统一标准铂铑铂热电偶检定作业规程.doc

原则铂铑10-铂热电偶检定规程Verification Regulation of the Standard Platinum-10%RhodiumPlatium ThermocoupleJJG 7595代替JJG 7582 本检定规程经国家技术监督局于1995年7月5日批准，并自1995年12月1日起施行。 归口单位：中华人民共和国计量科学研究院 起草单位：中华人民共和国计量科学研究院 本规程技术条文由起草单位负责解释。 本规程重要起草人：郑 芳(中华人民共和国计量科学研究院)目 次一 概述二 技术规定三 检定仪器、设备和条件四 检定办法五 检定成果解决和检定周期附录1 3001100温区内原则热电偶热电动势E(t)和温度t之间关系计算办法附录2 铂铑10-铂热电偶(S型)参照函数Er(t)表附录3 检定记录和检定证书背面格式 1.双极比较法检定记录 2.同名极比较法检定记录 3.原则热电偶检定成果整顿表 4.原则铂铑10-铂热电偶检定证书背面格式原则铂铑10-铂热电偶检定规程 本规程合用于新制造和使用中一等、二等原则铂铑10-铂热电偶检定。一 概 述 一、二等原则铂铑10-铂热电偶是热电偶系列中精确度较高，物理、化学性能良好，在高温下有较好抗氧化性能，热电动势稳定性和复现性较好热电偶。因而，它作为原则计量器具，在419.5271084.62温区用于温度量值传递，也用于该温区内精密测温。二 技 术 要 求1 一、二等原则铂铑10-铂热电偶(如下简称原则热电偶)，它正极(SP)为含铑10%铂铑合金，负极(SN)为纯铂。2 新制原则热电偶电极直径为0.50.015mm，长度不不大于1000mm，使用中原则热电偶电极长度不不大于900mm。3 新制原则热电偶，电极线径应均匀，表面平滑、光洁，测量端焊接点圆滑、端正、光亮、直径为1.11.3mm球状。使用中原则热电偶，容许电极稍有弯曲，表面略有暗色，但电极上不容许有焊点、裂痕及明显缩径。4 原则热电偶测量端温度在铜点(1084.62)、铝点(660.323)或锑点(630.63)及锌点(419.527)，参照端温度为0时，其热电动势应满足如下规定：E(tCu)10.5750.015mVE(tAl)5.8600.37E(tCu)10.5750.005mVE(tSb)5.5530.37E(tCu)10.5750.005mVE(tZn)3.4470.18E(tCu)10.5750.005mV5 原则热电偶稳定性，由其铜点热电动势变化决定。对一、二等原则热电偶，新制造分别不不不大于3、5V，使用中分别不不不大于5、10V。6 经常使用原则热电偶，为保证量值精确可靠，应依照使用状况进行必要监督性校验。 监督性校验是以高一级别或不经常使用同级别热电偶作原则器，其合格与否由铜点上测得热电动势与证书中给出热电动势差值决定。对一、二等原则热电偶，其值分别不不不大于4、7V。7 原则热电偶必要套上清洁不污染热电偶双孔绝缘管，此管外径34mm，孔径0.81.0mm，长度500550mm。原则热电偶平时应放在无污染、不受机械应力条件下保存。三 检定仪器、设备和条件8 检定原则热电偶应具备仪器、设备和实验室条件8.1 比被检热电偶高一级别原则热电偶24支。8.2 测量热电偶热电动势仪器及辅助设备可以是自动或手动。 检定一等原则热电偶时，需配备测量精确度不低于1104、辨别力不低于0.1V电测设备。 检定二等原则热电偶时，需配备测量精确度不低于2104、辨别力不低于1V电测设备。8.3 比较法分度炉。炉长约600mm，炉内最高温度点偏离炉中心不得超过20mm，在炉温最高点20mm内，温度梯度0.4cm。 分度炉带有温度调节和控制设备，可采用手动或自动办法调控，在各分度点测量过程中，控制炉温有一种恒定变化率，其值0.1min。8.4 退火炉。当炉温达到1100时，应具备温度为110020均匀温场，温场长度不不大于400mm，温场一端距炉口不不不大于100mm。8.5 热电偶转换开关，寄生电势0.4V。8.6 冰点恒温器。插入冰点恒温器中所有热电偶参照端和铜导线接点互相温差0.05。8.7 热电偶通电退火装置。该装置使热电偶在通电退火时不受周边气流影响，该装置配备交流电流表，其精确度不低于0.5级、量程为020A。8.8 热电偶测量端焊接装置，焊接时对热电偶无污染。8.9 检定热电偶实验室环境条件应满足所用仪器、设备各项规定。四 检 定 方 法9 依照本规程第2、3、7条规定，对被检热电偶进行外观检查10 被检热电偶分度前准备10.1 新制热电偶清洗、退火和稳定性检查10.1.1 将铂丝和铂铑10丝各剪成不不大于2.02m长一段，卷成直径不不大于80mm圆圈，浸入约30%(按容积)化学纯盐酸或硝酸溶液中，常温下浸渍1h或煮沸15min，此后用蒸馏水清除酸性。