢瓶压力少于 0.5 MPa 时，必需更换；试验前请先检验水封瓶是否注满水，水冷循环是否需要补充水。用火焰原子化法时，不可靠近火焰器太近。试验结束后，应打开空气过滤器排气，再关闭。在Automated Analysis Control卡Set Up页上填上保留样品信息和测试结果文件名。在Analyze页上查看测试次序，确定无误点击Analyze All或Calibration或Analyze Samples开始分析。分析过程观察Furnace Control界面石墨炉温度程序是否正常，进样位置是否正确，一旦有任何异常立即停止分析程序（再次点击Analyze All或Calibration或Analyze Samples即可）。分析结束后Spectrometer、Furnace和Furnace Autosampler状态均为Idle，此时可统计结果，退出程序，关闭主机和电脑，并关闭气、水、电。清洗样品杯，用盖布遮盖仪器，在仪器使用统计本上统计试验内容及异常情况。最终做好试验室卫生。主机和工作站对接完成后，设置光学参数及燃烧器 / 气体流量。在“Analysis Mode” 处选择“Flame/Manual”在Analysis Name处输入火焰法：开空压机电源，使其压力为 0.09MPa ；乙炔钢瓶总阀及输出阀，并使其压力为 0.35 Mpa 。石墨炉法则开冷却水和氩气瓶总阀，使其输出压力为 0.35 MPa 。 设置完成后，打开通风开关，按 AA 主机前面 IGNITE 键点火，自动调零后，开始测定。（石墨炉法则打开石墨炉加热电源开关） 测定完成，退出工作站，用 5% HCl 清洗雾化器 5 分钟，然后用双蒸水冲洗 5 分钟。 关掉 PC 电源、主机电源，拉下通风和空压机开关，关掉乙炔输出阀。（石墨炉法则关冷却水和氩气输出阀及石墨炉加热电源、自动进样器开关） 清理台面，做好仪器使用登记。 假如是国产灯（未编码空心阴极灯或EDL灯），切记不要将灯插得过猛过深，不然轻易损坏内部E1镜子。取灯时灯要关闭。待测元素或分析者姓名在Comment处输入待测样品基体等；1. 点击快捷键Wrkspc，打开一个工作界面Auto.frn，新建一个测试方法： 安装测试元素空心阴极灯。石墨炉部分：一、开机1、开机前准备工作打开氩气瓶，检验氩气压力，减压阀压力在350 400KPa；将空压机插头插上，空气压力为450500KPa，方可开机。（一定得等空气压力抵达标准后才可开主机电源）2、打开墙壁上空气开关，打开电脑电源。3、打开主机电源，等主机初始化完成后（约20秒），开启AAS仪器管理软件。2. 打开仪器后面电源总开关，打开氩气钢瓶总阀门，检验分压阀，使压力在0.5 MPa左右，打开循环冷却水装置，确定电、气、水均正常运行后方可开启主机。3. 打开电脑，开启工作软件WinLab32 for AA，系统自动自检，待Diagnostics卡上三大组件全部自检经过后（打绿勾），可进行下一步操作。4. 点击快捷键Wrkspc，打开一个工作界面Auto.frn，新建一个测试方法：Filenewmethod，选择待测元素ok，在Method Editor卡上Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择适宜分析条件（标准曲线各浓度点、在进样器上位置、测试反复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数）。设置完成保留方法Filesavemethod。5. 新建样品信息列表：点击快捷键SamInfo，在Sample Information Editor卡上填上待测样品相关信息。设置完成保留样品信息列表FilesaveSample Info File。同时在自动进样器对应位置放置标样和待测样品。6. 在灯架上插入待测元素空心阴极灯，点击快捷键Lamps，在对应灯位置上输入该元素名称。点击Setup设置并打开该灯，灯能量大于25，则能够正常使用。7. 点击Furnace Control界面上Align Tip设置自动进样器进样针位置，调整前后、左右及深度旋钮，并使用反光镜观察进样针是否能完全合适地进样。8. 在Automated Analysis Control卡Set Up页上填上保留样品信息和测试结果文件名。在Analyze页上查看测试次序，确定无误点击Analyze All或Calibration或Analyze Samples开始分析。9. 分析过程观察Furnace Control界面石墨炉温度程序是否正常，进样位置是否正确，一旦有任何异常立即停止分析程序（再次点击Analyze All或Calibration或Analyze Samples即可）。10. 分析结束后Spectrometer、Furnace和Furnace Autosampler状态均为Idle，此时可统计结果，退出程序，关闭主机和电脑，并关闭气、水、电。11. 清洗样品杯，用盖布遮盖仪器，在仪器使用统计本上统计试验内容及异常情况。最终做好试验室卫生。注意事项：1. 