资源描述
制药工艺设计课程设计阐明书
题 目:年解决150吨茯苓提取车间提取工段工艺设计
学生姓名:张琪
学 院:化工与能源学院
班 级:制药工程一班
指引教师:黄佳佳
摘要
近几十年来,中药生产实现了一定限度机械化和半机械化。老式中药往往被以为有效成分含量低、杂质多、质量不稳定,为解决这个问题,中药必要走提取和纯化道路。而中药提取是其中很重要单元操作过程,是大多数中药生产起点。中药提取工艺好坏,直接关系到中药材运用率和后续加工难易。中药提取工艺可以视为中药生产当代化重要环节,因而,研究并优化中药提取工艺十分必要。
本文设计了茯苓提取车间提取工段工艺流程。普通采用提取办法有水提醇沉法、碱提醇沉法、酶加热水浸提法、 微波、超声波辅助提取法、发酵醇沉法、二氧化碳超临界萃取法等。而茯苓提取车间提取工段工艺设计采用水提醇沉法进行设计。设计囊括了工艺过程物料衡算、热量衡算、设备选型以及管道工艺计算,并且绘制出茯苓提取车间提取工段管道仪表流程图。该设计目是培养综合运用所学知识解决制药车间设计实际问题能力,掌握中药制药工艺流程设计,工艺计算及选型,使设计更经济实用。
目录
引言 1
第1章 茯苓提取工艺 2
1.1茯苓简介 2
1.1.1茯苓化学成分 2
1.1.2茯苓作用 2
1.2茯苓提取 3
1.2.1茯苓提取机理及办法 3
1.2.2茯苓提取工艺过程 4
第2章 物料衡算 5
2.1茯苓提取工段物料衡算 5
2.2茯苓浓缩工段物料衡算 6
第3章 热量衡算 7
3.1茯苓提取工段热量衡算 7
3.1.1计算 7
3.1.2提取加热蒸汽用量计算 8
3.1.3提取冷凝水用量计算 8
3.2茯苓浓缩工段热量衡算 9
3.2.1进料比计算 9
3.2.2浓缩加热蒸汽用量计算 10
3.2.3浓缩冷凝水用量计算 10
第4章 提取工艺设备设计 11
4.1重要设备工艺计算 11
4.1.1提取罐设计 11
4.1.2提取液储罐设计 11
4.1.3冷凝器设计 11
4.2管路工艺计算 12
4.2.1物料管径计算 12
4.2.2蒸汽管径计算 13
4.2.3冷凝器进出水管径计算 14
结论 15
参照文献 16
谢辞 17
引言
茯苓提取车间提取工段工艺设计目是培养学生运用所学知识解决制药车间设计实际问题能力,掌握中药制药工艺流程设计,物料衡算,热量衡算和重要设备工艺计算及设备选型等基本办法和环节,从技术上可行性与经济性上合理性两方面树立对的设计思想。茯苓有成效成分提取采用水提醇沉法进行工艺设计。茯苓提取车间提取工段工艺设计重要研究茯苓多糖有效成分水提取工艺路线、工艺流程、重要设备选型及其工艺计算并且绘制工艺管道及仪表流程图。近些年,随着医药、化学以及生物学不断发展,茯苓多糖提取纯化、药理学以及应用研究获得了很大进展。酶和热水浸提法明显提高了茯苓多糖提取率,同步,缩短了提取时间。然而,水溶性多糖提取率仍较低,普通不超过6%,因而,有必要进一步改进茯苓多糖提取工艺,提高提取率。同步,应进一步研究液体发酵生产茯苓多糖办法,从而节约茯苓资源,适应大规模工业化生产规定。茯苓多糖为国内老式中药茯苓重要有效成分,具备抗肿瘤、抗病毒、增强机体免疫力、抗氧化、降血糖血脂、保肝、催眠等作用,可用于医疗、保健等领域,具备辽阔开发应用前景。为了提高茯苓多糖治疗效果,减少毒副作用,选用合理提取工艺是必要。
第1章 茯苓提取工艺
1.1茯苓简介
茯苓,俗称云苓、松苓、茯灵,为寄生在松树根上菌类植物,形状像甘薯,外皮黑褐色,里面白色或粉红色。其原生物为多孔菌科真菌茯苓干燥菌核,多寄生于马尾松或赤松根部。
1.1.1茯苓化学成分
1. 多聚糖类重要为茯苓聚糖),含量最高可达75%,为一种具备β(1→6)吡喃葡萄糖聚糖支链β(1→3)吡喃葡萄糖聚糖,切断支链成β(1→3)葡萄糖聚糖, 称茯苓次聚糖,常称为茯苓多糖(PPS),具抗肿瘤活性.羧甲基茯苓糖具免疫增进及抗肿瘤作用.