10.1.2 清洗过热电偶丝挂在通电退火装置中退火。铂铑10丝退火温度为1400(亮温为1250，通入电流11.5A)，退火时间为2h。铂丝退火温度为1100(亮温为1000，通入电流10.5A)，退火时间为3h。此后将丝从中间剪断，把铂丝和铂铑10丝穿入一支清洁双孔绝缘管中，在剪断处焊接成热电偶测量端。10.1.3 将热电偶放入退火炉中，使其从测量端起不不大于400mm长一段处在110020温场内退火4h，此后在铜点测量其热电动势，接着再退火4h并在铜点测量其热电动势，两次热电动势差值即为该热电偶稳定性。10.2 使用中原则热电偶清洗和退火10.2.1 使用中原则热电偶，清洗前先去掉热电偶上绝缘管，按照10.1.1进行清洗。10.2.2 把热电偶挂在通电退火装置中，通入10.5A电流，使其灼热到1100，用化学纯硼砂小块接触电极上端，硼砂熔化后顺电极流下，清洗电极上污垢，清洗23次后，在蒸馏水中煮沸多次，彻底除净电极上硼砂。10.2.3 清洗过热电偶挂在通电退火装置中，通入10.5A电流，使其在1100下退火1h。退火时两电极夹角应尽量小。 退火后，热电偶套上有正负标志双孔绝缘管，放入退火炉中，使其从测量端起不不大于400mm长一段处在110020温场下退火2h。11 被检热电偶采用比较法分度，比较法可详细分为双极法、同名极法和微差法。11.1 捆扎和装炉 原则和被检热电偶用铂丝捆扎成一束，总数不超过5支。 用双极法和同名极法分度时，需用0.10.3mm清洁铂丝把热电偶测量端捆扎在一起，测量端应处在同一平面且互相间接触良好，测量端之外电极不应互相接触。 用微差法分度时，热电偶测量端应处在同一平面且互相之间尽量接近，但不应接触。 捆扎好热电偶束同轴地置于分度炉内，测量端置于温度最高处。11.2 热电偶参照端应插在同一冰点恒温器内，插入深度相似，约为100150mm。11.3 分度 被检热电偶在锌(419.527)、铝(660.323)、或锑(630.63)、铜(1084.62)三个固定点温度附近分度，分度时炉温偏离固定点不超过5。分度二等原则热电偶时，需用一支一等原则热电偶作为原则器；分度一等原则热电偶时，需用两支原则组热电偶作为原则器。11.3.1 双极法分度 双极法是最基本比较分度法，合用于分度各种型号热电偶，其分度原理如图1所示。分度时，把炉温升到预定分度点，保持数分钟，使热电偶测量端达到热平衡，当观测到炉温变化不大于0.1min时，即可开始测量。图1 双极法分度原理图 分度二等原则热电偶时，读数顺序如下：标被1被2被3被4 标被1被2被3被4 分度一等原则热电偶时，读数顺序如下：标1被1被2被3标2 标1被1被2被3标2 每支热电偶读数不少于1次。11.3.2 同名极法分度 该办法合用于同型号热电偶分度，其分度原理如图2所示。分度时被检热电偶电极接测量仪器“”端子，原则热电偶电极接测量仪器“”端子。在整个测量过程中，炉温变化不不不大于5，测量每组电极热电动势不不大于2次。图2 同名极法分度原理图11.3.3 微差法分度 该办法合用于同型号热电偶分度，其分度原理如图3所示。它特点是一次测出原则和被检热电偶热电动势差值。分度时把原则和被检热电偶负极在参照端短接，被检热电偶正极接测量仪器“”端子，原则热电偶正极接测量仪器“”端子。在整个测量过程中，炉温变化不不不大于5，每支热电偶读数不少于2次。图3 微差法分度原理图 每支被检热电偶至少分度两次。第一次分度后，将热电偶从炉内取出，解开测量端重新捆扎、装炉，进行第二次分度。五 检定成果解决和检定周期12 用比较法分度热电偶时，被检热电偶在各固定点上热电动势E被(t)采用下式进行计算：E被(t)E原则(t)e(t) (1)式中 E原则(t)原则热电偶证书中固定点上热电动势，mV;e(t)分度时测得被检热电偶和原则热电偶热电动势平均值差值，mV。双极法分度时： (2)式中 分度时测得被检热电偶热电动势平均值，mV； 分度时测得原则热电偶热电动势平均值，mV。同名极法分度时： (3)式中 分度时测得被检和原则热电偶正极产生热电动势平均值，mV； 分度时测得被检和原则热电偶负极产生热电动势平均值，mV。 微差法分度时，e(t)是直接测量得到平均值。 例1 用双极法分度时，在锌点附近测得热电动势平均值为： (tZn)3.455mV (tZn)3.453mVe(tZn)(tZn)(tZn)3.4553.4530.002(mV) 由原则热电偶证书中查得：E标证(tZn)3.444mV因此：E被(tZn)E标证(tZn)e(tZn)3.4440.0023.446(mV) 例2 用同名极法分度时，在锑点附近测得热电动势平均值为：(tSb)0.002mV (tSb)0.002mVe(tSb)(tSb)(tSb)0.002(0.002)0.004(mV) 由原则热电偶证书中查得：E标证(tSb)5.548mV因此：E被(tSb)E标证(tSb)e(tSb)5.5480.0045.552(mV) 例3 用微差法分度时，在铜点附近测得热电动势平均值为：e(tCu)0.010mV 由原则热电偶证书中查得：E标证(tCu)10.567mV因此：E被(tCu)E标证(tCu)e(tCu)10.5670.01010.577(mV)13 被检热电偶两次分度成果差值，对一、二等原则热电偶在各分度点上分别不应不不大于3V、4V，并取两次分度成果平均值作为最后分度成果。