当开机自检通不过时，检验一号灯位是否放置灯，或光路上反光镜是否翻下阻挡光路；2. 当吸光度不正常下降时，检验进样情况，以确定是否重新调整进样针位置；3. 请勿私自装卸石墨管；4. 注意观察自动进样器清洗水瓶水量改变，立即添加；5. 测试人员应在主机关机后再离开试验室。使用石墨炉法过程中，千万不能断开氩气和冷却水；6. 注意立即倒掉废液，保持试验室卫生整齐。二、编辑方法1、点击“FileMethEdNew Method”，选择待测元素，点击“OK”，选择“AA-BG”。2、在Method Editor卡上Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择适宜分析条件（标准曲线各浓度点、在进样器上位置、测试反复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数）。设置完成保留方法依次点击“FileSaveMethod”。10）、方法中其它参数根据默认即可。 11）、方法编辑完后，能够点击、，检验方法是否适宜，假如不适宜，根据提醒修改方法。保留方法。依次点击，。三、编辑样品表如同火焰。只不过编辑时应将样品和实际位置对应而已。四、点灯：如同火焰。五、检验基线：如同火焰。六、调整石墨炉进样针位置 1、点击Furnace Control界面上Align Tip设置自动进样器进样针位置，调整前后、左右及深度旋钮，并使用反光镜观察进样针是否能完全合适地进样。点击，出现图321。Furnace On/Off表示根据方法中温度程序空烧一次石墨管；Cleanout 表示根据设置温度空烧石墨管，点击Start开始空烧，再点击Start停止空烧，空烧时间最好不要超出10秒。3212）、安装石墨管 A、 点击，打开石墨炉，安装石墨管。安装石墨管时检验石墨管安装左右，有凸起一边靠左。安装好后再次点击，关闭石墨炉。 B、针对新石墨管，点击老化新石墨管。老化时间约5分钟。3）、调整进样针位置 A进样针石墨管中位置： 调整要求，进样针居中，且距石墨管底部为2毫米（7/10处）。六、调整 a、点击，选择，点击，根据提醒调整针位置，调整完后点击保留。 b、点击，选择，点击，检验位置是否适宜。假如适宜，点击。不适宜，调整后点击。 c 、再次进行b步检验，直到满意为止。 注：只要动过AS-800，最好检验一下位置有否变动，如有变动，调整。 B进样针吸样位置： 点击，选择，点击，根据提醒调整针位置，调整完后点击保留。七、测量数据1、测量数据前准备工作：（1）检验是否选择了对应样品托盘。分88个和148个两种。检验时点击“OptionsFurnace Autosampler”，选择对应托盘。（2）检验管路中有否气泡，如有，点击“Flush Sampler”冲洗管路。2、点击“AutoAnalyze”，进入分析选择界面。点击“Rebuild List”重新建立目前标样和未知样；点击“Analyze All”，分析全部；点击“Analyze Samples”只分析样品。八、打印结果九、测量完成后关机步骤1、关灯2、关闭程序，关主机电源。3、关闭氩气气瓶；拔下空气压缩机插头，放气放水。4、立即登记大型珍贵精密仪器设备履历书、注意事项1、请仔细阅读说明书，再使用本仪器。选Element窗口依次输入待测元素，灯位置和测量次序后OK；选Instrument窗口依次输入仪器条件选Analysis Method窗口依次输入分析条件选Working Curve Table窗口依次输入测量条件或工作曲线选Sample Table窗口编辑样品表按Verlfy；按Condition Set转换到Moni；通入冷却水，空气和燃气；点火吸喷去离子水调零按Ready，开始测量按Start：依次测量标准样品后自动生成工作曲线（自己检验工作曲线符合分析要求继续，不符合分析要求按Stop后返回Ready重新测量）依次测量未知样品；结束后按End仪器吸喷去离子水；关闭燃气、空气和冷却水计算机退出系统关闭主机和计算机关闭试验室水源、气源和电源。1、1、请仔细阅读说明书，再使用本仪器。石墨炉原子化法所用石墨管使用寿命有限，应立即更换，方可确保正确。检验水封（在仪器下面）假如没有则在燃烧头下加水。一、 在Analysis Mode 处选择GA/Autosampler在Analysis Name处输入待测元素或分析者姓名在Comment处输入待测样品基体等；二、 选Element窗口依次输入待测元素，灯位置和测量次序后OK；三、 选Instrument窗口依次输入仪器条件选Analysis Method窗口依次输入分析条件后编辑石墨炉温度程序选Working Curve Table窗口依次输入测量条件或工作曲线选Sample Table窗口编辑样品表选Autosampler窗口输入自动进样器工作条件和样品杯位置表按Verlfy；四、 按Condition Set转换到Moni；五、 通入冷却水和氩气；六、 在Instrument test窗口下选择Maximum Temperature清除石墨管内残留，12.13.14.15.16. 