2. 三萜羧酸茯苓酸、土莫酸、齿孔酸、松苓酸、松苓新酸等.又报道尚含7,9(11)-去氢茯苓酸、7,9(11)-去氢土莫酸、多孔菌酸C及3,4-裂环-羊毛甾烷型三萜类化合物等.多孔菌酸外用于肝脏具细胞毒作用.此外,含组氨酸、腺嘌呤、胆碱、β-茯苓聚糖酶、蛋白酶、辛酸、月桂酸、棕榈酸、脂肪、卵磷脂、麦角甾醇、磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺等.
1.1.2茯苓作用
1.药理作用
(1) 利尿作用:25%茯苓醇浸剂给正常兔腹腔注射0.5g/Kg,浮现利尿作用。用切除肾上腺大鼠实验证明,利尿作用与影响肾小管Na+吸取关于。
(2) 抗癌作用:茯苓次聚糖对小鼠肉瘤S180有抑制作用, 抑制率达96.88%.自人工深层培养获得茯苓菌丝体中,可提取到茯苓多糖F1和H11,具明显抗肿瘤活性。
(3) 免疫增强作用:茯苓聚糖对正常及荷瘤小鼠免疫功能有增强作用,能增强小鼠巨噬细胞吞噬功能。
(4) 茯苓水、乙醇、乙醚提取物对离体蛙心均有增强收缩、加快心率作用。
(5) 煎剂特别是茯神注射液,对动物有镇定作用。
2.茯苓食疗保健
茯苓含茯苓多糖、葡萄糖、蛋白质、氨基酸、有机酸、脂肪、卵磷脂、腺嘌呤、胆碱、麦角甾醇、各种酶和钾盐。
能增强机体免疫功能,茯苓多糖有明显抗肿瘤作用;有利尿作用,能增长尿中钾、钠、氯等电解质排出;有镇定及保护肝脏、抑制溃疡发生、降血糖、抗放射等作用。茯苓还用作茯苓饼、茯苓酥和茯苓酒等。有国家将茯苓作为海军惯用药物及滋补品原料。在温度较大地区和场合,茯苓可作为重要食疗品种,经常食用可健脾去湿,助消化,壮体质。
1.2茯苓提取
1.2.1茯苓提取机理及办法
中药提取原理是将中药材中(细胞)有效成分(绝大某些为植物细胞次生代谢产物),通过浸润、溶解、扩散过程,将其从细胞壁一侧原生质中转至细胞另一侧提取溶剂中。
细胞是构成中药材基本单元,为了使固体原药材中有效成分被迅速充分地从细胞中提取出来,中药材需通过预解决加工成中药饮片:如切片、粉碎、研磨或加工成型。茯苓多糖重要存在于茯苓细胞壁中,按照溶解度不同又分为水溶性茯苓多糖和碱溶性茯苓多糖。普通采用提取办法有水提醇沉法、碱提醇沉法、酶+热水浸提法、 微波、超声波辅助提取法、发酵醇沉法、二氧化碳超临界萃取法等。而茯苓提取车间提取工段工艺设计采用水提醇沉法进行设计。
水提醇沉法: 称取适量茯苓→热水浸提→滤过→滤液双效浓缩→加75%乙醇沉淀(含醇量达40%)→上清液单效浓缩→真空干燥得茯苓多糖粗品。该法采用水作为溶剂,具备价廉、无毒、操作安全等长处,其缺陷是浸提时间长且提取率较低。
水溶性多糖提取重要与提取次数、时间、固液比及温度等因素关于。随着提取次数增多,多糖浸出率明显增高,但提取次数不易过多,普通为两次,否则,将导致后期工作量增大,提取成本过高。提取时间延长可提高多糖浸出率,但浸提时间过长,将导致提取工艺延长。同步,尚有也许增长杂质溶出,普通选3h。固液比也影响多糖浸出,在保证浸出率前提下,尽量减少液体体积,以减少浓缩工作量。多糖浸出率还与浸提温度关于,随后者升高而提高,但温度过高也许破坏多糖构造,普通选取80℃提取。在乙醇沉淀环节中,浸提液浓缩比及乙醇加量是影响茯苓多糖沉淀率重要因素。
1.2.2茯苓提取工艺过程
中药提取过程是运用溶剂、仪器及设备手段将天然物质中所具有生理活性物质、有效成分及有效部位群提取出来工艺过程。
植物性药材提取过程: 湿润渗入阶段, 解吸溶解阶段, 扩散置换阶段,提取速率。
1.茯苓提取工艺流程
(1).提取:取茯苓适量,加水煎煮,第一次加水12倍量,浸泡一小时,煎煮2小时;第二次加水8倍量,煎煮1小时,滤过,合并滤液。