14 分度一等原则热电偶时，被检热电偶用1号原则热电偶分度得到热电动势为(t)，同步用2号原则热电偶分度得到热电动势为(t)，当两者差值不不不大于3V时，取其平均值作为一次分度成果。15 经检定，符合本规程规定原则热电偶，发给检定证书。证书中给出热电动势值有效数字为：一等原则热电偶给出小数点后四位数，二等原则热电偶给出小数点后三位数。对不符合本规程规定原则热电偶，发给检定成果告知书。16 原则热电偶检定周期为1年。下次送检时必要携带原检定证书，否则不作原则热电偶检定。附 录 13001100温区内原则热电偶热电动势E(t)和温度t之间关系计算办法 原则热电偶用比较法在三个固定点分度后，借助S型热电偶参照函数表和一种差值函数，可以计算出3001100温区内原则热电偶热电动势E(t)和温度t之间关系。E(t)Er(t)e(t) (1)e(t)abtct2 (2)式中，Er(t)是S型热电偶参照函数表中温度为t时热电动势；e(t)是原则热电偶热电动势E(t)和S型热电偶参照函数表中热电动势Er(t)差值；常数a、b、c是由在三个固定点分度后得到三个差值e(tZn)、e(tAl)或e(tSb)和e(tCu)通过式(2)计算出来。 如果选取锌、铝和铜三个固定点分度，那么： a4.47201e(tZn)4.45367e(tAl)0.981667e(tCu) b0.0108956e(tZn)0.0147221e(tAl)0.00382685e(tCu) c6.24408106e(tZn)9.78770106e(tAl)3.54362106e(tCu) 如果选取锌、锑和铜三个固定点分度，那么： a4.87164e(tZn)4.74785e(tSb)0.876205e(tCu) b0.0122166e(tZn)0.156946e(tSb)0.00347797e(tCu) c7.12235106e(tZn)0.43420106e(tSb)3.31186106e(tCu)附 录 2铂铑10-铂热电偶(S型)参照函数Er(t)表EVt900123456789t90502365040194199203207211215219224228232403015015515916416817317718118819030201031081131171221271321361411462010535863687378838893981000511162127323742480续表EVt900123456789t900051116222733384450010556167727884909510110710201131191251311371431491551611672030173179185191197204210216222229304023524124825426026727328028629240502993053123193253323383453523585060365372378385392399405412419426607043344044645346046747448148849570805025095165235305385455525595668090573580588595602609617624631639901006466536616686756836906987057131001107207277357437507587657737807881101207958038118188268348418498578651201308728808888969039119199279359421301409509589669749829909981 0061 0131 0211401501 0291 0371 0451 0531 0611 0691 0771 0851 0941 1021501601 1101 1181 1261 1341 1421 1501 1581 1671 1751 1831601701 1911 1991 2071 2161 2241 2321 2401 2491 2571 2651701801 2731 2821 2901 2981 3071 3151 3231 3321 3401 3481801901 3571 3651 