打开仪器后面电源总开关，打开氩气钢瓶总阀门，检验分压阀，使压力在0.5 MPa左右，打开循环冷却水装置，确定电、气、水均正常运行后方可开启主机。17. 打开电脑，开启工作软件WinLab32 for AA，系统自动自检，待Diagnostics卡上三大组件全部自检经过后（打绿勾），可进行下一步操作。18. 点击快捷键Wrkspc，打开一个工作界面Auto.frn，新建一个测试方法：Filenewmethod，选择待测元素ok，在Method Editor卡上Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择适宜分析条件（标准曲线各浓度点、在进样器上位置、测试反复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数）。设置完成保留方法Filesavemethod。19. 新建样品信息列表：点击快捷键SamInfo，在Sample Information Editor卡上填上待测样品相关信息。设置完成保留样品信息列表FilesaveSample Info File。同时在自动进样器对应位置放置标样和待测样品。20. 在灯架上插入待测元素空心阴极灯，点击快捷键Lamps，在对应灯位置上输入该元素名称。点击Setup设置并打开该灯，灯能量大于25，则能够正常使用。21.22. 在Automated Analysis Control卡Set Up页上填上保留样品信息和测试结果文件名。在Analyze页上查看测试次序，确定无误点击Analyze All或Calibration或Analyze Samples开始分析。23. 分析过程观察Furnace Control界面石墨炉温度程序是否正常，进样位置是否正确，一旦有任何异常立即停止分析程序（再次点击Analyze All或Calibration或Analyze Samples即可）。24. 分析结束后Spectrometer、Furnace和Furnace Autosampler状态均为Idle，此时可统计结果，退出程序，关闭主机和电脑，并关闭气、水、电。25. 清洗样品杯，用盖布遮盖仪器，在仪器使用统计本上统计试验内容及异常情况。最终做好试验室卫生。使用石墨炉法过程中，千万不能断开氩气和冷却水； 设置石墨炉升温程序注意事项：7. 当开机自检通不过时，检验一号灯位是否放置灯，或光路上反光镜是否翻下阻挡光路；8. 当吸光度不正常下降时，检验进样情况，以确定是否重新调整进样针位置；9. 请勿私自装卸石墨管；10. 注意观察自动进样器清洗水瓶水量改变，立即添加；11. 测试人员应在主机关机后再离开试验室。12. 注意立即倒掉废液，保持试验室卫生整齐。打开主机稳压电源，待电源源定后开主机电源。2、装空心阴极灯，打开空心阴极灯电源，并调整波长、负高压及狭缝。3、预热30分钟后，开启试验室通风系统，开空压机。4、开乙炔气体，使输出压力于0.5MPa左右。5、点火，开始测量。关机次序1、测试完成以后，先关掉乙炔钢瓶减压阀，使管路中残留乙炔燃烧完全，关紧主机上乙炔流量旋钮。2、切断空压机电源。3、关闭空心阴极灯电源，关闭主机电源。注意事项测试步骤：注意事项：13. 当开机自检通不过时，检验一号灯位是否放置灯，或光路上反光镜是否翻下阻挡光路；14. 当吸光度不正常下降时，检验进样情况，以确定是否重新调整进样针位置；15. 请勿私自装卸石墨管；16. 注意观察自动进样器清洗水瓶水量改变，立即添加；17. 测试人员应在主机关机后再离开试验室。18. 注意立即倒掉废液，保持试验室卫生整齐。1、开机时先开空压机，后开乙炔气体再点火。2、关机时，先关闭乙炔气体，后关空压机。3、仪器下方废液引流管必需一直在液面之下（保持液封状态），以预防回火。4、确保试验室空气流通。一、安好待测元素空心阴极灯，将波长旋钮调至所需波长。二、将狭缝调至待测元素所需宽度。三、将灯电流调至最小值开启电源，将灯电流调至所需值，预热1020分钟。四、开启空气压缩机，调整空气针形阀至所需流量。五、开启乙炔开关，由针形阀调整到合适，点燃火焰，再调整到所需流量。再点燃火焰后即应用去离子水喷雾，以免燃烧器缝隙发生改变。六、用去离子水或空白溶液喷雾，调整零（或叫增益）旋钮使吸光度为零。七、用同一标准溶液，做雾化器调整燃烧器高度转角等，调整至取得最大吸光度为止。八、多种操作条件均已稳定后，即可进行测定。九、测定完成后，应将选择旋钮从吸光度A或（液光度E）转至透光率100%，将负高压和灯电流全部降到零，并将全部旋钮带转到初始位置。关掉各开关电源开关，最终关掉主机总电源开关。十、测定完成用去离子水喷雾洗净喷雾器。关闭时，首先关闭乙炔开关，然后关闭空气开关。十一、离开试验室前，应逐一检验水、电、气全部开关是否全部完全关好。注意事项：1、仪器必需预热足够时间，单光束仪器通常预热1020分钟。不一样类型仪器要求预热时间不一样。2、排废水管必需用“水封”。4、点燃火焰时，应先开空气开关，后开乙炔开关，熄灭火焰时，应先关乙炔开关，后关空气开关。1、 2开机时先开空压机，后开乙炔气体。2、 关机时先关乙炔气体，后关空压机。3、 确保试验室空气流通。