(2).浓缩:将提取液加入到双效浓缩器中,浓缩至相对密度1.13—1.17g/ml。
(3).醇沉:将浓缩液转入醇沉罐中,加75%乙醇使醇含量达40%。将醇沉后上清液转入单效浓缩罐中,回收乙醇至提取液相对密度达到1.24—1.28g/ml。
茯苓
水提取
水提取液
双效浓缩
醇沉
产品
单效浓缩
回收乙醇
醇沉上清液
图1-1茯苓水提醇沉工艺流程框图
2.茯苓提取工艺设计条件
茯苓年解决量150吨,年工作日为270天。
(1)提取工段
提取温度: ;提取加热用蒸汽,压力:0.475MPa
冷凝水进口温度,出口温度
(2)浓缩工段
出料系数为16.1kg提取液/kg药材,提取液密度为1.02g/ml。
提取液在室温进料;浓缩加热用蒸汽,压力:0.475MPa
冷凝水进口温度,出口温度 ;浓缩真空度0.03—0.05MPa。
第2章 物料衡算
物料衡算是物料平衡计算,是制药工程计算中最基本最重要内容之一,是进行药物生产工艺设计、物料查定、过程经济评估以及过程控制、过程优化基本。它以质量守恒定律和化学计量关系为基本。简朴地讲,它是指“在一种特定物系中,进入物系所有物料质量加上所有生成量之和必然等于离开该系统所有产物质量加上消耗掉和累积起来物料质量之和”。用式(2-1)表达为:
(2-1)
式中 -----所有进入物系质量之和;
-----物系中所有生成质量之和;
-----所有离开物系质量之和;
-----物系中所有消耗质量之和(涉及损失);
-----物系中所有累积质量之和;
所谓“物系”就是人为规定一种过程所有或它某一某些作为完整研究对象,也称为体系或系统。它可以是一种操作单元,也可以是一种过程一某些或者整体,如一种工厂,一种车间,一种工段或一种设备。
而茯苓提取工艺物料衡算就是分别以提取工段和双效浓缩工段作为一种系统,进行工艺设计过程。
2.1茯苓提取工段物料衡算
采用水提醇沉法进行工艺设计,茯苓年解决量150吨,年工作日为270天,每天生产4批,每批进行6小时。
每天解决量
以批为基准进行工艺计算,设放出药渣量为 ,忽视提取工段过程中物料损失。
每批解决量
每批所得提取液量
两次共加水量
根据质量守恒方程: (2-2)
即
求得药渣量
药渣含水量
假设提取罐中液体沸腾蒸发回流量为总加水量1/4,
则提取罐中液体回流量
2.2茯苓浓缩工段物料衡算
1.提取液构成:以1药材为基准,提取液量=16.1,
忽视提取液中有效成分体积,则
下水密度则有:
(2-3)
(2-4)
有效成分在提取液中质量分数:
2.浓缩液构成:以1药材为基准,设浓缩液量为,由于浓缩真空度0.03~0.05Mpa,取P=0.04Mpa, 则饱和温度 T=,密度 ,取浓缩液密度
则 (2-5)
即2.42kg
有效成分在浓缩液中质量分数
以1批为基准进行工艺计算:
提取液进液量
依照物料衡算式: (2-6)
得出双效浓缩蒸出水总量M:
浓缩液量 (2-7)
第3章 热量衡算
能量衡算是以车间物料衡算成果为基本进行,因此车间物料衡算是进行车间能量衡算首要条件。能量衡算重要根据是能量守恒定律,其数学表达形式为能量守恒基本方程:
环境输入到系统能量=系统输出到环境能量+系统内积累能量
对于制药车间工艺设计中能量衡算,许多项目可以忽视,车间能量衡算目是要拟定设备热负荷,并且在药物生产过程中热能是最惯用能量体现形式,因此能量衡算可简化为热量衡算。
当内能、动能、势能变化量可以忽视且无轴功时,依照能量守恒方程式可以得出如下热量平衡方程式:
(3-1)
式中 ------物料带入设备热量.KJ
------加热剂或冷却剂传给设备所解决物料热量.KJ
------过程热效应.KJ
------物料离开设备所带走热量.KJ
------加热或冷却设备所消耗热量.KJ