3731 3821 3901 3991 4071 4151 4241 4321902001 4411 4491 4581 4661 4751 4831 4921 5001 5091 5172002101 5261 5341 5431 5511 5601 5691 5771 5861 5941 6032102201 6121 6201 6291 6381 6461 6551 6631 6721 6811 6902202301 6981 7071 7161 7241 7331 7421 7511 7591 7681 7772302401 7861 7941 8031 8121 8211 8291 8381 8471 8561 8652402501 8741 8821 8911 9001 9091 9181 9271 9361 9441 9532502601 9621 9711 9801 9891 9982 0072 0162 0252 0342 0432602702 0522 0612 0702 0782 0872 0962 1052 1142 1232 1322702802 1412 1512 1602 1692 1782 1872 1962 2052 2142 2232802902 2322 2412 2502 2592 2682 2772 2872 2962 3052 3142903002 3232 3322 3412 3502 3602 3692 3782 3872 3962 4053003102 4152 4242 4332 4422 4512 4612 4702 4792 4882 4973103202 5072 5162 5252 5342 5442 5532 5622 5712 5812 5903203302 5992 6092 6182 6272 6362 6462 6552 6642 6742 6833303402 6922 7022 7112 7202 7302 7392 7482 7582 7672 7763403502 7862 7952 8052 8142 8232 8332 8422 8512 8612 8703503602 8802 8892 8992 9082 9172 9272 9362 9462 9552 9653603702 9742 9832 9933 0023 0123 0213 0313 0403 0503 0593703803 0693 0783 0883 0973 1073 1163 1263 1353 1453 1543803903 1643 1733 1833 1923 2023 2123 2213 2313 2403 2503904003 2593 2693 2793 2883 2983 3073 3173 3263 3363 3464004103 3553 3653 3743 3843 3943 4033 4133 4233 4323 4424104203 4513 4613 4713 4803 4903 5003 5093 5193 5293 5384204303 5483 5583 5673 5773 5873 5963 6063 6163 6263 6354304403 6453 6553 6643 6743 6843 6943 7033 7133 7233 7324404503 7423 7523 7623 7713 7813 7913 8013 8103 8203 8304504603 8403 8503 8593 8693 8793 8893 8983 9083 9183 9284604703 9383 9473 9573 9673 9773 9873 9974 0064 0164 0264704804 0364 0464 0564 0654 0754 0854 0954 1054 1154 1254804904 1344 1444 1544 1644 1744 1844 1944 2044 2134 2234905004 2334 2434 2534 2634 2734 2834 2934 3034 3134 3235005104 3324 3424 3524 3624 3724 3824 3924 4024 4124 4225105204 4324 4424 4524 4624 4724 4824 4924 5024 5124 5225205304 5324 5424 5524 5624 5724 5824 5924 6024 6124 6225305404 6324 6424 6524 6624 6724 6824 6924 7024 7124 7225405504 7324 7424 7524 7624 7724 7824 7934 8034 