------设备内环境散失热量.KJ
在热量衡算过程中,即设备热负荷,是衡算重要目。
3.1茯苓提取工段热量衡算
茯苓提取工段工艺过程中,需要计算出加热水蒸气用量,以及药液沸腾蒸发回流所需冷凝水量。
由于茯苓提取过程中无化学反映,仅发生物理变化,故=0
3.1.1计算
设基准温度 物料进料温度为 出料温度为
查资料得之间平均温度下定压比热容:茯苓比热容,水比热容。
按公式(3-2)计算:
(3-2)
=
=
查资料得之间平均温度下定压比热容:由于提取液浓度很稀接近于水,则比热近似为水比热为,。下水蒸汽汽化潜热r=
则按公式(3-3)计算:
(3-3)
=
=
依照经验,茯苓提取工艺计算()普通为()10%,
即
由公式(3-1)得:
(3-4)
=
3.1.2提取加热蒸汽用量计算
提取加热用蒸汽在
按公式(3-5)计算加热蒸汽用量:
(3-5)
3.1.3提取冷凝水用量计算
平均温度下定压比热容为
则提取罐中药液沸腾蒸发回流所产生热量等于冷凝水吸取热量。
(3-6)
由式(3-6)得冷凝水消耗量
3.2茯苓浓缩工段热量衡算
蒸发浓缩根据是运用溶剂具备挥发性而溶质不挥发特性使两者实现分离。
3.2.1进料比计算
以1批为基准, 忽视操作过程物料损失,物料以平行方式进料。
设进料比为x,设第一效蒸发量为,第二效蒸发量为,则
推出:
同理可推出第一效进料量,浓缩液出量;
第二效进料量,浓缩液出量
对第二效进行热量衡算(第2效加热蒸汽为第一效产生量,过程中无热量补给)
由于本操作属于纯物理操作故,设基准温度,物料进料温度
由于浓缩真空度0.03~0.05Mpa,取P=0.04Mpa,物料出料温度。
由于提取液浓度很稀接近于水,0~25物料平均温度下比热容近似于水比热容
其中 (3-7)
由于浓缩液浓度很稀接近于水0~75物料平均温度下定压比热容近似于水比热容,75时蒸汽汽化热
(3-8)
(3-9)
依照经验 ( 3-10)
则 (3-11)
数据代入式(3-11)
得: x=1.084
第一效加料量
第二效加料量
第一效蒸发量
第二效蒸发量
第一效浓缩量
第二效浓缩量
3.2.2浓缩加热蒸汽用量计算
提取加热用蒸汽在
第一效能量衡算式:()
(3-12)
(3-13)
依照经验 ( 3-14)
带入数据计算出
(3-15)
蒸汽用量
3.2.3浓缩冷凝水用量计算
平均温度下定压比热容为
则双效浓缩器中蒸出水所产生热量等于冷凝水吸取热量。
(3-16)
由式(3-16)得冷凝水消耗量:
第4章 提取工艺设备设计
流程设计是核心,而设备选型极其工艺设计,则是工艺流程设计主体,由于先进工艺流程能否实现,往往取决于与提供设备与否相适应。因而,选取恰当型号设备,符合设计规定设备,是完毕生产任务、获得良好效益重要前提。
4.1重要设备工艺计算
4.1.1提取罐设计
以批为基准,提取罐是用来进行水提取工艺设备,则其最大盛液量即为最大加水量为:
下水密度
(4-1)
设药材体积约为 ,
设提取罐装填系数为0.7,则
查资料《化工工艺设计》,选取搅拌式提取罐(气缸快开式排渣口),公称容积,实际容积,加热面积,加料口直径600mm,搅拌转速,排渣门直径800mm,外形尺寸():,设备质量2100kg,配套电机5KW。
4.1.2提取液储罐设计
提取液储罐容积:
设提取液储罐装填系数为0.7,则
查资料选取立式椭圆封头储罐,公称容积,全容积,DN=1300mm,H=1500mm,出口60mm,溢流口80mm,排气口60mm,进口60mm,备用口80mm,人孔460mm,液面计口35mm,放净口80mm。
4.1.3冷凝器设计
茯苓提取在95进行,提取罐中药液沸腾蒸发回流采用列管式换热器进行冷凝。
两换热介质逆流流向时,列管式换热器有效平均温差计算:
(4-2)
式中,,计算出
提取罐中药液沸腾蒸发回流时间设为3h,取K=2093.5KJ/()
由热量守恒式: (4-3)
(4-4)
假设列管式换热器,n为管子根数,由公式(4-5)
(4-5)
计算出 n=8.5,取整根9根
则列管式换热器换热管数为根,单管程,DN=500mm,PN=0.6MPa
4.2管路工艺计算
主物料茯苓进料5min,出药渣5min,第一次进水30min,第二次进水20min,提取液出液40min,清洁设备及其她耗时20min。
4.2.1物料管径计算
已知搅拌式提取罐主物料加料管直径为600mm,排渣口直径为800mm。
1.加水管径计算
第一次加水质量流量,水流速取1m/s,
(4-6)
则
第二次加水质量流量
同理计算得出第二次加水所需管径为:
综合比较可以得出加水管径取40mm,材料选不锈钢无缝钢管。
2.出液管径计算
每批所得提取液量,放液用时40min,提取液密度为1.02g/ml,出液流速为1m/s。
(4-7)
由式(4-7)得
取整数40mm,即为提取液放液管口直径,材料选不锈钢无缝钢管。
4.2.2蒸汽管径计算
1.加热蒸汽管径计算
茯苓提取工艺过程加热蒸汽需进时3h,取蒸汽流速为30m/s,0.475MPa下蒸汽密度为。
蒸汽体积流量:
(4-8)
由公式(4-8)计算出:
加热蒸汽进出管口直径取整,材料选不锈钢无缝钢管。
2.蒸汽回流管径计算
提取罐中液体回流量,蒸汽回流时间为3h,时真气密度为,取蒸汽流速为,则
(4-9)
,取整数80mm
列管式换热器蒸汽回流进出管口直径为80mm,材料选不锈钢无缝钢管。
4.2.3冷凝器进出水管径计算
冷凝水消耗量,冷凝时间为3h,冷凝水流速为1m/s,冷凝水密度为。
(4-10)
取整数50mm,即为冷凝水进出口管径,材料选不锈钢无缝钢管。
结论
本文针对年解决150吨茯苓提取车间提取工段进行工艺设计,设计过程中进行了中药提取工艺流程比较,最后拟定采用水提醇沉法进行工艺设计。通过茯苓提取浓缩过程物料衡算、热量衡算、重要设备计算及选型,并通过计算拟定了管路材质及管口直径。通过度析和比较拟定了工艺管道控制流程,并绘制出茯苓提取车间布置及工艺流程图。
本文在设计时由于时间仓促,并且由于设计者能力有限,难免有某些局限性之处,但愿教师指出错误,我将虚心地接受并加以改进。
参照文献
[1] 张珩主编.制药工程工艺设计[M].北京.化学工业出版社..8
[2] 曹光明主编.中药制药工程学[M].北京.化学工业出版社..4
[3] 中华人民共和国石化集团上海工程有限公司编.化工工艺设计手册.北京.化学工业出版社..7
[4]柴诚敬.张国亮主编.化工流体流动与传热[M].北京.化学工业出版社..7
[5]刘红霞.梁军.马文辉.药物制剂工程及车间工艺设计. 北京.化学工业出版社..3
谢辞
在本次制药工程课程设计中使我学到了许多知识,真正做到了将理论与实践相结合,更深层次理解和强化了中药提取工艺设计过程,提高了自己独立思考动手能力。在课程设计完毕之际,我真诚感谢咱们设计指引教师崔秀兰教师。冬日寒冷,为了让咱们设计得到及时改正,顺利地进行,教师您不辞辛苦陪着咱们。教师您以勤奋严谨治学作风、渊博专业知识和孜孜不倦教学精神指引着咱们学习和生活。
在此我要说声,教师您辛苦了!
注释:绘制工艺管道及仪表流程图时,蒸汽管道要绘上减压阀、孔板流量计、FR流量批示集中仪表安装,PI压力批示、自动控制反映器温度;水管要有转子流量计、压力批示、温度记录;回流要加U型管及排污管。
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