8134 8235505604 8334 8434 8534 8634 8734 8834 8934 9044 9144 9245605704 9344 9444 9544 9644 9744 9844 9955 0055 0155 0255705805 0355 0455 0555 0665 0765 0865 0965 1065 1165 1275805905 1375 1475 1575 1675 1785 1885 1985 2085 2185 2285906005 2395 2495 2595 2695 2805 2905 3005 3105 3205 3316006105 3415 3515 3615 3725 3825 3925 4025 4135 4235 4336106205 4435 4545 4645 4745 4855 4955 5055 5155 5265 5366206305 5465 5575 5675 5775 5885 5985 6085 6185 6295 6396306405 6495 6605 6705 6805 6915 7015 7125 7225 7325 7436406505 7535 7635 7745 7845 7945 8055 8155 8265 8365 8466506605 8575 8675 8785 8885 8985 9095 9195 9305 9405 9506606705 9615 9715 9825 9926 0036 0136 0246 0346 0446 0556706806 0656 0766 0866 0976 1076 1186 1286 1396 1496 1606806906 1706 1816 1916 2026 2126 2236 2336 2446 2546 2656907006 2756 2866 2966 3076 3176 3286 3386 3496 3606 3707007106 3816 3916 4026 4126 4236 4346 4446 4556 4656 4767107206 4866 4976 5086 5186 5296 5396 5506 5616 5716 5827207306 5936 6036 6146 6246 6356 6466 6566 6676 6786 6887307406 6996 7106 7206 7316 7426 7526 7636 7746 7846 7957407506 8066 8176 8276 8386 8496 8596 8706 8816 8926 9027507606 9136 9246 9346 9456 9566 9676 9776 9886 9997 0107607707 0207 0317 0427 0537 0647 0747 0857 0967 1077 1177707807 1287 1397 1507 1617 1727 1827 1937 2047 2157 2267807907 2367 2477 2587 2697 2807 2917 3027 3127 3237 3347908007 3457 3567 3677 3787 3887 3997 4107 4217 4327 4438008107 4547 4657 4767 4877 4977 5087 5197 5307 5417 5528108207 5637 5747 5857 5967 6077 6187 6297 6407 6517 6628208307 6737 6847 6957 7067 7177 7287 7397 7507 7617 7728308407 7837 7947 8057 8167 8277 8387 8497 8607 8717 8828408507 8937 9047 9157 9267 9377 9487 9597 9707 9817 9928508608 0038 0148 0268 0378 0488 0598 0708 0818 0928 1038608708 1148 1258 1378 1488 1598 1708 1818 1928 2038 2148708808 2268 2378 2488 2598 2708 2818 2938 3048 3158 3268808908 3378 3488 3608 3718 3828 3938 4048 4168 4278 4388909008 4498 4608 4728 4838 4948 5058 5178 5288 5398 5509009108 5628 5738 5848 5958 6078 6188 6298 6408 6528 6639109208 6748 6858